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1、文档来源为:从网络收集整理.word 版本可编辑.欢迎下载支持环氧树脂制备的实验报告篇一:双酚A制备实验报告双酚A (BPAA的制备孔祥翔 学号 1004XX02指导老师: 罗轩一、实验目的1、了解苯酚和丙酮在酸催化下缩合制备双酚A2,2- 双(4,4 '-二2羟基苯基)丙烷的原理和方法。2、 掌握电动搅拌装置、控温反应和重结晶等基本操作。二、实验原理双酚A是一种用途很广泛的化工原料。它是双酚A型环氧树脂及聚碳酸酯等化工产品的合成原料,还可以用作聚氯乙烯塑料的热稳定剂,电线防老剂,油漆、油墨等的抗氧剂和增塑剂。双酚 A主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应来制备,一般用盐酸、硫酸等质子酸作为催
2、化剂。苯酚的邻、对位氢原子特别活泼,可与羰基化合物(醛和酮)发生缩合反应。用石蜡油作分散剂,可防止反应生成物结块。反应式如下:三、主要物料及产物的物理常数苯酚 10g(0.106mol) 丙酮 4mL(0.055mol) 浓盐酸 12mL浓硫酸石蜡油10mL50%2JI 10mL硫化钠 0.5g五主要反应装置图六实验步骤篇二:环氧树脂的制备- 论文目录1前言42实验部分42.1实验原理-4 2.1.1 双 酚 A 型 环 氧 树 脂 的 合 成 原 理4 2.1 2 双酚 A 型 环氧树脂的固化原理52.2 实 验 药 品 及 仪 器 52.3实验过程6 2.3.1双酚A型环氧树脂 的 制 备
3、 62.3.2 双 酚 A 型 环 氧 树 脂 的 固 化6 2.3.3环氧树脂的环氧值的计算6 3实验数据与结果-74参考文献8摘要:环氧树脂是一种热固性树脂,因其有优异的粘结性、机械强度、电绝缘性及良好的工艺性等特性,而广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料基体等方面固化工艺会对环氧树脂固化物的性能产生重要影响。关键词:环氧树脂,热固性树脂,固化工艺1 前言环氧树脂是指那些分子中至少含有两个反应性环氧基团的树脂化合物。环氧树脂经固化后有许多突出的优异性能,如对各种材料特别是对金属的粘着力很强,有卓越的耐化学腐蚀性, 力学强度很高,电绝缘性好,耐腐蚀, 等等。 此外,环氧树脂可以在相当宽的温度范围
4、内固化,而且固化时体积收缩很小。环氧树脂的上述优异特性使它有着许多非常重要的用途。广泛用于粘合剂(万能胶),涂料、复合材料等方面。环氧树脂的种类繁多,为了区别起见,常在环氧树脂的前面加上不同单体的名称。如二酚基丙烷(简称双酚A)环氧树脂(由双酚A 和环氧氯丙烷制得);甘油环氧树脂(由甘油和环氧氯丙烷制得);丁烯环氧树脂(由聚丁二烯氧化而得) ;环戊二烯环氧树脂(由二环戊二烯环氧化制得)。此外,对于同一类型的环氧树脂也根据它们的粘度和环氧值的不同而分成不同的牌号,因此它们的性能和用途也有所差异。目前应用最广泛的是双酚 A型环氧树脂的一些牌号,通常所说的环氧树脂就是双酚 A型环氧树脂。合成环氧树脂
5、的方法大致可分两类。一类是用含有环氧基团的化合物(如环氧氯丙烷)或经化学处理后能生成环氧基的化合物(如1.3 二氯丙醇)和二元以上的酚(醇)聚合而得。另一类是使含有双键的聚合物(如聚丁二烯)或小分子(如二环戊二烯)环氧化而得。环氧树脂固化反应的研究对材料性能的提高与固化工艺的设计十分关键,而相关的环氧树脂固化反应研究的文献报道甚少。为此,本研究选用双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下制备双酚A型环氧树脂。2 实验部分2.1 实验原理2.1.1 双酚A型环氧树脂制备原理式中 n 一般在 0 到 25 之间。2.1.2 双酚A型环氧树脂固化原理应用的固化剂种类很多。不同的固化剂,其交联反应也不同。现
6、以室温下即能固化的乙二胺为例,它是按下列反应进行的:2.2 实验仪器及药品2.2.1 实验仪器表 1 实验的主要仪器仪器名称循环水式真空泵集热式恒温加热磁力搅拌器 电子天平碱式滴定管电热套S210S / PTHW北京赛多利斯公司天津市泰斯特仪器有限公司河南裕华仪器有限公司仪器型号SHZ-O DF-101B生产厂家巩义市英峪予华仪器厂上海雷磁仪器厂2.2.2 实验药品双酚 A ,环氧氯丙烷,丙酮,乙二胺,氢氧化钠等。2.3 实验步骤2.3.1 双酚A型环氧树脂的制备在500mL三口瓶上(本文来自: 小 草范 文 网:环氧树脂制备的实验报告) 装好搅拌器、回冷凝管和温度计。加入11.4g (0.0
7、5mol )双酚 A 46.5g (0.5mol) 环氧氯丙烷,0.25 0.5 mL 蒸储水。称取 4.1g (0.11mol) NaOH 先力口入 l/10 量的NaOH注1并开动搅拌,缓慢加热至 8090 C。反应 放热并有白色物质(NaCl)生成。维持反应温度在 90 Co约 10min 后再加入1 10量的NaOH, 以后每隔10min 加一次NaOH,每次都加 NaOH总量的1/10,直至将4.1gNaOH力口完。继续 反应 25min 后结束反应。产物为浅黄色。将反应液过滤除去副产物NaCl,减压下蒸播除去过量的环氧氯丙烷(回收) ( 60-70 ) 。停止蒸馏,将剩余物趁热倒入
8、小烧杯中,得到淡黄色、透明。粘稠的环氧618 树脂,产量约15g。2.3.2 双酚A型环氧树脂的固化在50mL小烧杯中放入上述环氧 618树脂5g,再加入0.5g(树脂的10)乙二胺,边加边搅拌。搅匀。取出2.5g 树脂倒入一干燥的小试管或其他小容器(如瓶子的内盖)中,在 40oC 水浴下放置2 小时,观察结果。2.3.3 环氧树脂的环氧值的计算 环氧值是环氧树脂的重要性能指标,可用以鉴定环氧树脂的质量,或计算固化剂的用量。采用盐酸丙酮法测定该侧链的环氧树脂的环氧值,在锥形瓶中称取0.482g的环氧树脂,准确吸取 15mL的盐酸丙酮 溶液(须用标准NaOH溶液标定),静置1h,然后加入两滴酚酰
9、指示剂, 用0.1mol/L的标准NaOH容液(须用邻苯二甲酸氢钾标定) 进行滴定至粉红色,且30s内不退色。消耗NaOH勺体积V2, 同时,按上述条件进行空白试验消耗NaOH的体积V1,则环氧值为 :注: 1. 盐酸 - 丙酮法:盐酸- 丙酮法是测定环氧值的最常用方法之一。配制盐酸-丙酮溶液:取1mL盐酸(AR),加入到40mL丙酮(AR)中,摇匀后置于贴有相应标签的试 剂瓶中,加盖待用。2 .双酚A环氧树脂的制备中开始滴加要慢些,环氧氯 丙烷开环是放热反应,反应液温度会自动升高。3 实验数据与结果3.1 NaOH 水溶液的标定3.2 丙酮 -盐酸溶液的标定3.3 树脂盐酸-酮溶液反应后用
10、NaOH容液滴定3.4 实验结果环氧值 E1=(10 X 0.477-10.028 X 0.368) X 0.001 X100/0.249=0.4348 环氧值 E2= (10X 0.477-7.52 X 0.368 ) X0O 001 X 100/0.342=0.5855固化剂用量计算每100g环氧树脂所需乙二醇安的用量M1=149/3X0.4348=21.95g 每 100g 环 氧 树 脂 所 需 乙 二 醇 安 的 用 量 M2=149/3X 0.5855=28.69g 篇三:实验13 环氧树脂改性实验记录报告实验课程名称:复合材料与工程专业实验实验地点:实验时间:实验人员:班级:同组人:实验名称:环氧树
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