草酸合铁酸钾的制备、组分分析及性能测定

1、实验一：草酸根合铁川酸钾的制备及表征一、实验目的1 了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。2 用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根 合铁川酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。二、实验原理 草酸根合铁川酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反响制 得。草酸根合铁川酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0C时为4.7g 100g1, 100C时为118g 100g_1,难溶于C2H5OH。100C时脱去结晶水，230C时分解。 配体草酸根的含量分析采用氧化复原滴定法确定高锰酸钾法滴定分析C2O42-+2MnO4-+16H+ = 2Mn2+10 CO2+4H2

2、O用 Zn 粉复原 Fe3+ 然后用 KMnO4 滴定 5Fe2+5MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O 红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。 用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量。三、实验仪器与试剂1、实验仪器 天平，红外光谱仪，烘箱，常用玻璃仪器。2、实验试剂草酸钾&C2O HO A.R.，三氯化铁FeCl36HK3 A.R.，氯化钾(A.R.),等试剂四、实验步骤1. 草酸根合铁(川)酸钾的制备K2C2O4?H2O(21.6g)16mL0.7g/m I FeC(PH 1)250mL烧杯60mL 水 溶解冰水冷却抽滤晶体20mL热水溶解85-95度煮沸趁

3、热过滤冷却结晶抽滤沉重计算产率2. 三草酸合铁川酸钾各组分的定性分析1离子鉴定内容实验操作实验现象方程式结论C2O42-的鉴定样品和草酸少许试管蒸馏水 溶解样品中加 少量稀硫酸CaCb溶液两支试管中均出 现浑浊2-2+C2Q +Ca CaC2Q(沉淀)样品中存在 C2O42Fe3+ 的鉴定样品 KSCN无现象加稀硫 酸出现血红色Fe3+ +3SCN-=Fe SCN 3样品中存在 Fe3+K+的鉴定样品Na3Co NO26K2NaCo(NO 2)6Na3Co NO26 +K+ =K2NaCo(NO 2)6 J(亮黄)样品中有+存在K+2红外光谱法测结晶水F列图为样品所测得的红外光谱图，其特征峰说

4、明了各个基团和水的存在葩im Fil詔©Pll豈_6&制刚朗80唧Ie dBwnplionL 1SimplE descnplionbiBCjumertl 蝴pe* and F oi acceBsaryPage 1 of I400035 ：0300025OQ2000Wave number rm-115OD1000500-淇一 *>匸©匸-EmpK3. 三草酸合铁川酸钾各组分的定量分析1草酸根含量的测定样品50毫升水+5毫升浓度为6mol/L的H2SO4少量高锰酸钾高锰酸钾继续滴定至终点。加热溶液3min ,加热至70 85C (不高于85C ),上述保存液参加复

5、原剂锌粉3铁含量测定过滤 滤液高锰酸钾滴定至终点。4结晶水含量的测定称量0.5gK3Fe(C2O4)3 ?3H2O样品两份于烧杯中放在烘箱内在110C条件下烘 1h后，冷却称量m0 g,计算结晶水含量。4. 三草酸合铁(III)酸钾的性质(1)将少量三草酸合铁(川)酸钾放在外表皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比拟 光照下反响：2Fe(C2O4)33 一2 FeC2O4 + 3C2O42- + 2CO2T 制感光纸。三草酸合铁川酸钾、铁氰化钾加水5mL的比例配成溶液，涂在 纸上即成感光纸。附上图案，在日光下或红外灯光下照射，曝光局部呈蓝色。 被遮盖局部就显影映出图案来。它在日光

6、照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁川酸钾生成滕氏蓝。反响方程式为：FeC2O4 + K3FeC2O43 = KFeFeCN6 J + K2C2O43制感光液。取0.30.5三草酸合铁川酸钾，加5 mL水配成溶液。用滤纸 条做成感光纸。同2中操作。曝光后去掉图案。用质量分数约为 3.5%的六氰合 铁川酸钾溶液润湿或漂洗即显影映出图案来。五、数据记录及处理1. 三草酸合铁川酸钾的合成m草酸钾= m 三氯化铁=m三草酸合铁川酸钾=理论产量：产率：十 X 100% =32.07 %2. 三草酸合铁川酸钾各组分的定量分析编号Inm (样品)/g2滴 C2O - V(KMnO4)/ml滴 Fe V(KMnO4)/mlm (C2O2-)/gm (Fe3+)/gw (C2O2-)55.30%56.46%w (Fe3+)11.15%11.02%w (C2O2-)平均55.88%w (Fe3+)平均11.08%表3样品中结晶水的的含量测定编号Inm (样品)/gm (烘干后)/gm (H2O)/gw (H2O)10.64%12.24%测得 w(H2O)=11.44% 理论上 w(H2O)=10.995%测得结晶水含量偏大，说明用热重分析法烘干产物时，产物并未完全脱水，样品 中含有水分。六、结果讨论1. 产