核磁各种谱图介绍

1、一维氢谱： 一维碳谱：二维谱：异核相关谱： HSQC, HMQC, HMBC异核相关谱特别是13C-HSQC(HSQCE比一般一维碳谱要灵敏的多，同时还能区分与奇数 或偶数相连的碳，结合 HMBC,能有效监测碳的化学位移并节省时间。建议做1维碳谱的同学，做13C-HSQC和13C-HMBC和一维氢谱。同时也可以作 15N-HSQC， 15N-HMBC。同核相关谱： dqfCOSY, NOESY, TOC，SYROESY对于小分子COSY通过化学耦合常数观测三键相连的氢-氢相关，NOESY主要用来测量氢-氢的距离相关，对于小分子可以采用长的混合时间通常是大于300毫秒；TOCSY主要用来检测氢-

2、氢通过耦合常数耦合并在一定混合时间内达到全程相关，可 以用来观测长于三键的氢-氢相关。ROESY与 NOESYW似，对于分子量在 1000-2000道尔 顿的化合物，ROESYE较理想。考虑到不同课题组的研究内容不同，有些需要在水溶液或者在D2O里做，这就要考虑溶剂峰的压制。激发雕蚀压水比较理想，可以利用此技术来压制溶剂峰。通常的一维和二维 实验都要采取压制溶剂峰的脉冲序列。交换实验：用NOESY勺脉冲序列，只是改变交换混合时间d8,做一系列实验二维实验。化学交换实验可以测定化合物两种构象之间的交换速率，同时也能区分同一组成中的两种 构象。对于对映体的区分比较有用。同时有可能观测到交换过程中的

3、中间体。下面是三台核磁仪器上的实验参数名称核磁 402:1. 2DNOESYi nD2O此实验主要利用压水的脉冲序列，如果有水存在样品，可以考虑用此参数。对于小分子化合物，建议设置 d8 在 500ms-800ms 范围内。同时此脉冲可 以用来在有水存在下作交换实验，类似EXSY。2. 1Di nD2O:压水的1维氢谱，水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下3. dqfCOSY双量子过滤的COSYTOCSYi nD2O在有水存在下的TOCSY实验，水峰可以达到理想的压制4. NOESY或EXSY梯度相敏的NOESY实验，可以在非水溶剂里使用。参数调节混合 时间 d8 如上.5. 13C_HSQC一般

4、的 HSQC谱。6. 13HSQCED比实验6更为重要的13C-HSQC实验，并且可以区分与奇数和偶数质 子相连的碳，结合 HMBC,此实验比简单的1维碳要灵敏的多。建议我们以后采用 此实验。7. 13HMBC多键相关谱8. ROESYinD2O带有压水的ROESY实验核磁 4011. 1DinD2O: 1 维氢谱，水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下2. NOESY, EXS二维氢-氢相关实验，或氢-氢交换实验，两种实验也是主要调节d8EXSY需要做一系列d8.3. TOCSY:4. COSY:5. 13CHMQC_TOCSY:6. HMQC:13C多量子相关谱7. 13CHSQC简单的二维碳-氢谱8. 13CHSQCED: 13C-HSQ实验，并且可以区分与奇数和偶数质子相连的碳9. HMBC:13C-HMBC核磁 4031. 1DinD2O: 1 维氢谱，水溶剂的峰几乎可以压到溶质峰以下2. NOESY:3. TOCSY4. COSY5. 13CHSQCED: 13C