工作报告-凝固点下降法测定摩尔质量实验报告

1、凝固点下降法测定摩尔质量实验报告篇一：凝固点下降法测定摩尔质量实验报告 凝固点下降法测定摩尔质量 一、实验目的： 1.通过实验，熟悉用凝固点下降法测定溶质的摩尔质量的方法，加深对稀溶液依数性的理解； 2.掌握溶液凝固点的测量技术。 二、实验原理： 溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。 凝固点下降法测定化合物的摩尔质量是一个简单而又较为准确的方法。 若一难挥发的非电解质物质溶于纯液体中形成一种稀溶液，则此液的凝固点降低值与溶质的质量摩尔浓度成正比，即： 1000mB ?T?T0?T

2、?Kf (5-1) MmA 式中：T0、T分别为纯溶剂和溶液的凝固点；mB、mA分别为溶质、溶剂质量，M为溶质的摩尔质量；Kf为溶剂的凝固点降低常数，其值与溶剂的性质有关，以水作溶剂，则为1.86。 由于过冷现象的存在，纯溶剂的温度要降到凝固点以下才析出固体，然后温度再回升到凝固点。溶液冷却时，由于随着溶剂的析出，溶液浓度相应增大，故凝固点随溶剂的析出而不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，一般地，溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。因此，测定过程中应设法控制适当的过冷程度。 三、仪器和试剂： 仪器和材料：数字式精密温差测定仪；凝固点测定管；800mL、250mL烧杯各一

3、只，移液管50mL、10mL各一支；保温瓶（内有棉絮适量）一只；干燥器，放大镜一只，温度计（±20）一支。 药品：尿素（A.R.）；NaCl。 四、实验步骤： 1用分析天平称取0.2500.300g的尿素二份，置于干燥器内。 2将适量食盐，碎冰及水放入大烧杯中混合为冷浴，准确汲取60mL蒸馏水注入清洁干燥的凝固点管，并将其置于冷浴内。 3按图装好搅拌器，数字式精密温差测定仪的探头应位于管中心，并保持冷浴温度在-2-3左右。 4调节温差测定仪，数字显示为“0”左右。 5. 用搅拌器不断搅拌液体，注意切勿使搅拌器与探头 相摩擦，仔细观察温度变化情况，温度降低一定值，有冰 析出，从冰浴中取

4、出凝固点管，迅速擦干管外部，将其放 入存有棉花的保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌 液体。温度在一定时间内保持不变时，即已达水的凝固点， 记下此温度，作为水的近似凝固点。取出测定管以手温之， 管中冰融化，重置冷浴中测定，当温度降至高于近似凝固 点0.5时迅速取出凝固点管，擦干，将其放入存有棉花的 保温瓶内，四周用棉花裹住，缓慢均匀搅拌液体。当温度 降至接近凝固点时，迅速搅拌，以防过冷超过0.5。冰析 出后，温度回升时改为缓慢搅拌，直至稳定，此温度为水 的凝固点。重复三次，三次测定结果偏差不超过0.004。 6取出测定管，使管中冰融化，加入第一份试样，使之全部溶解。测定溶液的凝固点的方法与测

5、纯溶剂相同。不同的是，温度回升至最高温度后又下降，溶液凝固点是取过冷后回升所达到的最高温度（最好将冷却曲线外推）。如此重复三次后，再加入第二份试样，同样进行测定。 五、数据处理： 根据公式?T?T0?T?Kf1000mB MmA 1. 溶液“1”： T0=0.022，T= -0.128，T= 0.150 又w1=0.2869g 则M1=1.86×(1000×0.2869)/（60×0.150）= 59.29 （g/mol） 百分误差：（60-59.29）/60 ×100= 1.18（尿素分子量 ：60） 2. 溶液“2”： T0=0.022，T= -0.

6、109，T= 0.131 又w2= 0.2618g 则M2= 1.86× (1000×0.2618)/（60×0.131）= 61.95 百分误差 (61.95- 60)/60 ×100= 3.25 六、注意事项： 1. 盐水冰浴的温度应不低于待测溶液凝固点3。 2. 测定溶液凝固点过程中，要注意防止过冷温度超过0.5，否则所得凝固点将 偏低，影响分子量测定的结果。 3. 如用贝克曼温度计测定温差，则要注意水银球，防止搅拌不慎而打破。 七、思考题：为何产生过冷现象？ 答：开始结冰时，晶体相对微小，微小晶体的饱和蒸汽压大，温度要降得更低，才能使水结冰，因此

7、会产生过冷现象。 七、思考题 1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值? 答案：不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。 2、冰浴温度过高或过低有什么不好? 答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？ 答案：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。 4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？ 答案：根据稀溶

8、液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。 5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何? 答案：稀溶液 6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线? 答案：二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线 7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？ 答案：减缓降温速率，防止过准予发生。 8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？ 答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加，?Tf变大，而从公式MB? 9、为什么要初测物质的凝固点? 答案：防止过冷出现，节省时间 10、为什么会产生过

9、冷现象?如何控制过冷程度? 答案：由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度 11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？ 答案：若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。 12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？ Kf?mB?Tf?mA可看出，MB会偏小。 答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点. 13、选做溶剂时， 答案：大的 14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度? 答案： 0.5，最好是0.2， 15

10、、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？ 答案：有 16、如不用外推法求凝固点，一般 答案：大 17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？ 答案：2-3 18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？ 答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测MB越准确。 19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？ 答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少，?Tf变小，而从公式MB?Kf大的灵敏度高还是Kf小的灵敏度高? ?Tf会偏大还是偏小？ Kf?mB ?Tf?mA可看出，MB会偏大。 20、测

11、定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？ 答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的多，?Tf变大，所测MB会偏小。 篇二：物理化学实验报告 - 凝固点降低法测定摩尔质量 C6凝固点降低法测定摩尔质量 实验日期：年月日 姓名：学号：班级： 一、 实验目的 （一）用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 （二）掌握精密电子温差仪的使用方法。 二、 原理及实验公式 非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。根据凝固点降低的数值，可以求出溶质的摩尔质量。 在溶剂中加入溶质时，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低

12、值?与溶质的质量摩尔浓度?成正比。 ?=?0?=? 式中，?0为纯溶剂的凝固点；?为浓度为?的溶液的凝固点；?为溶剂的凝固点降低常数。 若已知某种溶剂的凝固点降低常数?，并测得溶剂和溶质的质量分别为?和?的稀溶液的凝固点降低值?，则可以通过下式计算溶质的摩尔质量?。 ?= 式中，?的单位为?·?·?1。 ?·? ? 三、 凝固点的确定方法 （一）纯溶剂的凝固点确定方法 纯溶剂的凝固点为其液相和固相共存的平衡温度。若将液态的纯溶剂逐步冷却，在未凝固前温度将随时间均匀下降。开始凝固后因放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液-固两相共存的平衡温度而不变，直到全部凝固，温

13、度再继续下降。冷却曲线如图1中1所示。 但在实际过程中，液体温度达到或稍低于其凝固点时，晶体并不析出，此现象即过冷现象。此时若加以搅拌或加入晶种，促使晶核产生，则大量晶体迅速形成，并放出凝固热，使体系温度迅速回升到稳定的平衡温度，待液体全部凝固后，温度再逐渐下降。冷却曲线如图1中2所示。 （二）溶液的凝固点确定方法 溶液的凝固点是该溶液与溶剂的固相共存的平衡温度，冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢，如图1中3所示。本实验要求测定已知浓度溶液的凝固点。如果溶液过冷程度不大，析出

14、固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点，如图1中4所示。 确定凝固点的另一种方法是外推法，如图2所示，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面部分(已经有固体析出)的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点即为凝固点。 图1 纯溶剂和溶液的冷却曲线 图2 外推法求纯溶剂和溶液的凝固点 四、 仪器和试剂 （一）仪器 1.凝固点管、凝固点管塞、凝固点管套管； 2.小搅拌杆、大搅拌杆； 3.水浴缸、水浴缸盖； 4.精密电子温差仪、温度计； 5.移液管(25mL)、洗耳球； 6.天平(0.001g)。 （二）工具 锤子、毛巾、滤纸、冰块； （三）试

15、剂 环己烷(A.R)、萘(A.R.) 五、 实验步骤 （一）如图安装实验装置 （二）测定纯溶剂环己烷的凝固点 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 取25.00mL环己烷移液管凝固点管； 将精密温差仪探头插入凝固点管，均匀搅拌(慢档)，冷却至温度显示基本不变； 按面板上的“置零”钮，此时温差仪显示“0.000”； 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净)，用手捂热至结晶完全熔化(精密显示仪约6-7)； 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档)，每30秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)； 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时)继续读数10

16、分钟； 重复步骤4、5、6 一次； 测量结束后，保留凝固点管内环己烷用作接下来测量实验中萘的溶剂。 （三）测定萘的环己烷溶液的凝固点 1. 2. 3. 4. 5. 6. 用分析天平称取萘0.1000-0.1200g(实测0.1193g)实验步骤(二)中保留的凝固点管搅拌至完全溶解； 将凝固点管放入套管，套管放入冰水浴搅拌(慢档)，每30秒记录温度(以精密温差仪的报时为准)； 当液体开始析出晶体时(不直接观察样品管，观察精密温差仪示数下降开始变慢时)继续读数10分钟； 拿出冰水浴中的凝固点管(用卫生纸擦干、擦净)，用手捂热至结晶完全熔化(精密显示仪约6-7)； 重复步骤2、3一次； 测量结束，实验完毕。整理仪器，清洗凝固点管、搅拌器、温差仪探头，将环己烷倒入废液瓶。 注意事项： 1. 测温探头擦干后再插入凝固点管。不使用时注意妥善保护测温探头。 2. 加入固体样品时要小心，勿粘在壁上或撒在外面，以保证量的准确。 3. 熔化样品和溶解溶质时切勿升温过高，以防超出温差仪量程。 六、 数据记录及处理 （一）溶剂（环己烷）数据处理与计算 数据记录： 数据处理： 纯溶剂（环己烷）平台范围步冷曲线 纯溶剂（环己烷）步冷曲线 注：红色折线为溶剂(环己烷