库伦法滴定硫代硫酸钠的浓度

1、仪器分析实验报告:徐碧云年级：2022级班级：化学三班库仑滴定法测定硫代硫酸盐、实验目的1、稳固库仑滴定法和死停终点法的原理。2、掌握库仑滴定法的实验技术。二、实验原理库仑滴定法是建立在恒电流电解过程根底上的一种准 确而灵敏的分析方法。可用于常量和痕量物质的测定，通过 电极反响产生与待测物质定量反响的“滴定剂 ，滴定终点 借助电化学方法或指示剂指示。根据法拉第定律由滴定过程 中消耗的电量计算被测量物质的含量。在酸性介质中， 碘离子极容易以 100%的电流效率在铂电 极上氧化生成碘， 电极生成的碘滴定 S2O32- ，以死停终点法指 示终点，可进行 Na2S2O3 的测定。在含有Na2S2O3的

2、碘化钾溶液中进行恒电流电解质，阳极反响为 2I -=I 2+2e-阳极产生的碘与 SQ2-进行定量反响：12+2SQ2-=2l-+SQ2-,阴 极的反响为 H+2e-=H2为了防止阴极产物对测定的干扰，可用盐桥或底部为微 孔玻璃板的玻璃套管将阳极和阴极分开。由于上述反响， 在化学计量点之前溶液中没有过量的 l 2，不存在可逆电对，因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的丨2全部与Nq S2Q32作用完毕，稍过量的I 2即可与 I -离子形成 I 2/ I -可逆电对，此时在指示电极上发 生以下反响：指示阳极 2I =I 2+2e-指示阴极 I 2+2e-=2I - 由于在两个指示

3、电极之间保持一个很小的电位差约 200mV，所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终 点到达。正式滴定前，需进行预电解，以去除系统内复原性干扰 物质，提高标定确度。本实验采用江苏电分析仪器厂生产的 KLT-I 型通用库伦 仪进行测定，其工作原理是：1、终点方式选择控制电路：指示电极由用户自己选用， 其中有一片铂片，电位法和电流法指示共用，面板设有 “电位，电流 “上升、下降琴键开关，任用户根据需 要选择。指示电极的信号经过放大器进行放大，然后经 微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开关执行电 路去带动继电器是电解回路吸合、释放。2、电解电流变换电路：由电压源，隔离电路及跟随电路

4、组成。电解电流大小可通过变换射极电阻大小获得，电 解电流共用5mA 10Ma 50mA三档，由于电解回路与指 示回路的电流是分开的， 故不会产生电解对指示的干扰。3、电量积算电路： 该电路包括电流采样电路、 V-f 转换电路及微型电路。分频电路等组成局部。积分精度可达0.2-0.3% ，能满足一般通用库伦分析的要求。4、数字显示电路：该电路全采用 CMOS!成复合块，数码 管是4位LED显示。三、实验仪器与试剂1、仪器： KLT-I 型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、10mL移液管、2mL吸量管、烧杯 2个。2、 试剂：电解液溶液，LHAc-NaAc缓冲溶液；待测约含Na?S2O32-四、

5、实验步骤1、 仪器准备，接通电源，翻开仪器预热10min2、将电解池清洗干净， 量取 0.1 mol/L KI 溶液和 0.1 mol/L HAc-NaAc 缓冲溶液个 40 mL 于电解池中，放入磁子，将 电解池放在电磁搅拌器上，搅拌。3、将电极系统装在电解池上铂片要完全浸入试液中，磁 子不能碰到电极 ，在铂丝阴极隔离管中注入电解液至管 的 2/3 部位，是隔离管内的液面略高于电解池中的液面。 铂片电极接 “阳极红线，隔离管中铂丝电极接 “阴极 黑线。将指示电极连线夹头接在另一对铂片电极的引 出线上。4、预电解：参加 3-5滴NqSQ溶液。“量程选择置10mA档,按下【电流】、【上升】、和【

6、启动键】，调节“补偿极化电位 旋钮使其指针至 0.4 ，按下【极 化电位】，调节微安表示数为 10，弹起【极化电位】 。【工作 / 停止】开关置工作状态， 按下【电解】 按钮，此时指示灯灭， 电解过程开始。观察显示器数值，当指示灯亮，电解停止， 显示器显示的电量即为此次电解 KI 所消耗的电量注意电 量是mQ。弹起【启动】按键，再滴加几滴NqSQ溶液，按下【启动】按键，按下【电解】按钮开始电解， “终点指示 灯亮，终点到。为能熟悉终点的判断，可如此反复练习几 次。5、准确移取待测NqSQ溶液1mL参加到电解池中，按下【启 动】按键，按【电解】按钮开始电解， “终点指示灯“亮， 终点到， 记下电

7、量值 mQ， 【工作 / 停止】 开关置停止状态， 弹起【启动】 , 示数清零。重复试验 5 次。电解液可反复多 次使用，不必更换；假设电解池中溶液过多， 可倒去局部后， 继续使用。6、关闭仪器电源。将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及 电极注意清洗铂丝阴极隔离管 。五、数据处理。根据几次测量的结果， 根据法拉第定律计算 NstSQ溶液的 浓度 mol/L 。C=Q/96487V式中Q为消耗的电量mQ ,V是所取待测溶液的体积mL，测量次数：3次实验次数电量Q mC浓度 mol/L(C=Q/96487V)187528823868那么 C N&SQ=丨 /3=0.00907 mol/L式中

8、：Q为毫库伦数，V为试液体积数相对标准偏差SD=2+2+2 /2RSD=(SD/0.00907)*100%=(0.00007/0.00907)*100%=0.772% 经计算N&SQ溶液的浓度为0.00907 mol/L六、思考题1、本实验是如何获得恒电流的？2、指示电极上所加电压太大或太小对终点指示有何影响？3、讨论本实验可能产生的物产的来源和减小误差的方法。解：1、通过外加电压，保持电流恒定。电解电流大小可通 过变换射极电阻大小获得。2、指示电极上所加的电压太大，导致滴定终点延后，是测定值偏大；指示电极上所加的电压太小，导致滴定终点提前，使测定值偏小。3、 1误差来源：移取 NQS

9、2Q的时不准确；按下“停止电解建出现延迟；2减小误差的措施：移取溶液时应正确操作，平视读数，防止出现漏液的现； 或者采取更为 精密的移液仪器， 移液应由一人来完成， 按键的操作也应 由同一人来完成。七、实验反思与讨论1、电极的极性切勿接错，假设接错必须仔细清洗电极。 2、每次试液必须准确移取。3、本次实验不需要配制标准溶液和参加指示及，就不存在 标准溶液稳定性和判断滴定终点颜色偏差的问题4、电流效率低于 100%时，可能会发生非预期的副反响5、工作电极采用大面积的铂电极，加大了反响的电流利 用效率6、这次实验我们小组测试了 11 次，由于库伦滴定仪内部电 路出现了问题，当电解停止时，溶液变成了黄色，说明到达 指示终点时，电解过程仍在进行，溶液中有