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文档简介

1、实验二 矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查一、目的要求1. 掌握重金属检查的方法与原理。2. 熟悉目视比色法的操作与判断。二、根本原理目视比色法是以肉眼直接观察比拟样品溶液与标准品溶液的颜色深浅， 判断样品所含杂 质是否超出规定限度。 重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反响显色， 生成黑色 硫化物沉淀，标准溶液常以 Pb2+%代表，其原理为：在酸性溶液中CHCSNH+ H 2S CHCONH+ H 2SfPb2+ + H 2S pbSj 黑色在碱性溶液中Pb2+ + Na 2SpbS J 黑色+ 2Na +三、仪器与试药1. 电炉、25mL纳氏比色管及比色管架。2. 万分之一分析天平。3

2、. 量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等。4. 其他试剂均为AR级。5. 石膏、玄明粉 市售品 。四、操作步骤1. 石膏重金属检查取样品16g,加冰醋酸4mL与水96mL,煮沸10分钟，放冷，滤过，用水洗涤并定容至 100mL。取25 mL纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液 2 mL与醋酸盐 缓冲液pH=3.5 2 mL 后加水使成25 mL。乙管加样品滤液 25 mL，在甲乙两管中分别加硫 代乙酰胺试液2 mL,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色 与甲管比拟，不得更深。2. 玄明粉重金属检查取25 mL纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液 2 mL与醋酸盐缓冲液pH=

3、3.5 2 mL 后，加水使成25 mL，乙管取玄明粉1.0g，加醋酸盐缓冲液 2 mL与 适量水溶液成25 mL。在甲乙两管中分别参加硫代乙酰胺试液各2 mL，摇匀，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比拟，不得更深。附：中，加硝酸5 mL,水50 mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储藏液。临用前，精密量取储藏液 10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 每 1 mL相当于10卩g的Pb。2. 硫代乙酰胺试液的配制去硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100 mL,置冰箱中保存，临用前取混合液由1mol/L氢氧化钠溶液15 mL,水5.0 mL及甘油20 mL组成5.0 mL , 加上述硫代乙酰胺溶液 1.0 mL,置水浴上加热 20秒钟，冷却，立即使用。3. 醋酸盐缓冲液的配制pH 3.5 取醋酸铵25g，加水25 mL溶解后，加7mol/L盐酸 溶液38 mL,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节 pH值至3.5电位法指示，用水 稀释至100 mL，即得。

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