美国安捷伦6890N5973I气质联用仪操作维护规程

1、YJJC-05-01 美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程 第5页，共4页美国安捷伦6890N/5973I气质联用仪操作维护规程1.操作步骤1.1开机：打开氦气，调节分压表压力至0.5Mpa，依次打开计算机、5973N质谱检测器、6890I气相色谱仪电源。起动工作站。在MS Zones界面下确认（Ms源）为230，MS Quad（MS四极杆）为150。1.2 抽空、调谐和检漏1.2.1抽空：在 turn and vacuum control平台点击vacuum查看vacuum status下的信息，应显示pump on（即分子涡轮泵起动）、Tubo pump speed 10

2、0%、MS source：230。当抽空结束时（此过程约需24小时）。此时方可进行下一步操作。1.2.2调谐1.2.2.1当仪器运转一段时间（如一周）或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。调谐液为全氟三丁胺（已装于仪器上）。1.2.2.2检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：基峰应大于300000；半高峰宽在0.450.65amu范围之内并且尽可能一致；EMVolts应在1200左右； Turbo Spd（即分子涡轮泵速度）应为100；峰的数量应小于200，如大于300则为轻度污染，大于500则为中度污染，大于800则为重度污染； 18峰（即H2O峰）应小于10%

3、，28峰（即N2峰）应小于20%，如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。1.2.3检漏：如怀疑仪器漏气，可经view-turn/vacuum controlparaneters-maned turn-scan进行扫描，同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43和58峰，则说明有漏气，反之说明没有漏气。1.3 样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。1.3.2调入样品分析程序，或经method菜单进行样品分析程序的编辑。1.3.3点击样品瓶图标，输入样品数据文件名称，点击Start Run后仪器开始按设定程序进行样品分析。1.3.4如使

4、用自动进样器进行批量进样：输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样量等内容后保存，即可开始进样。2.3.6如采用手动进样： 按下6890N上的ready，按下6890N上的prep run键，待红灯熄灭，进针，按下按下6890N上的start键即进入样品分析状态。2.3.7手动进样方式与自动进样方式的切换：点击Instumet-inlet/injectection Type，选择GCALS为自动进样方式，选择manual为手动进样方式。2.4关机：进入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent，待完成并出现提示后，方可关工作站，关

5、质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。注意：vent执行完成之前，绝对不允许直接关机。已保存名为Night.M的方法文件，为省气方法，当机器暂时不用而又不关主机时，选择运行此方法可省氦气，同时关闭显示器电源以保护显示器。1.5数据分析1.5.1选择View / DataAnalysis（offline），调入数据文件。1.5.2修改积分参数表后积分。每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新进行积分。选择 Chromatogram /percent report可打印百分面积报告。1.5.3自动谱库检索：点击Spectrum / Library Search Rep

6、ort.，可打出谱库检索报告。可选择 Spectrum / Select Library.点击Browse选择你所需要谱库。1.5.4对单个峰进行检索可在谱图以鼠标右键双击需要检索的峰，取出质谱棒图，在质谱棒图中双击右键，检索结果会显示在屏幕上。1.6定量分析1.6.1选择View / DataAnalysis（offline）进入数据分析平台。调入数据文件，按3.4优化好积分。1.6.2选择 Calibrate / Set Up Quantitation.显示Quantitation Database Globals 对话框，输入浓度单位和名称，单击Insert Above以显示TIC总离子

7、流图，放大所需定量的质谱峰，用鼠标右键取出峰的质谱棒图，输入化合物名称等有关信息，即可完成在定量数据库中添加单个化合物的任务，保存；重复第二步操作，可完成在定量数据库中添加第二种化合物的任务，以此类推直至完成在定量数据库中添加所有化合物的任务；输入较正等级，定量更新程序会提取指定离子并对其进行积分，修改组分的浓度，用Next 键查看第二个化合物的条目，单击 OK 离开该画面，而单击Exit 退出Edit Compounds 面板回到数据分析。1.6.3如使用内标法，需在Quantitation Database Globals 对话框中选择使用内标法，在单击Insert Above显示TIC总

8、离子流图，取出峰的质谱棒图后，必须首先输入内标。所有在内标之后输入的化合物都用它定量，直到遇到下一个内标，并重复3.6.2的操作。1.6.4如须做多级标样校正，重复3.6.1调入第二级标样的数据谱图，选择 Calibrate / Update / Update One Level，在校正表对应输入相应第二级的含量。重复以上步骤可完成对下一级的设定。1.6.5点击Quantitate-calculate可打印定量分析报告。2.安全使用准则2.1仪器必须安全接地。2.2必须按规定使用钢瓶。2.3必须严格按照关机程序关机，严禁在未执行完vent之前关机。3.维护和保养3.1GC部分的的维护和保养维护

9、部位维护周期描述备注载气压力：每天净化器：根据需要清洗铜管，定期更换脱氧肼使用 99.999% (或更纯) 的氦气，使用金属净化器进样口根据进样体积更换隔垫、衬管、橡胶O形环、分流板、密封圈使用低流失隔垫，使用适当的衬管、清洗或更换分流板色谱柱根据需要使用HP5MS、更换柱接头螺帽、柱接头螺帽使用低流失交联柱，柱子接MS前老化垫圈进样口：根据需要GC/MS接口： 更换柱子时进样口、GC/MS接口不要在GC/MS接口使用石墨垫圈！不要过度拧紧！3.2MSD部分的的维护和保养维护部位检查周期描述标准谱图调谐每周建立系统档案以检查性能PFTBA每月必要时加，不要过满，注意做校正阀排气机械泵油每周： 检查液面和外观半年：检查油和前级管道阱定期更换Liter、Gallon、前级管道阱小球扩散泵油每年需要时更换离子源根据需要需要时清洗.保持在真空下电子倍增器根据需要使用尽可能低电压HED根据需要需要时更换放气口密封 O-形环 (仅HP5973)根据需要需