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文档简介

1、南京师范大学化学与材料科学学院应用化学专业毕业实习报告一、 实习时间和地点 2015年10月12日到10月30日,我们12级应用化学专业的同学进行了为期三周的毕业实习。其中,第一周的实习地点位于南京工业大学;第二周实习地点是南京紫光精细化工厂;第三周参观了南京凯燕化工有限公司、常州君合企业、常州市华达化工厂、江苏(常州)盈天化学有限公司和常州吉恩药业有限公司等化工及相关行业企业。二、 实习内容1、10月12日至10月16日,在南京工业大学参观了其合成氨模型,学习了合成氨工艺流程,进行了合成工段的冷态开车的DCS仿真并于10月16日进行了考核。2、10月19日至10月23日,在南京紫光精细化工厂

2、进行了为期6天的专业实习实训。指导老师对全班同学进行了全面而详细的安全教育,又向我们详细介绍了了“均苯四甲酸二酐”的生产工艺流程。通过老师的讲解,同学们了解均酐合成工艺中氧化、水解、脱水、升华、干燥等各个工段的具体原理及相应流程,并现场参观学习了反应器、捕集器、热管换热器及其内部结构。同学们还在其机房通过仿真DCS系统进行了仿真模拟操作的训练。3、10月26日,参观了南京凯燕化工有限公司,初步了解并现场参观了其主要产品的生产,例如溶剂再生回收及强酸的生产。4、10月27日,同学们在新化学楼参观了我院新引进的超纯水制备系统,老师也向我们介绍了其相关结构、原理。5、10月28日,全班同学前往常州,

3、参观了常州君合企业。企业负责人向我们介绍了君合的经营范围、发展情况及企业文化。其基金会的负责人则向我们介绍了君合在近年来对社会的回馈。下午,同学又参观了常州华达化工有限公司。华达化工厂是以生产萘系列染料中间体为主的外贸生产基地,为进军世界化工品市场,立足“科技兴厂”,并全面推行ISO9002质量管理体系,连续几年被评为常州市明星企业。6、10月29日上午参观了常州吉恩药业,企业负责人与我们分享了自己的创业经验,同学们深受启发。下午同学们一行参观了江苏盈天化工有限公司,盈天化学有限公司从事废液回收综合利用及资源化再生项目的服务型港台中外合资企业,是江苏省循环经济试点单位,常州市循环经济重点推进项

4、目。企业职工向我们介绍了了污水处理的流程,并带我们到现场参观了整个污水处理过程。三、 实习内容总结1、实习公司或单位简介(1)南京工业大学南京工业大学具有百年办学历史,是一所以工为主的多科性大学,于2001年由原南京化工大学与原南京建筑工程学院合并组建而成,是江苏省重点建设高校。学校共有学院(部)25个,国家一级重点学科1个,国家重点学科培育点2个,省一级重点学科1个,省二级重点学科8个,博士后科研流动站4个,一级学科博士学位授予点2个,二级学科博士学位授予点21个,硕士学位授予点55个,工程硕士授予领域16个. 化学化工学院是南京工业大学的主干院系之一,具有悠久的办学历史,其中化学工程学科是

5、国家最早一批建立的化学工程学科点,其创始人是我国化学工程学科的倡导者之一时钧院士。学科渊源于中央大学和金陵大学化工系,现为国家重点学科和江苏省优先发展的十一个重中之重学科之一。化学化工学院拥有化学工程与技术一级学科博士点、化学一级学科硕士点,化学工程与技术博士后流动站,以及5个博士点、5个硕士点和化学工程与工艺、化学两个本科专业,形成了从本科生到化工高级专业技术人才培养的完整体系。学院拥有省部共建材料化学工程教育部重点实验室、江苏省膜工程研究中心、南京市吸附分离技术研究中心以及与大型企业合作共建的博士后流动站、实验室、研究中心等。 化学化工学院师资力量雄厚,学科梯队层次合理,形成了以徐南平院士

6、为学科首席教授,青年博士生导师、海外归国教授为骨干,年轻博士为主体的教学研究队伍。学术梯队是江苏省优秀学科梯队,现有博士生导师22人,硕士生导师22人,教授41人,副教授29人,全院教师具有博士以上学历的达70%以上,拥有中国工程院院士1人,国家973首席科学家1人,省部以上突出贡献的中青年专家1人,国家杰出青年基金获得者3人次。目前主持国家“973”项目1项,国家杰出青年基金项目3项,以及国家自然科学基金重点项目、国家科技攻关项目、国家“863”项目、国防项目等国家级重要科研项目20余项,2005年科研到款4100万元。近年来获得国家科技发明二等奖、国家科技进步二等奖、三等奖各1项,部分研究

7、取得了具有国内领先和国际先进水平的科技成果。 化学化工学院近年来按照国际先进的标准选择,配备了多项大型精密实验仪器,为科学研究的开展提供了强有力的支撑。 化学化工学院围绕教学的中心地位,不断改进教学管理模式,推行导师班主任制度;同时不断改善硬件设施,配置先进的教学器材、实验设备,提升本科教学质量。(2)常州君合企业常州君合科技股份有限公司是一家致力于制造业用精细化学品、专用设备及服务的系统解决方案提供的民营高新技术企业,于1998年在江苏常州注册成立,注册资本累计至今已达2894万人民币,净资产已达一个多亿,公司拥有高新技术产品近十项,发明专利5项,实用新型专利几十项,系统解决方案提供涉及的产

8、品有:金属及非金属加工切削切割液、金属及非金属清洗剂、金属与非金属工序间表面功能处理剂、金属与非金属新颖功能涂层材料、水处理剂及围绕以上化学品的专用设备等。业务领域覆盖汽车零部件、工程机械及机械制造、LED及LCD、玻璃及光学制品、光伏、金属加工、家电、农机等领域。公司由市场中心、研发中心、生产中心的三大中心及管理部、财务部的二大职能部门及子公司组成。公司在建的生产中心拥有化工工业园区精细化学品制造基地40余亩,建有证照齐全的甲类及丙类生产车间及仓库10000余平方米,年生产能力20000余吨,及拥有专用设备制造用地20余亩,建有标准化的系统集成厂房5000余平方米,满足了化学品及专用设备制造

9、的系统生产需要,同时公司引进了一流的自动化、精益化、环保及安全性能高的生产设备多套,保证了生产质量及精益化高效率的生产要求。公司研发中心坐落在常州国家级高新区天山路,拥有建筑用地12亩并建有围绕五大类化学品及设备的研发室及中试车间5000余平方米,配置有标准化的实验仪器及中试设备基础。公司的市场营销中心及二大职能部门在常州新北区时代广场的中创大厦内办公。公司的三大中心及子公司为客户的系统产品解决需求提供了坚实的基础。(3)江苏(常州)盈天化学有限公司江苏盈天化学有限公司为专业从事废液回收综合利用及资源化再生项目的服务型港台中外合资企业,是江苏省循环经济试点单位,常州市循环经济重点推进项目。该项

10、目位于国家高新化工园区常州市新北区龙江北路1508号,总投入为12000万元人民币,占地面积53333平方米。江苏盈天化学有限公司属于国家鼓励类项目,符合国家相关产业政策。综合考虑高新开发区内部情况,为开发区内化工企业建成增补型生态回收废液,引进补链企业,以实现副产品园区内部化,尽量减少园区对外部环境的负面影响。对长三角地区光盘厂、芯片厂、太阳能切片厂、化工厂的有机废液进行精馏再生甲醇、丙酮、异丙醇等有机物,实现长三角地区上游化工生产企业工业废料的再生。(4)常州华达化工厂常州华达化工厂是以生产萘系列染料中间体为主的外贸生产基地,地处中国江苏省常州市高新技术产业开发区。本厂现有资产净值2500

11、万元,其中固定资产净值1100万元。本厂产品注册商标为“常恒”牌,主要产品有1-萘胺、1-萘酚、1,4酸钠、尼文酸、大苏打和N-苯基-1-萘胺。本厂拥有自营进出口权,产品不但畅销国内,而且远销日本、美国、欧洲、东南亚等几十个国家和地区,博得了良好的声誉。1995年本厂与日本大内新兴化学工业株式会社、株式会社明成商会合资组建了“中日合资常州华大明化工有限公司”,生产优质防老剂。1999年与捷克NOROMO合资建立新产品开发中心,致力于新产品的研究开发。常州华达化工厂为进军世界化工品市场,立足“科技兴厂”,并全面推行ISO9002质量管理体系,连续几年被评为常州市明星企业。华达化工厂厂的宗旨是:质

12、量是生命、用户是上帝,开拓求实,创新发展。愿为国内外的新老客户提供高质量产品和最佳服务,与新老客户进行真诚合作。(5)常州吉恩药业有限公司  常州吉恩药业有限公司(原常州吉恩化工有限公司)是江苏亚邦集团的一家合资企业。坐落在江苏省常州市新北区滨江经济开发区,占地120多亩,临近沪宁高速、京沪高铁和常州港。公司致力于医药、农药等中间体的研究开发和规模生产。拥有规模生产的格氏反应、光气化反应、选择性氰化反应等的核心技术,拥有规模使用金属钠、金属钾的专利技术和成熟经验。有专业化的生产车间、严格的质量管理和检测体系、完整的三废处理系统。主导产品有叔丁醇钠(STB)、叔丁醇钾(KTB)等碱金属

13、盐,二碳酸二叔丁酯(Di-BOC)、9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-osu)等氨基酸保护剂,Boc保护、Fmoc保护、CBZ保护等氨基酸系列产品,原酸酯系列产品。除了服务于国内高端市场,产品还出口到美国、欧洲、日本、韩国、印度等地。目前拥有员工180多人,推行现代企业管理制度,获得ISO9001:2008质量管理体系认证和ISO14001:2004环境管理体系认证。 2、产品及工艺流程的介绍(一)合成氨工艺流程氨合成的化学反应式:1、合成氨转化工段(1)原料气脱硫天然气中含有少量硫化物,这些硫化物可以使多种催化剂中毒而不同程度地使其失去活性,硫化氢能腐蚀设备管道。因此,必须尽可能

14、地除去原料气中的各种硫化物,主要方法为加氢转化。主要化学方程式:R-SH+H2=RH+H2SR-S-R+2H2=RH+RH+H2SC4H4S+4H2=C4H10+H2SRC=CR+H2=RCH2-CH2R氧化锌脱硫反应:ZnO+H2S=ZnS+H2O(2)原料气的一段蒸汽转化经脱硫后的原料气的总硫含量降至0.1PPm以下,与水蒸汽混合后进行转化反应:CH4 + H2O CO + 3H2CnH2n+2 + nH2O nCO +(2n+1)H2(3)转化气的二段转化为了进一步转化,需要更高的温度。在二段炉中加入预热后的空气,利用H2和O2的燃烧反应,产生高热,促使CH4进一步转化。以下是该工段的流

15、程示意图: 天然气 预热器 脱硫 预热一段转化二段转化废热锅炉蒸汽 预热蒸汽空气去变换(4)CO变换经蒸汽转化后的工艺气含有1215的CO,变换工序的任务是使CO在有催化剂存在的条件下与水蒸汽反应:CO + H2O CO2 + H22、合成氨净化工段(1)脱碳经变换工序后的工艺气,CO2含量一般在17左右。本装置采用改良苯菲尔法脱除工艺气中的二氧化碳,吸收剂为碳酸钾溶液,溶液的吸收和再生可以用如下反应方程式表示:K2CO3 + CO2 + H2O 2KHCO3 + 热量(2)甲烷化碳氧化物(CO、CO2)是合成触媒的毒物,在工业生产中要求入合成工序的氢氮气中的CO、CO2含量小于10PPm。在

16、催化剂作用下将CO、CO2加氢反应生成对合成触媒无害甲烷。在镍触媒存在的条件下,进行如下化学反应:CO+3H2CH4+H2O+206.16kJ/molCO2+4H2CH4+2H2O+165.08kJ/mol3、合成氨合成工段氨的合成是整个合成氨流程中的核心部分。前工序制得的合格氮氢气在高温高压及铁催化剂作用下合成为氨。由于在反应过程中只有少部分氮氢气合成为氨,因此反应后的气体混合物分离氨后,经加压又送回合成塔,构成合成回路。氨合成的化学反应式如下:1/2 N2 + 3/2H2 NH3 + 热量(1)合成系统从甲烷化来的新鲜气(40、2.6Mpa、H2/N2=3:1)先经压缩前分离罐,分离气体中

17、的水后,进合成气压缩机低压段,在压缩机的低压缸将新鲜气体压缩到合成所需要的最终压力的二分之一左右,出低压段的新鲜气先经热交换器与甲烷化进料气换热冷却至93.3,再经水冷器冷却至38,最后经氨冷器冷却至7后与氢回收来的氢气混合进入中间分离罐,进一步分离气体中的水后,从中间分离罐出来的氢氮气再进合成气压缩机高压段。(2)冷冻系统来自第一氨冷器、第二氨冷器及气体冷却器的气氨分别进入冰机,经一段压缩后再与从氨闪蒸槽来的气氨相汇合,进入冰机二段压缩至15.6×105Pa,100,经水冷器冷却至40后气氨液化为液氨入氨收集器,再入氨闪蒸槽、产品氨加热器与来自闪蒸槽的冷氨进行交换使之冷却过冷至13

18、,重新作为冷冻剂送往第一、二氨冷器装置和气体冷却器使用,构成冷冻循环回路。以下是该工段的流程示意图:原料气的制取冷凝分离原料气的净化预热合成循环压缩压缩天然气水蒸气O新鲜气循环气产品液氨驰放气(二)均苯四甲酸二酐的生产工艺(均酐) 均酐的物性和生产介绍均酐的物理常数纯 度99%min外 观白色或淡黄色结晶中和当量54.5+/-0.2比 重1.68沸 点397-400熔 点284-287均苯四甲酸二酐的制备以均四甲苯为原料,采用空气催化氧化法制PMDA的生产方法已趋于成熟。生产过程包含了化工中几个典型的主要单元工艺过程。具体过程包括氧化工段、水解工段、脱水工段、升华工艺工段、干燥工段等五个个工段

19、。通过学习了解氧化、水解、脱水等过程,理解工艺过程氧化剂过量、湿度偏大、水解温度低、过热蒸汽过热度偏高等事故处理方法的基本原理。均四甲苯的氧化反应是一个复杂反应。氧化工段为连续操作,水解与升华工段为间歇操作。原料:均四甲苯英文名:sym-Tetramethylbenzene化学式:C10H14分子量:134结构式:物化性质:白色结晶粉末,带樟脑气味。熔点80,沸点191-193,折射率1.5093(25),相对密度0.838(81液态),不溶于水,溶于乙醇、苯、乙醚,会升华且随溶液蒸发而挥发。用途:用于生产均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐,用于制造聚酰亚胺树脂、增塑剂、染料、农药、表面活性剂等。产品

20、:均苯四甲酸二酐英文名:Pyromellitic dianhydride 化学式:C10H2O6分子量:194结构式:相关参数:均酐是一种重要的有机化工原料,白色粉末,不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯,暴露在湿空气中水解变成均苯四甲酸。均酐属于低毒类产品。用途:用于生产粉末涂料中的消光固化剂、聚酰亚胺树脂及薄膜、耐高温电气绝缘漆、固体润滑剂、环氧树脂固化剂、增塑剂和聚酯树脂的交联剂等。生产均酐的反应方程式: +6O2 +6H2O生产均酐的工艺流程图氧化工段(采用气相法)介绍氧化反应器装置图以均四甲苯气相催化氧化制备均苯四甲酸二酐为研究对象,通过测定催化剂表面酸性,研究了以V2O5为基础,加入其它金属氧化物的多元组分催化剂的表面酸性与氧化选择性和活性的关系;同时研究了催化剂的组成、V2O5还原度和焙烧温度对其酸性的影响。结果表明,催化剂的表面酸性与氧化选择性和活性有关,V2O5-T

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