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1、第三章 分析天平的称量练习1 方法提要分析天平是定量分析中最重要的计量仪器之一,用于准确称取一定质量的物品。正确、熟练的使用分析天平是获得准确分析结果的基本保证。按构造原理,天平可分为机械(杠杆)天平和电子天平。电子天平利用的是电磁力平衡原理,称量速度快,结果以数字显示,并具有自检系统、自动校准装置以及超载保护装置,是目前最先进的天平。根据不同的称量对象,需采用相应的称量方法。2 试剂NaCl 固体粉末(仅供称量练习用)。3 仪器3.1 电子天平:精度0.0001g。3.2 干燥和干净的称量瓶和小烧杯。3.3 保干器,装有干燥剂。4 分析步骤4.1 电子天平的正确使用(1)使用前检查天平是否水
2、平,调整水平。取下防尘罩,叠平后放在天平右后面。检查水平仪内的气泡是否在正中央,若不在正中央,则称量不准确,必须进行调节。调节方法:旋转左或右水平调节螺丝使气泡移动到水平仪圆圈中央。(该调节操作由指导教师完成)。注意:调好后,勿移动天平。(2)预热:称量前接通电源预热30min。(3)校准:天平安装后,首次使用时必须校准。天平移动位置、使用一段时间(30天左右)、环境变化或未获得精确测量时,也应对天平重新校准。校准按说明书进行。(若需校准,操作由指导教师完成)。(4)一般称量:轻按ON键,显示器全亮,约2s后,显示天平的型号,称量模式0.0000 g。若显示不是0.0000 g,按TAR键,显
3、示为零后,将物品放到称盘中央,关上防风门,显示稳定(即显示器左下角的“”标志消失)后即可读出称量物的质量值。(5)去皮称量:将干燥干净的容器至于秤盘上,关闭天平门,待天平稳定后按TAR键清零,LTD指示灯显示质量为0.0000g。取出容器,变动容器中物质的量,将容器放回托盘,不关闭天平门粗略读数,看质量变动是否达到要求,若在所需范围之内,则关闭天平门,读出质量变动的准确值。以质量增加为正,质量减少为负。(6)关机:称量结束后,取下称量物,关闭防风门,按OFF键关机。若短时间(如2h)内暂不使用天平,可不关闭天平电源开关,以免再使用时重新预热。4.2 称量方法(1)直接法适于称量洁净干燥的器皿、
4、整块的不易潮解或升华的固体试样。将被称物直接放在秤盘上,按上述称量方法,所得读数即为被称物的质量。注意:不得用手直接取放被称物,而应采用戴手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。用此法称出银行卡、校园卡、硬币的质量。(2)减量法此法用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。所用容器要求干燥洁净,有称量瓶、纸簸箕或小滴瓶。以称量瓶为例,用干净的纸条从保干器中取出称量瓶,用纸片夹住瓶盖打开,用药匙加入适量试样,盖上瓶盖,置入天平中,显示读数即为瓶加样品质量m1。用纸条取出称量瓶,在接收器的上方倾斜瓶身,用瓶盖轻击瓶口使试样缓缓落入接收器(锥形瓶或小烧杯
5、)中。当估计试样接近所需量时,继续用瓶盖轻击瓶口,同时将瓶身缓缓竖直,用瓶盖向内轻敲瓶口使粘于瓶口的试样落入瓶中,盖好瓶盖。将称量瓶放入天平,显示的质量为m2。若敲出的质量多于所需时,则需重称。已取出试样不能收回,须弃去。如此,重复操作,可连续称取若干份试样。该法称出试样的质量不要求固定的数值,只需在要求的称量范围即可。常用于一般的颗粒状、粉末状试剂及液体试样。用此法称出8份样品,分别在0.40.5,0.30.4,0.20.3,0.10.2g四个范围内,各2份样品。要求从高到低的顺序称量。(3)固定质量称量法直接用基准物质配制标准溶液时,有时需要配成一定浓度值的溶液,这就要求所称基准物质的质量
6、必须是一定的,可采用固定质量称量法:将一洁净干燥的小烧杯置于秤盘上,显示出稳定的读数后,按“TAR”,即去皮键,天平显示0.0000 g,然后缓慢地向小烧杯中加基准物,直至天平显示读数正好为要求值时为止。该法适于不易吸潮的粉末状或小颗粒(最大颗粒应小于0.1mg)试样,也可以称量金属合金试样。用此法称出0.2000g,误差±0.0002g。称量三份样品。(4)称量结束后的工作称量结束后,按OFF键关闭天平,将天平还原,整理好台面方可离开。5 称量瓶的使用称量瓶是减量法称量粉末状、颗粒状试样最常用的容器。用前要洗净烘干,在保干器内冷却到室温,洗净烘干后的称量瓶不可直接用手拿,用纸条套住
7、瓶身中部,手指捏紧纸条进行操作,这样可避免手汗和体温的影响。称量瓶的操作见下图1。6 保干器的使用由于空气中总含有一定量的水气,因此烘干后的称量瓶及药品,灼烧后的坩埚和沉淀等不能置于空气中,必须放在保干器中冷却和保存,以防吸收空气中的水分。保干器内有一带孔的瓷板将其分为上、下两室。下室放干燥剂,上室放需保干物品。为防止上室物品落入下室,常在瓷板下衬垫一块金属网。准备保干器时要用干抹布将内壁和磁板抹干净(一般不用水洗,以免不能很快干燥)。装干燥剂时,可用一张稍大的纸折成喇叭形,插入干燥器底,大口向上,从中倒入干燥剂。装到下室的一半即可,太多容易沾污待干燥物品。干燥剂常用变色硅胶,当其蓝色变成浅红
8、色时,需将其于110下重新烘至蓝色。保干器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿,磨口上需涂一薄层凡士林,以使其更好地密合。开启或关闭保干器时,应左手向内抵住保干器身,右手握住盖的圆把手,向左前方小心地平推开器盖。打开的盖子应拿在手里,不可放在实验台上,以防止其滚落在地。搬动保干器时,务必用双手,拇指按住盖子,禁止只捧其下部,以防盖子滑落打碎。灼烧后的物体放入保干器前,应先在空气中冷却3060s。放入保干器后,为防止空气膨胀而将盖子顶落,应反复将盖子推开一条细缝,让热空气逸出,直至不再有热空气排出时再盖严盖子。保干器不能用来保存潮湿的沉淀或器皿。7 思考题6.1 减量法称量时,盛接试剂的容器必须烘干吗?6.2 减量法称量时,若倾出的试剂超过要求值,如何处理?6.3 指定质量称样法和减量称样法各宜在何种情况下采用?8 分析结果的记录和处理表1 直接称量练习数据记录表银行卡校园卡硬币质量/g表2 递减称量练习数据记录表称量瓶+样品质量/g试样质量
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