情境八 食品中水分含量及测定

1、情境八  食品中水分含量的测定学习本情境应了解食品中水分含量的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品的特征和检测的意义选择、设计合适的检测方法；正确的进行检测操作并如实的记录检测过程的现象和问题；测定结果的精密度应达到相关标准规定的要求。通过该情境的学习逐步深入了解食品中水分含量测定的各种方法的原理。工作任务一 明确检测任务，获取检测方法信息项目1 熟悉面包产品中水分含量测定的意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解各种面包产品中水分含量的基本情况；面包产品中水分的来源；测定面包中水分含量有哪些意义，曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。撰写一份报告，请特别关

2、注对最新情况的收集。（2000字）项目2 熟悉蜂蜜中水分含量测定的意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解蜂蜜产品中水分含量的基本情况；括蜂蜜产品中水分的来源；蜂蜜产品中水分含量的测定有哪些意义，曾经发生过的与该检测项目相关的案例等。撰写一份报告，请特别关注对最新情况的收集。（2000字）1.1 水分对食品体系的重要性水是维持植物和人类生理功能必不可少的物质之一。控制食品中的水分含量，对于保持食品的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系、保证食品的稳定性十分重要。各种食品水分的含量差别很大。例如，鲜果为70一93、鲜菜为80一97、鱼类为67一81、鸡蛋为67一74、乳类为87一89、猪

3、肉为43一59，即使是干食品，也含有少量水分，如面粉为12一14、饼干为2.5一4.5。例如，新鲜面包的水分含量若低于2830，其外观形态干瘪，失去光泽；水果糖的水分含量一般控制在30左右，过低则会出现反砂甚至反潮现象；乳粉的水分含量控制在2530以内。控制微生物生长繁殖，延长保质期。湿度在产品保藏中是一个质量因素，并且可以直接影响一些产品质量的稳定性。1.2 水分含量测定的意义对食品分析来说，最基本最重要的方法之一就是对水分含量的测定。食品中去除水分后剩下的干基就称为固形物，因为水是一种廉价的掺入物，所以对食品制造商来说，这个分析值就意味着巨大的经济利益.。水分测定对于计算生产中的物料平衡，

4、实行工艺控制与监督等方面，都具有很重要的意义：1.湿度在某些产品保藏中是一个质量因素，并且可以直接影响一些产品质量的稳定性。如下列产品：脱水蔬菜和水果、奶粉、鸡蛋粉、脱水马铃薯、香精香料。2.水分含量常被用作控制质量的重要因素。如：在果酱和果冻中，防止糖结晶。常规加工过的谷物，4-8%；膨胀后，7-8%。 3.减少含水量有利于包装和运输，如：浓缩牛奶、液体甘蔗糖(67%固形物)和液体玉米糖浆（80%固形物）、脱水产品(如果水分含量太高很难包装)、浓缩果汁。 4.水分含量（或固形物含量）通常是有专门规定的，过多的水含将被视为不合格产品。Cheddar干酪的水分含量必须39%、通心粉的水分含量必须

5、15%、 风梨汁中可溶性固形物必须10.5波美度、葡萄糖浆的固形物必须70%、加工肉类食品时，添加水的百分比通常有专门的指标。 5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 6.用水分含量数据可用于表示在同一基础上的其他分析测定结果（如干基）。 工作任务二 获取检测方法信息、制定检测计划、做出决策要求能检索出与该项目相关的、公开发表的检测方法和检测标准；能根据GB 7713-87要求的格式书写相关检测标准；能描述这些检测方法在检测原理、结果精密度、检测限、应用方便、完成检测所用时间，检测人员资质要求等方面的异同点；能根据所选定的检测方法清晰的规划操作步骤，正确配备检测所需资源，对检测任务进行决策

6、。项目1 获取面包产品中水分含量测定方法，正确配备资源 项目2 获取蜂蜜中水分含量测定方法，正确配备资源 2.1 相关检测方法、标准及其异同点相关检测方法及标准1、GB/T5009.3-2003食品中水分的测定S2、GB 5009.32010食品安全国家标准: 食品中水分的测定3、GB/T8858-1988 水果、蔬菜产品中干物质和水含量测定方法S4、GB/T18798.3-2008，固态速溶茶 第三部分：水分的测定S5、GB/T9695.15-2008 肉与肉制品 水分含量测定6、GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）S 7、GB/T 12729.6

7、-2008 香辛料和调味品 水分含量的测定（蒸馏法）S8、GB/T23490-2009 食品水分活度的测定S检测标准及方法异同点比较，并制定决策2.2 根据最新食品安全国家标准设计操作步骤根据 GB 5009.32010食品安全国家标准: 食品中水分的测定 的方法设计出样品中水分含量测定的操作步骤。操作步骤设计任务分块操 作 步 骤实际操作部分（）1、2、3、2.3 器材及试剂的配置与配制主要使用仪器名称型号备注 试剂名称浓度/配制方法用量/样工作任务三 实施检测任务、原始数据记录及检测任务完成情况的检验能对提供的样品依据所策划的方法进行正确检测；能根据检测项目设计信息完整、美观的检测原始记录

8、单；能正确填写、记录原始数据，必要时，对重要实验加以描述并记录；能自行对任务完成情况进行检验。对检测任务完成情况的检验包括以下两方面：1、需对检验结果的精密度进行检验：用以评价检验结果是否在标准所需达到的精密度范围内；评价检验任务执行过程中所造成的偶然误差是否在可接受范围内。2、将检测数据与国家规定的产品验收标准进行对比，以评价产品是否合格，并判定样品所达到的质量等级。项目1 如实记录面包产品中水分含量测定的原始数据和现象、并对检测结果进行评价及分析项目2 如实记录蜂蜜中水分含量测定的原始数据和现象、并对检测结果进行评价及分析3.1 操作过程记录实际操作步骤与策划步骤差异1、2、3、4、实际操

9、作步骤与策划不一致原因分析3.2 器材及试剂配置与配制记录主要使用仪器名称型号备注试剂名称浓度/配制方法用量/样3.3 检验原始数据及现象描述记录原始数据记录表头实验过程中图像及文字描述记录3.4 检验结果的评价及分析适用计算公式： 代入计算：（注：请在平行数据中任选一个数据代入公式进行计算，该计算过程应包括单位的计算及换算，其他数据则直接书写结果和单位）结果评定1：精密度评定过程（注：应计算相对标准差或相对误差，在适用的情况下需进行Q检验，应有计算公式及数据代入过程演示）结果评定2：产品质量评定（注：请写出评定所依据的国家、行业或其他标准的来源）3.5 检验报告单 食品分析检验的结果，最后必

10、须以检验报告的形式表达出来，检验报告单必须列出项目测定的结果，并与相应的质量标准相对照比较，从而对产品作出合格或不合格的判断。检验报告单 20 （ ）检字第 号送检单位样品名称生产单位检测依据生产日期及批号送检日期检验日期样品数量检验项目检验结果：结论：技术负责人： 复核人： 检验人：附注：（1） ××××× （2） ××××× 年 月 日工作任务四 食品中水分含量测定任务的相关知识拓展随着对各种检测方法研究的不断深入，我国已发表了大量有关该检测方法研究的科技文献。这些科技文献可分为两类:一类存

11、在于大量的学术期刊中，可以通过学校的图书馆网页进入查询。这类文献以理论研究、实证研究居多。请积极查阅、吸收，以提高检测理论水平。还有一类文献存在于网络之中，其中比较典型的为“食品伙伴网”，“仪器分析网”。在这两个网站中的BBS论坛、检验检测栏目中，存在着大量的检测工作者对实践操作问题所提出的总结和案例。请积极下载、研究，以提高检测过程中提出问题和解决问题的能力。4.1 相关信息资料查询总结科技文献查阅总结1 陶志云,刁彩霞.饲料质量控制过程中水分测定的方法比较J.现代化农业, 2010, 03:30-32.2 张会娜,黄淑霞,蔡静平等.影响粮食水分测定因素的分析J.粮油加工, 2010, 05

12、:14-16.3 孙健,周展明,唐怀建.国内外粮食水分快速检测方法的研究J.粮食储藏, 2007,03:11-12.4 张曼玲,郭鸣灏, 陈东红.不同食品中水分测定方法探讨J.现代农业科技,2009,21:195-196.5王虹,秦维.105恒重法与两次烘干法对于玉米水分测定的定量研究J.粮食加工, 2008,02:82-83.6丁耀魁,杜海波.卡尔费休法在油脂水分测定中的应用J.粮油食品科技,2007, 02:29-30.网络资料查询总结3、求助水分测定的原始记录表4、分享 水分测定仪称重校准操作方法5、求助 水分测定用电热恒温鼓风干燥箱对结果影响有多大4.2 检测方法及原理简介4.2.1

13、水分测定方法简介水分测定过程中，取样的步骤、样品的处理和贮藏以及样品的制备步骤可能是各种分析中潜在的最易出现错误的来源之一，在水分含量的测定中，必须预防上述操作过程中产生的水分的得失，并尽量将它降到最低值。因此任何样品都需尽量缩短在空气中暴露的时间，尽可能的减少摩擦加热样品，装食品的容器尽量少留空间，因为水分为了维持容器内的气液平衡而会从样品中挥发出去，从而降低了样品水分含量。为了说明分析称量的最佳方法和速度的必要性，Vanderwar用粉碎的Cheldar奶酪 (2-30克放在一个直径5.5cm的铝盒中)，置于分析天平上，可观察到水分的挥发呈线性状态，其挥发度与相对湿度有关。在50%相对湿度

14、时，5秒就能减少0.01%的水分；在70%相对湿度时，挥发速度降至一半，即10秒可减少0.01%的水分。预计的挥发曲线，实际上过了5分钟的间隔后，水分的挥发就成线性了。这些事实说明，在干燥前对取样和称量方法进行控制是绝对必要的。 采用烘箱干燥法蒸发水分是基于水的沸点是100这样的事实，当然这仅是在纯水的条件下。自由水是水的三种存在状态中最易除去的，如果1克分子(1mol)的溶质溶解在1升水中，溶液的沸点就升高0.512，而且随着溶液的浓度越来越高，沸点的升高会持续贯穿于整个水分蒸发过程中。 水分的除去往往通过二个阶段完成最好，液体样品(如：牛奶，果汁)一般在放入烘箱前先用蒸汽预干燥；面包等谷物

15、产品先在空气中干燥，磨碎后再烘箱干燥。空气和烘箱干燥中水分的损失作为样品损失的水分含量。样品的颗粒大小，均匀程度，样品的量及其表面积都会直接影响干燥过程中水分除去的速度和效率。 4.2.1.1 干燥法在烘箱干燥法中，样品在一定条件下加热，质量的损失被计算为样品的水分含量。水分含量测定值的大小与所用的烘箱的类型，炉中的状况，干燥时间和干燥温度密切相关。AOAC提供了用不同类型的烘箱干燥法测定各种食品中的水分含量的方法。该方法操作简单，很多烘箱都允许同时分析大量样品，时间从几分钟到24小时不等。 原理：食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由

16、于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，并根据样品前后失重来计算水分含量的方法，称为干燥法。干燥法符合的条件：水分是样品中唯一的挥发物质，其它挥发物质含量要非常少或不含有。水分可以较彻底地被去除。在加热过程中，样品中的其它组分由于发生化学反应而引起的重量变化可以忽略不计。 样品的制备： (1)固态样品：切碎或磨细 面包、饼干、乳粉.固态样品在所含水分在安全水分以上时,实验条件下粉碎过筛等处理会使产品水分含量发生损失.应采用二步干燥法.安全水分：一般水分含量在14以下时称安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。二步干燥法：对于水分含量在14%以上的样品，如

17、面包之类的谷类食品，先将样品称出总质量后，切成厚为23mm的薄片，在自然条件下风干1520h，使其与大气湿度大致平衡，然后再次称量，并将样品粉碎、过筛、混匀，放于称量瓶中以烘箱干燥法测定水分。(2)浓稠态：炼乳、糖浆、果酱.在干燥过程中，这类食品原料可能易形成硬皮或块状，结果成不稳定或错误。避免手段：使用清洁干燥的海砂和样品一起搅拌均匀，再将样品加热干燥直至恒重。作用：防止表面硬皮的形成；可以使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。用量：依样品量而定，一般每3g样品加2030g海砂就能使其充分分散。也可用硅藻土、无水硫酸钠代替 . (3)液体样品：直接高温加热，会因沸腾造成样品损失，应低温浓缩后再

18、进行高温干燥牛乳、果汁.恒重：烘干后将样品取出，加盖置于干燥器内冷却0.5h后称重。重复此操作，直至前后2次质量差不超过2mg(视实验方法规定而定)视为恒重5g样品，称重的时间间隔为30分钟；使用这种方法必须注意样品的变化，例如褐变，说明水分损失产生误差。高糖碳水化合物样品不应在强制通风烘箱内干燥，而应在真空烘箱中不高于70下干燥，另外脂类氧化也会使液体化使样品在高温强制通风烘箱内干燥时增加重量。 操作条件的选择： （1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）:玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称

19、量皿的大小要合适，一般样品1/3高度。称量瓶的预处理：用烘箱进行干燥处理，在100的烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg）。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。(2)干燥设备：烘箱，电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式：对流型：温差最大。强力通风型：由风扇强制在烘箱内作循环运动，温差最小，但轻质试样会飞散。真空烘箱：装有耐热钢化玻璃窗，可观察干燥进程；空气进入烘箱的方式不同。如果空气进出口安排在烘箱的两侧上，那么空气就会直接穿过整个箱体。（3）干燥器中冷却，一般采用硅胶

20、作为干燥剂，当其颜色由蓝色减退或变成红色时，应及时更换，于135条件下烘干23h后可重新利用。干燥温度选择：一般95105，对热稳定的样品（如谷类）可提高到120130；对还原糖含量高的食品应先用低温（5060）干燥0.5h，再用95105干燥。 干燥时间选择：有两种方法：第一种方法是干燥到恒重（是指相邻两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，一般不超过2mg），基本能保证水分完全蒸发。第二种方法是规定一定的干燥时间，准确度不如前者。对水分测定结果准确度要求不高的样品。常压烘箱干燥法原理：在一定温度（ 95105）和压力(常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之

21、差即为样品的水分含量。适用范围：适用于在95105下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。常压烘箱干燥法是食品中水分测定国家标准第一法。不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食品中真正的水分。设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。减压干燥法原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低。将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差，来计算水分含量。适用范围：适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖

22、浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的样品在高温下分解等。步骤：放入样品连接泵，抽出箱内空气至所需压力（一般为4053kPa），并同时加热至所需温度（55左右）关闭真空泵，停止抽气保持一定的温度和压力干燥打开活塞待压力恢复正常后再打开方法说明及注意事项：真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度 自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg

23、的减量值为恒重标准。红外线干燥法原理：是一种快速测定水分的方法，它以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直接热加热样品，高效迅速地使水分蒸发。加热迅速，精密度差。4.2.1.2 蒸馏法 蒸馏技术最初是一种用于质量控制的快速方法，并不适合于常规检测。现在，蒸馏方法是一种AOAC许可的用于调味品（AOAC法969.19）和动物饲料(AOAC法925.04)的水分分析技术，它也能在坚果、油类、肥皂和蜂蜡的水分分析中提供很好的准确度和精确度。原理：用不溶于水的高沸点溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，利用两种互不相溶的液体，其二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等

24、，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。特点：热交换有效方式，水分迅速移去，食品组分所发生氧化、分解等作用比较小。对于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品，用该法测定水分含量其准确度明显高于干燥法。适用范围：设备简单经济，管理方便，准确度能够满足常规分析的要求，快速。对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析结果准确特别是对于香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分测定法。该法为食品水分测定国家标准第三法。4.2.1.3 卡尔-费休（Karl-Fischer）法 简称费休法或K-F法： 如果在加热和抽真空条件下进行食品水分

25、含量的分析，得到的结果不稳定时，此时特别适合于采用卡尔费休滴定法来进行。该法适合于测定低水分含量的食品，如脱水水果和蔬菜、 糖果和巧克力、咖啡和油脂以及任何高糖高蛋白低水分的样品。此方法快速准确且不需加热。此方法是在1853年Bunsen 发现的基本反应的基础上建立起来的，即有水存在时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。属于碘量法，被广泛应用于多种化工产品的水分测定。迅速而又准确，且不需加热在很多场合，该法也常被作为水分特别是微量水分的标准分析方法，用于校正其它分析方法。原理：基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应：222524 卡尔·费休试剂的有效浓度取决定于碘的浓度。新鲜配制的试剂，

26、有效浓度会不断降低。新鲜配制的卡尔·费休试剂，混合后需放置一定的时间后才能使用。每次使用前均应标定。卡尔-费休法试剂：碘：二氧化硫：吡啶按1：3：10的比例溶解在甲醇溶液中，该溶液被称为卡尔-费休法试剂。适用范围：广泛用于各种样品的水分含量测定，特别适用于痕量水分分析（如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等）；其测定准确性比直接干燥法要高；也是测定脂肪和油类物品中微量水分的理想方法。 其滴定终点可用肉眼观察，颜色为红棕色。也可使用一些改良的仪器装置如电极电位计来测定终点以提高灵敏度。采用电导方法可用仪器自动完成卡尔费休水分分析。 在卡尔费休滴定法中主要的难点和

27、误差来源有：  (1)水分的萃取不完全：这一点对于谷物和某些食品的制备来说，研磨的好坏（即颗粒的大小）非常重要。(2)空气的湿度：外界的空气不允许进入反应室中。(3)壁上吸附水分：所有玻璃器皿必需充分干燥。(4)来自食品组分的干扰： 抗坏血酸被KFR试剂氧化成脱氢抗坏血酸，使水分含量测定值偏高；而羰基化合物则与甲醇发生缩醛反应生成水，从而使水分含量测定值偏高(这个反应也会使终点消失)；不饱和脂肪酸和碘反应，也会使水分含量的测定值偏高。 说明及注意事项：样品的颗粒大小非常重要。通常样品细度约为40目，宜用破碎机处理，不用研磨机以防水分损失。 如果食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢

28、氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与卡尔-费休试剂所含组分起反应，干扰测定。该法不仅可以测得样品中的自由水，而且可以测出其结合水，所测得的结果更能反映出样品总水分含量。4.2.1.4 物理测定水分方法介电法:通过测定电流通过样品时的电容和电阻的变化来确定某种食品中水分含量。这些仪器需要按标准化方法测定已知样品中水分含量来进行校准，样品的密度或重量与体积的关系、样品的温度是控制可靠性、重复性的重要因素。这些手段对于测量步骤的要求是有用的，因此，需要多次测量。这些方法不适合于水分含量低于30-35%的食品。 在介电计中水分的确定是基于水的介电常数（20时，介电常数为80.37）高于其它大部分溶剂。例如：

29、介电法用于谷物水分含量的测定,水的介电常数为80.37的，而谷物中的蛋白质和淀粉的介电常数仅为10。将待测的谷物样品置于一个标准的金属电容器中，根据仪器的读数可从事先制作好的标准曲线上得到水分含量的测定值。 传导法: 传导法的原理是基于样品中水分含量的增加，可导致其电流传导性也随之增加。因此通过测量其电阻，就生产了一种具有中等精确度的快速分析方法。欧姆定律指出：电流等于电压除以电阻。含水量为13%的小麦的电阻是含水量为14%的小麦电阻的7倍，是含水量为15%的小麦电阻的50倍。测定样品时，温度必须保持恒定，且每个样品的测定时间必须恒定为一分钟。 液体比重测定法: 液体比重测定法可采用不同的原理

30、和仪器来科学地测量重量和密度。尽管在一些分析中液体比重测定法被认为是比较陈旧的方法，但只要正确运用该技术，它仍能够广泛应用而且精确度很高。该法通常需要专门的比重瓶、各种类型的比重计或者是韦斯特尔比重称用于常规测量许多食品中的水分含量（或固形物含量）。这些食品包括饮料、盐和糖的溶液。用比重测定法测定只含单一组分的待测溶液时，得到的效果最好。 1、比重瓶：测比重的另一个方法是比重瓶法，即将等体积的液体和水分别置于标准玻璃器皿中并比较它们的重量，从而得到相对于水的液体比重。许多文章和参考书中，测重量时两个样液都是在20时测定的。20时，用一清洁干燥的比重瓶，先测定空的比重瓶重量，再加入满刻度的20的

31、蒸馏水。插入温度计并封口，然后擦净水滴，盖上防溢流管的盖子，比重瓶必须是完全擦干后再称量，以防止因溢出的液体所造成的误差，样品的密度可通过下列公式计算得到：此法用于确定酒精饮料（如蒸馏酒，AOAC法930.17）中的酒精含量，糖浆中的固形物含量（AOAC法932.148），和牛奶中固形物的含量(AOAC法925.22）。 2、液体比重计：另一种测量比重的方法是基于阿基米德定律，即悬浮于液体中的固体被等于它所排出的液体的重量的力所浮起，可通过测定被标准重量的物体所排开的液体体积来测定液体单位体积的重量。因此液体比重计所排开液体的重量等于其自重。例如：在低密度液体中，比重计下沉较深，而在高密度液体

32、中，比重计则下沉较浅，液体比重计可用于各种范围的比重测定，它的主轴经校准刻度后可在15或20时直接读数。虽然液体比重计不如比重瓶法精确，但分析速度有时是选择分析方法的决定因素。比重计测定时可经所需比重范围的液体进行校正以提高其精确性。 根据所要测定的样品，经各种不同的标准液校正后，可使液体比重法相当精确。(1)乳比重计用于测定牛奶比重。乳比重计从14到50个单位的读数适合于测定比重范围为：1.015到1.040r的牛奶。60以上每增加1读数时增加0.1个乳比重计单位；60以下每降低1读数时降低0.1个乳比重计单位。(2)波美计最初用于测定盐溶液的比重（最初为10%的盐溶液），但现在已更广泛用于

33、其他各个方面，比重大于水的液体在波美计上测得的值都能换算成该液体的比重，例如：用于测定在真空容器中浓缩牛奶的比重。(3)白利糖度比重计是一种用于测定果汁和糖浆等糖溶液的比重计。在20时可直接读取蔗糖的百分含量。巴林糖比重计通过测定60时样液的重量来确定糖的百分含量。白利和巴林比重计都可转换成纯蔗糖的质量百分含量。(4)酒精比重计用于测定酒精饮料中的酒精含量。该比重计可经0.1到0.2度标准酒精量校正后，用于测定蒸馏酒的酒精含量。（法957.03）。3、折光度剂法:液态糖类产品及浓缩乳中的水分含量可由波美比重计（固形物含量），白利比重计（糖度），重量法或折光法测出。如果操作正确且无明显晶体粒子存

34、在时，折光法是最快并且准确性非常高（法932.14C，糖浆中固形物含量的测定），折光法己广泛应用于水果及水果类产品中可溶性固形物的测定（法932.12；976.20；983.17）。 油、糖浆或其它液体的折光度指标是可以用来表示食品性质的常数，有些折光仪仅能提供折光度指数，但其它的如手持式快速测定仪经校正后可直接读出固形物、糖浆等的百分含量。即根据仪器提供的计算表格针对待测样品不同的要求进行转换，并可调节温度补偿以校正测定值。折光法不仅仅简单地应用在实验室，它还能安装在生产线上以监测产品的波美度，如碳酸饮料、桔汁及牛奶中的固形物含量。 溶液的折射率随溶液浓度的升高而升高的现象已在碳水化合物类食

35、品的总可溶性固形物的分析中得到了实际应用，如：糖浆、水果类产品和蕃茄类产品。在此应用中，折光仪是由0Brix较正(相当于蔗糖克数/100克样品)。尽管只有当溶液中只有蔗糖时测得的折射率才比较正确，但此测定方法仍被广泛应用于食品中糖分的近似估计。 4、红外光谱分析法: 红外光谱已成为分析食品加工中及加工后的各种组分的基本方法，它广泛运用于食品生产领域及实验室中，红外光谱测量食品中分子辐射（中、近红外）的吸收，频率不同的红外辐射被食品分子中不同的官能团所吸收，类似于紫外可见光谱中的紫外光或可见光的运用，测定样品时放射出特定的与之对应的红外波长，由测定被测样品透过或反射的能量可知组成的含量，它与能量

36、吸收成反比。每个样品用红外光谱分析前都必须进行校正，且分析样品必须为无序分散的。 4.2.2 水分的测定方法的选择根据不同测定方法得到的水分含量会受到这些水在食品中存在形式的影响。为了得到准确的测量结果,首先根据食品的性质和测定目的选定方法测定中：必须保证样品中的水彻底释放；须预防在操作过程中产生的水分的得失，并尽量将它降到最低值。要求：尽量缩短在空气中暴露的时间，尽可能的减少摩擦加热样品，装食品的容器尽量少留空间。因为水分为了维持容器内的气液平衡而会从样品中挥发出去，从而降低了样品水分含量。食品中水分测定的方法很多，通常可分为两大类：直接法和间接法。直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定

37、水分的方法。如干燥法、蒸馏法和卡尔·费休法，间接法是利用食品的相对密度、折肘率、电导、介电常数等物理性质测定水分的方法。直接法的准确度高于间接法。同样的产品根据不同测定方法得到的水分含量会有所差别，这主要是受到这些水在食品中存在形式的影响。有时候对同一种产品也可用不同的测定方法进行测定，但一般来说，国标法、AOAC法列出的第一个方法相对于其他方法而言在任何情况下都是首选方法。如：测定奶酪的AOAC国际标准方法中包括：方法928.08，真空干燥法；948.12，高压炉法；977.11，微波炉法；969.19和蒸馏法。 测定方法选择过程中应考虑样品的性质:大多数食品在干燥过程中能耐高温，

38、另一些却在这样的高温下挥发分解。某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用Karl Fischer 滴定法。比重瓶、比重计和折光仪适合于液体样品，尤其适用于液体中成分不多的样品。 测定方法选择过程中应考虑测定方法的适用范围: 食品中水分含量的测定往往用质量控制而要求快速得到结果，但并不需要很高的精确度。在烘箱干燥法中，微波干燥、红外干燥和水分分析仪技术是最为快捷的，甚至有些强制通风干燥法连1个小时也

39、用不了，但更多的强制通风干燥和真空干燥所需要的时间更长一些。比重瓶、比重计、折射指数和红外线分析等方法非常快，但是常常需要与非经验性的方法相关联。烘箱干燥法是干燥各种食品产物的法定方法。回流蒸馏法是一种AOAC（美国官方分析化学家协会）认可的用来分析巧克力、脱水蔬菜、浓缩牛奶和脂肪的标准方法。这些标准方法是用于制定产品标准和营养标签的。 选择检测方法还需注意的问题:由于各种原因，食品的水分含量对于食品生产者和消费者来说十分重要。分析水分含量看起来很简单，但最困难的是要通过实验分析获得精确可靠的结果。食品中游离水含量的测定比结合水含量的测定容易些。一些分析水分含量的方法包括从固体样品中分离出水分

40、，再以重量或体积来定量测定；而另一些方法并不进行分离，而是利用水的某些物理或化学性质来测定样品中的水分含量。而这些方法中的主要难点是设法去掉或测定所有的水分含量。这往往由于食品的分解或其它成分的干扰而变得很复杂。所以对于每一种分析方法来说，都必须采取措施预防和控制以保证结果的精确可靠。仔细的收集样品和处理样品极其重要，无论如何强调也不过分。对水分分析方法的选择常常取决于预期的水分含量、食品其它组分的特性（比如：高挥发性、热敏感性）、仪器的有效性、对速度的需求、精确和可靠程度的要求以及用途（比如：产品标准和工厂质量控制）。 4.2.3 几种水分检测方法比较原理上的差异： 烘箱干燥法是将样品中的水

41、分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。Karl Fischer 滴定法则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。 介电法和传导法是根据水的电化学性质折光法是源于样品中的水对光反射的影响近红外分析法是基于食品中的水分子对特征波长的吸收的原理。样品的性质的差异: 烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的

42、发生。蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用Karl Fischer 滴定法。试用范围的差异:烘箱干燥法是干燥各种食品产物的法定方法在干燥法中，微波干燥、红外干燥最为快捷，直接干燥、化学干燥和真空干燥所需要的时间更长一些。折射指数、电导和红外线分析等方法非常快，但是常常需要与非经验性的方法相关联。现在的一些食品加工生产线上,经常用到诸如核磁、近红外、微波技术进行在线测量，这些方法都不是直接测量水分,而是测量与水分相关的某个参数 ，而水分与被测参数的关系非常复杂,仪器的物理状态如密度、体积及其它成份也往往影响这个参数的变化 经典的测量水

43、分方法在实际上也很难保证能测量到样品中全部的水分或者测量到的不仅只有水分。在加热烘干的过程中,试样中的水包括游离水，而结晶水或键合水等有可能没有完全被烘干净。另一方面,样品中一些易挥发的成份可能被驱赶出来,甚至可能会发生化学反应而产生新的物质或造成原有的成份分解. 因此,这些水分测定仪需要以绝对测量法为标准,定期进行校准-卡尔-费休。4.3 重要知识点回顾4.3.1 水在食品中的存在形式 根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同，可把食品中的水分为三类 ：自由水保持水本身的物理特性，溶液状态，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，易蒸发，能结冰。亲和水是强极性基团单分子外的几个水分子层

44、所包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水。结合水以配价键结合，其结合力大，很难用蒸发的方法分离出去，在食品内部不能作为溶剂。 自由水这部分水保持着水本身的物理性质，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，如食盐、砂糖、氨基酸、蛋白质或植物胶的水溶液中的水。它们在40以前可以结冰，在被截留的区域内可以自由流动，能使食品变质的反应及微生物活动可在其中进行。在高水分食品中，这部分水可以达到总水量的90%以上。 机械结合水这部分水结合紧密，它是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水。它向外蒸发的能力也较弱，与自由水相比，蒸发时仍需吸收较多的能量。它存在于

45、细胞壁或原生质中，与蛋白质牢固地结合在一起。化学结合水这部分水，如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水或果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。这种水是以配价键结合的，其结合力要比机械结合水中的分子与物质分子间的引力大得多，很难用蒸发的方法分离出去。它在食品内部不能作为溶剂，在40以上不能结冰。4.3.2 水分活度和水分含量单纯的水分含量并不是表示食品稳定性的可靠指标。有相同含水量的食品却有不同的腐败变质现象。这是由于水与食品中的其他成分结合的方式不同而造成的。水与食品中其它成分紧密结合可减少微生物生长及化学反应所导致的分解变质。用水分活度aw指示食品的腐败变质比用水分含量指示要更好。而且，它还是一个感官评定

46、的重要质量指标，比如坚硬还是柔软、松脆或是发粘等其它感官性质。水分含量是指食品中水的总含量，即一定量食品中水的质量分数；水分活度值表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品成分的结合程度或游离程度。结合程度越高，则水分活度值越低；结合程度越低，则水分活度值越高。相对湿度指的却是食品周围的空气状态。4.3.3 水分除去过程中食品成分的变化在干燥法测定食品中水分含量时,样品中水分的挥发量与分析的时间和温度有关，当时间持续太久、温度太高时，食品中其他成分的分解就会变得明显起来。因此许多食品水分分析的方法是在一定的时间和温度这两个条件之间寻找一个平衡点以控制样品的分解。主要存在的问题仍在于水分挥发这个

47、物理过程中必须分离所有的水分，同时又不能有其它成分因分解而释放出水分。例如：碳水化合物在100是通过下列反应式分解： C6H12O6 6C + 6H2O 碳水化合物分解产生的水不是所要测定的水分，当然，食品其它成分有些化学反应(例如：蔗糖的水解)反而要利用食品中的水分，这同样也会使其测得的水分含量偏低。另外还有一个相对不太严重的问题，即挥发组分损失的问题，但也会因此产生误差，例如：醋酸，丙酸，丁酸和酒精，酯和醛等。烘箱干燥法中样品重量的改变，被假设为水分的损失，但同时也可能会由于不饱和脂肪酸被氧化或其他一些成分被氧化所造成的重量的增加。一般而言，蛋白质发生分解所需的温度低于淀粉和纤维素分解所需

48、的温度.4.4 重要器材、设备的使用方法知识拓展 减压干燥相关设备的使用烘箱控制对温度的影响:用指定的干燥温度和时间来进行干燥时，必须谨慎控制，而且，应考虑到由于不同类型的烘箱而引起的温差变化，在引用这些实验得到的数据之前，需确定烘箱内产生温差的程度。 在下面三种烘箱(常压对流，高压对流，真空)中温差最大的是常压对流型，这是因为它没有安装电扇热，空气循环缓慢，而且烘箱中的各个盘会进一步阻碍空气流动，当烘箱门关闭后，温度上升通常比较慢，还要受烘箱内样品放置的位置及环境温度的影响，但常见的温差还是在10以下。 但如果要求数据的准确度，精密度较高时，就必须考虑这个问题，因为对流烘箱不能用于精确可靠的

49、测量。高压对流型烘箱的温差是所有烘箱中最低的，通常不超过1，空气由电扇强制在烘箱内作循环运动。 高压对流烘箱内空气的均匀分配有更多的优点，在空气沿水平方向通过支架时，无论是否装满盘子，最终测得的结果是一致的。使用Lab-Line型烘箱（Melrose Park, IL）进行了下面三种不同的堆放形式的实验（8），一种是烘箱内装满盘子，盘中装有重量为2-3g一块的Cheddar干酪。在另二个放置半满的形式中，其中一种是一个接一个的竖直排列，每两列中有一列的空隙；另一种是交错堆放，而最终结果显示，三种堆放形式经干燥后得到的数据与标准偏差并没有什么差别。 这套装置可有效防止空气中的水分和氧气进入烘箱。

50、同时，这类烘箱的气体进、出口位置也非常重要，在一种比较先进的真空烘箱中，空气是从前面向上运动，再返回至出口出排出。其作用是最大程度地减少了“冷”存在，从而使内部空气中的水分能全部挥发。如果要求数据的准确度，精密度较高时，就必须考虑这个问题，因为对流烘箱不能用于精确可靠的测量。 铝盒的使用对测定的影响: 用于水分测定的铝盒有各种不同的形状，而且有的用盖子，有的不用盖子。AOAC法中使用的水分蒸发铝盒直径为5.5cm 并配有一内塞的盖子，其它蒸发铝盒用的是能盖住铝盒外缘的普通盖子。这些可再利用的蒸发铝盒价格较贵，而且实验室还必须小心清洗以确保可以重复使用。 铝盒对防止在加热过程中样品因逸散而造成的

51、损失是十分重要的，如果盒盖是金属做的，为了让水分蒸发，盖子必须盖在一边，然而这样就使样品有溢出的空隙，从而造成样品的损失。如果检查大多数的水分蒸发炉的内部情况时，会发现有气味和灰分沉淀物存在。因此，虽然有时只是一时的疏忽也会得到错误结果及较大的标偏差。 需要考虑铝盒在使用之前的操作和预处理。只能用夹子来移动铝盒，因为指纹也有重量。所有的铝盒在准备使用之前必须先用烘箱干燥处理，这是一个非常重要的步骤。采用一次性的铝盒时会发生重量改变，一次性的铝盒在使用前必须在真空烘箱中干燥3小时。100下在真空或强制通风炉中加热3小时和15小时， 铝盒重量的变化在天平的允许误差0.0001克内，玻璃纤维盖子在使

52、用前不需要加热。 控制表面硬皮的形成 (沙盘的技术) :一些食品原料在干燥过程中趋向形成硬皮或块状，从而会得到不稳定的或错误的结果，为了控制这个问题，化学家用了掺沙的技术。即使用干净的干燥海沙和一根短的玻璃棒先称重，然后称样品，用短玻璃棒将海沙和样品搅拌均匀，后面的步骤按标准方法进行就可以了，否则就将样品干燥至恒重。使用海沙有二个目的：防止表面硬皮的形成，使样品分散，减少样品中水分蒸发的障碍，海沙的用量由样品的量决定，一般每3克样品加20-30克海沙混合，使待测样品得到足够的分散。也可用类似海沙的其他热稳定的惰性的物质，例如硅藻土等物质来代替，用于测定象粘性的水果等食品的水分含量。其测定方法、

53、应用范围和优点与使用海砂相似。这些惰性物质的功能是分散食品样品，使水分在食品中的滞留时间缩短。 真空烘箱的使用: 利用真空烘箱在较小的压力下（25-100mmHg）通过干燥，能使样品在3-6h中完全去除水分而且不会使组分产生分解。 真空烘箱需要一个干燥空气排气口，通过温度和真空度来控制干燥。真空烘箱有助于烘箱内温度扩散，可以在较低温度下对产品进行干燥，工作流程如下图所示：步骤：放入样品连接泵，抽出箱内空气至所需压力（一般为4053kPa），并同时加热至所需温度（55左右）关闭真空泵，停止抽气保持一定的温度和压力干燥打开活塞待压力恢复正常后再打开。现在的新方法则通过里面填充硫酸钙，并含有指示剂的

54、空气捕集器，在空气捕集器与真空烘箱之间装有适当尺寸的转子流量计来控制烘箱内的空气流量(100-120ml/min)。 下面是一些使用真空烘箱时的注意点： 1. 使用的温度取决于样品的种类，例如：70适用于水果和其他一些高糖样品，有些样品甚至在较低温度下仍能发生部分分解。2. 如果被测定的样品中有大量的挥发性物质，应考虑使用校正因子来弥补挥发量。3. 分析人员应记住：在真空下热量是不能被很好地传导的，因此铝盒应直接置放在金属架上以确保热传导。4. 蒸发是一个吸热过程，因此应注意冷却现象。由于冷却对蒸发的影响，当数个样品放在同一烘箱中时，可注意到温度的下降。

55、不能通过增加温度来弥补冷却效应，否则样品在最后干燥阶段会产生过热现象。5.干燥时间取决于总水分含量、食品的性质、单位重量的表面积，是否用海砂作为分散剂以及是否含有较强的持水能力和易分解的高糖和其他化合物等。一般通过实验结果来决定干燥时间，以得到良好的重现性。 微波烤箱的使用: 微波烤箱干燥法在它的发展初期，就被认为是水分测定的一个巨大的突破，它是第一次尝试准确快速地测定水分。在食品工业中，部分食品在包装之前可利用该法在生产过程中快速测定水分含量以调整食品的水分含量。例如：在加工奶酪时，在倒入容器之前，可分析其组分，并在搅拌进行之前调整成分。这样的控制方法在接下去的几个月中都可用微波烤箱非常容易

56、地进行。该法的众多应用表明使用者必须对照AOAC真空烘箱的分析方法来确定所需的微波能量。在最初的Apollo微波烘箱上是通过控制旋钮来调节微波的输出能量。 上述的这个方法有一些难以解决的困难，除非样品是放置在中央，并且是均匀分布，否则微波的能量可导致其中某一点已经燃烧，而其他地方却还加热不足。对于一个没有实践经验的操作人员来说，需用较长的时间来称取适当重量的样品，这样就导致在称量前食品中的水分己大量挥发。而更新型的仪器已经在最大程度上消除了此类问题。 现己证明微波干燥法有足够的准确性用于食品水分含量的常规测定红外线干燥法: 红外线干燥是采用热渗透至样品内部的方式进行干燥，与采用热传导和对流方式

57、的普通烘箱相比，热渗透至样品中蒸发水分所需的干燥时间能显著缩短至10-25分钟，通常用温度为2000-2500K的红外线灯丝加热样品，同时必须控制如红外线加热的距离、样品的厚度等因素，分析人员者必须注意干燥时样品不能有燃烧或出现表面结成硬皮的现象。红外线烘箱采用强制通风设备去除湿空气，另外还有可直接读出水分含量的分析天平。此类方法还未被AOAC法验证，然而由于该法具有快速分析的特点，往往适合于在线（in-process）定性分析的用途。 卡尔-费休法相关设备、试剂的使用卡尔费休法是测定化工产品与试剂中水含量的常用方法，它具有分析速度快、精确度较高等优点。由于卡尔费休试剂本身极易与水反应，采用普通