现代表征技术2

1、一简述影响差热分析的各种因素。怎样测定材料的比热容。差热分析(DTA)是在试样与参比物处于控制加热或冷却速率相同的环境中记录二者之间的温差随之间或温度的变化。（定义写你的就行）影响因素：1、气氛和压力的选择。气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。2、升温速率的影响和选择 升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小。3、试样的预处理及用量。试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100目200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。4、参比物的选择。要获得平稳

2、的基线，参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。5、纸速的选择。在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。比热容测定：测定恒压热容时，先用空试样池扫描得到一条曲线（如图 13-8所示的上曲线），然后加载试样同样条件下扫描得到另一条曲线（如图 13-8所示的下曲线）， 热容由公

3、式 cp=(Ta+Tb)K/mq（其中K为温度T下的校正因子， m为试样质量， q为升温速率）计算。二晶体衍射与镜面反射有何共同及区别。晶体衍射的定义：当辐射的波长同晶格常量相当或小于晶格常量时，再与入射方向完全不同的方向上将出现衍射束。一束平行光射到平面镜上,反射光是平行的,这种反射叫做镜面反射。（区别都一样，你选一个写）三，简述扫描电子显微镜的二次电子和背景散射电子的区别，陈述其特点。背散射电子：定义：背散射电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子。包括弹性背散电子和非弹性背散射电子。背散射电子的特点：（1）弹性背散射电子要比非弹性背散射电子的数目多。（2）原子序数越

4、大，背散射电子增多。（3）用作形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分 析（通道花样）。二次电子定义：被入射电子轰击出来离开样品表面的核外电子叫做二次电子。它对样品的表面十分敏感,能有效的显示样品表面形貌.但二次电子的产额与原子序数无关,就不能用于成分分析。特点：（1）二次电子的能量较低，一般都不超过（50eV）。大部分在23eV之间。 （2）二次电子一般都是在表层510nm深度范围内发射出来的。 四请描述XPS中的X射线单色器的工作原理及方法，以及它与XRD工作方式之间的关联与差别。X射线单色器定义：利用单晶体衍射作用以取得单色X射线束的装置。X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其

5、衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态，是一种非破坏性分析方法。分析前一般无需对样品作化学预处理:分析元素范围较宽，原则上可以分析除氢氦以外的所有元素；分析深度较浅，大约在表面以下25100Å范围。它的绝对灵敏度很高，是一种超微量分析技术。XPS是分析元素价态和化合键的很好方法。 XRD：测的是不同物质的晶体结构。不同物质出峰位置不同是因为晶体结构不一样所致。所以，被测物质是晶体才会有峰。无定形态的，像低温生长的氧化铝，用XRD就什么也观察不到。1. XPS测出来的物质，XRD不一

6、定能测出来。 2. XPS和XRD都可以选入射角，而且XPS的探测深度很有限，所以探测的样品深度也是考虑因素之一。在对比图谱时，探测深度相同的情况下，才有可比性。五简述原子力显微镜和扫描隧道显微镜工作原理的异同。原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。扫

7、描隧道显微镜主要是利用一根非常细的钨金属探针，针尖电子会跳到待测物体表面上形成穿隧电流，同时，物体表面的高低会影响穿隧电流的大小，针尖随着物体表面的高低上下移动以维持稳定的电流，依此来观测物体表面的形貌。六 简述透射电镜样品的制备要求，并简单讨论TEM中选区电子衍射种可能出现的几种衍射花样及代表的结构特征？ 对样品的一般要求 1、样品需置于直径为23mm的铜制载网上，网上附有支持膜； 2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右； 3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物； 4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化； 5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。衍射花样的分类：1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射