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文档简介
1、岛津液相操作规程一、开机操作规程1 .开机按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源一泵一柱温箱2 .脱气将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液12min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。3 .设定参数按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。4 .启动流速先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min
2、的梯度逐步升至所需流速(一股为10ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。5 .准备进样平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约1530min),进样,即可进行等度洗脱。6 .梯度洗脱先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照以下流程进行设定,0.000mLMAX10.0旦.0MPaMIN0.0villiB-jtogUSEDLEFT0320IhEFUNC-UALUE_S.00-999.99ninI';:.|X'J选崎r'WI,JTl,:,.揉Il、,”陆一5.00&
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4、除的程序,然后按del键即可。1.2 切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约1530min),进样,立即按run键,启动梯度程序。.清洗首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。二、注意事项.!特别注意:一定打开排液阀,再按Purge键,否则很容易把色谱柱冲很陷。.如果流动相中含有酸,用10%的甲醇(乙月青)水溶液冲洗系统4060min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。.如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用理£的甲醇(乙月青)水溶液冲洗系统6090min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。.如果管路长时间不用,请用100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。.经常将2个管路相互使用不同的流动相。.!特别注意:在做样品制备时,一定记住要将检测器中,入口的阻尼管更换为二通。.如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过4h以上,就可以考虑关机,节约笊灯寿命三、液相维护.管路过滤器的检查及清洗,吸滤头及在线过滤器先用异丙醇超声515min,然后用甲醇超声515min,随后用双蒸水超声515min,再用甲醇清
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