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文档简介
1、聚羧酸系水泥减水剂的工 艺流程方案方案一:1. 1工艺流程甲瑪内晞設i,J% lit ft冷却图1舉救战系减水刑合成工艺谎t程Fi2 1 niJi«ricofpdkrjrbci3Gjlic 各口尸时匸虧t ledger1.2反响方程式第一步,马来酸酐MA与聚乙二醇PEG酯化nr-cc.>0+ HO tCHjCH.OiH1 一議乙-橢4M-V來巴二怖IIHO0CCH=CHC -0-EHHjOH昌来牺聚乙二翳堆吿第二步,马来酸聚乙二醇酯大分子单体与甲基丙烯酸MAA、2 -丙烯酰胺基-2 - 甲基丙烯磺酸钠AMPS共聚QCH.tCHCH CNH-C-CHy-SOJl +CH.耳束龍屢
2、乙二醉单矗上-丙煤瞬胶星-2-甲屣疔烯确趙馅"MP?COOHCl hCCOOH CH-CH?cOCOOH甲苹丙晞酶1 NH兆聚碱水刪hacC CHlCH.SOiH1.3合成方法先以一定侧链长度的聚乙二醇跟过量的马来酸酐在通氮条件下反响生成混合单体PAn,如用分子量为400, 1 000, 2 000,6 000的聚乙二醇时,其聚合度通常称为链长n分别为9、23、45、136,生 成的混合单体分别记为 PA9 PA23,PA45,PA136。合成减水剂时,按 照分子设计的要求配合各种单体的比例,分步参加反响瓶中,参加溶剂, 用氮气置换反响瓶内的空气,并在氮气保护下升温到90 C,同时滴
3、加含有引发剂的溶液和其他共聚单体组分1h,搅拌下进行聚合反响 45h。聚合反响后得到均匀透明共聚羧酸溶液。用稀碱溶液调整pH值到78,并调配溶液含固量在 20%左右。 产品性能参照 GB 8077 - 97混凝土外加 剂匀质试验方法中的水泥净浆流动性表示。方案二:1.1原材料 丙烯酸AA、甲基丙烯磺酸钠 MAS、过硫酸铵APS均为市售化学试剂;聚氧乙烯基烯丙酯大单体,自制,其聚合度 分别约为9、23、35 ;水泥,重庆腾辉江津水泥厂产。1.2聚羧酸减水剂的合成方法将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20%的水溶液。在装有搅拌器、 回流冷凝管 及温度
4、计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引 发剂,滴加完毕后在 75 C下保温反响一定时间。反响结束后,用浓度为 20%的NaOH水溶液调节PH值至78,得到浓度约为 20%的黄色或红 棕色聚羧酸减水剂。方案三:1.1合成实验原料 甲基丙烯酸MAA:工业级,北京东方化工厂;甲基丙烯 酸聚L-醇单甲醚酯MAAMPEA400800、1200:自制;2 一丙 烯 酰胺一 2 一甲基丙磺酸AMPs,工业级,进口;其它助剂:分析纯,上海化学试剂。1. 2实验方法1 . 2. 1共聚物减水剂的合成 向80C的水溶液中一 边滴加引发剂,一边滴加大分子单体MAAMPEAMAA与AMPS勺混合物,经自由基聚合得到 高分子共
5、聚物,中和pH值至7 8,得到一定浓度20 % 固含量的聚羧酸减水剂KU方案四:1实验1 . 1原料聚乙二醇600PEG60、工业级、广州丰天化 工 厂,马来酸酐MA、工业级、石家庄白龙化工厂,丙烯酸AA、工业级、北京东方化工厂。过硫酸铵 (PSAM)、AR上海爱建试剂厂,对苯二酚 (阻聚剂)、AR、北京市北郊化工厂,氢氧化钠、AR上海爱建试剂厂。水泥净浆流动度实验所用水泥为狮头32 5 级 矿渣硅酸盐水泥。1 2 主要仪器 电热恒温水浴锅;磁力电动搅拌装置;真空循 环水 泵;三颈烧瓶;四颈烧瓶;冷凝管;温度计;通氮 管:滴液漏斗13 实验装置 减水剂的合成分成两步进行。先酯化再共聚,酯化反响采用直接空气浴加热法,由温度计、搅拌 器和除水装置及三颈烧瓶 构成。共聚反响采用水 浴加热法,由温度计、通氮管、搅拌器和滴液漏 斗及 四颈烧瓶构成。1 4 实验过程 1 41 马来酸聚乙二醇单酯的制钟在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈烧瓶中,加人一定配比的聚乙二醇 (PEG)和马来酸酐(MA),加热至90 C反响2 h,反响结束后,真空除去水和少量杂质,得到马来酸聚乙二醇单酯。1 42 聚羧酸系减水剂的制纠 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗 的四颈烧瓶 中参加一定量的丙烯酸 (AA) 及前面制备的马来酸 聚乙二醇 单酯等,在过硫酸铵做引发剂80
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