中成药注释模板复方羚角降压片

1、附件3.6：中成药注释模板-复方羚角降压片复方羚角降压片Fufang Lingjiao Jiangya Pian复方羚角降压片为经验方，1965年经浙江省卫生厅批给杭州胡庆余堂药厂生产，浙江省药品标准1965年版、1978年版、1983年版和1993年版均有收载，其标准中只有性状和片剂常规项检查。本品于1996年收载入卫生部药品标准中药成方制剂第十一册，并执行卫生部药品标准中药成方制剂第十一册至今，其标准编号为WS3-B-2194-96，该质量标准中收载有性状、显微鉴别（羚羊角、黄芩）、黄芩的薄层色谱鉴别以及片剂常规项检查。该品种全国共有9家生产企业有批准文号，如杭州胡庆余堂药业有限公司、温州

2、海鹤药业有限公司、浙江松寿堂中药有限公司、宁波立华制药有限公司、浙江天一堂药业有限公司等9家企业。原质量标准中无规格项。【处方】本品系经验方，由羚羊角、夏枯草、黄芩、槲寄生组成，均为药典收载品种。【制法】羚羊角粉因量少不易混匀，应配研。因本品为多厂家生产的品种，各厂家所用的辅料不完全一致，如有的厂家用淀粉来调节片重，而有的厂家则用淀粉、羧甲基淀粉钠、糖粉等调节。【性状】不同厂家不同批次颜色性状有所不同，但为同色系，故颜色性状为黄棕色至棕褐色的片。【鉴别】鉴别（1）为羚羊角和黄芩的显微特征鉴别。纤维多单个散在，黄色，纺锤形，壁厚，孔沟明显为黄芩的显微特征。不规则碎块无色或浅棕色，表面多可见纵向裂

3、隙或裂缝为羚羊角显微特征，其显微特征图谱见图1。 A B图1 复方羚角降压片显微特征图A-黄芩特征 B-羚羊角特征鉴别（2）为夏枯草的薄层色谱鉴别。以夏枯草对照药材为对照，鉴别处方中的夏枯草，本方法斑点较清晰，缺味无干扰（图2）。曾比较不同的展开剂：异辛烷-甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（2:3:1.5:8:0.5）和环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（8:5:8:0.5），结果以前者的斑点分离更好，故正文选择前者的展开剂；另比较了不同的薄层板：青岛硅胶G板和烟台高效硅胶G板，结果两者均能得到分离。本实验中加水超声处理后如果滤过速度过慢可采用离心后取上清液试验。溶剂前沿原点位置12345678

4、91011121314T:17， RH:53% 图2 复方羚角降压片鉴别（2）TLC （青岛硅胶G板）1、 缺夏枯草2、 夏枯草对照药材3、 样品（杭州胡庆余堂药业有限公司060101）4、 样品（杭州胡庆余堂药业有限公司060302）5、 样品（杭州胡庆余堂药业有限公司060403）6、 样品（浙江松寿堂中药有限公司20060404）7、 样品（浙江松寿堂中药有限公司20060405）8、 样品（浙江松寿堂中药有限公司20060406）9、 样品（宁波立华制药有限公司060901）10、样品（宁波立华制药有限公司060902）11、样品（宁波立华制药有限公司060903）12、样品（温州海鹤

5、药业有限公司20041101）13、样品（温州海鹤药业有限公司20050301）14、样品（温州海鹤药业有限公司20050701）鉴别（3）为黄芩的薄层色谱鉴别。对原标准中黄芩鉴别进行了改进，原标准以黄芩苷对照品为对照，用于检出处方中的黄芩，经按原标准的方法试验，发现黄芩苷斑点拖尾严重，后试验采用黄芩对照药材为对照，并比较了不同的展开剂：三氯甲烷-甲醇（9:1）和乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1），结果前一展开剂的分离效果更佳，并且缺味无干扰，见图3。另比较了不同的薄层板：普通硅胶G板和喷以1草酸的硅胶G板，结果含1草酸的硅胶G板的分离效果明显好于普通硅胶G板。T:18， RH:57%

6、前沿原点12345678图3 复方羚角降压片鉴别（3）TLC薄层板：1草酸板展开剂：三氯甲烷-甲醇（9:1）1、缺黄芩2、黄芩对照药材3、样品（杭州胡庆余堂药业有限公司060101）4、样品（杭州胡庆余堂药业有限公司060403）5、样品（浙江松寿堂中药有限公司20060404）6、样品（浙江松寿堂中药有限公司20060405）7、样品（温州海鹤药业有限公司20050301）8、样品（温州海鹤药业有限公司20050701）另曾摸索了槲寄生的薄层色谱鉴别方法，样品粉末采用乙醇超声处理后，分别以槲寄生对照药材和齐墩果酸对照品为对照，以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5:2:1）为展开剂，结果却槲寄生阴性有

7、干扰；又以乙酸乙酯-冰乙酸-水（8:1:1）为展开剂，结果供试品色谱中在与槲寄生对照药材相应的位置处无斑点，故未能增订槲寄生的薄层色谱鉴别。 【含量测定】本品由羚羊角、夏枯草、黄芩、槲寄生四味药组成，具有降低血压，预防中风的作用，处方中黄芩为全生粉投料，黄芩中的黄芩苷为其主要成分1，本制剂选择黄芩苷为含量测定指标2,3，经方法学验证，黄芩苷进样量在0.047180.9436mg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000)；重复性RSD=1.1(n=6)；平均加样回收率为99.0，RSD1.2（n=9）；缺黄芩苷样品无干扰，见图46，采用二极管阵列检测器对样品中黄芩苷的色谱峰进行了色

8、谱峰纯度检查，结果显示该色谱峰未检测到杂质。试验比较了不同的色谱柱：Shimadzu shim-pack VP-ODS色谱柱（250×4.6mm，5mm）、Waters Symmetry C18（250×4.6mm，5mm）和上海月旭XB C18（250×4.6mm，5mm），结果三种色谱柱均能得到很好的分离，其含量RSD=1.5%；还比较了流动相的不同酸度，即磷酸溶液分别为0.05、0.1和0.2，结果三种浓度的磷酸溶液均能得到良好的分离，其含量RSD=0.4%；比较了不同的不同生产厂家（安捷伦公司和岛津公司）的仪器，结果该两个公司的仪器均能得到很好的分离，其含

9、量相对平均偏差为0.8；还比较了色谱柱的不同柱温，即40和20，结果该两种柱温条件下均能得到很好的分离，其含量结果完全一致；经考察供试品溶液稳定性，结果表明供试品溶液在室温下放置41小时内稳定，峰面积RSD1.0（n=7）。收集到4个厂家13批样品，测定结果为每片12.3625.11mg，根据本品处方中黄芩的量以及黄芩饮片中黄芩苷的含量计算，本品理论每片黄芩苷的含量应不低于14.88mg，按转移率不得低于90计，即每片含黄芩苷不得低于13.4mg。【规格】 原质量标准中无规格项，根据多个生产企业样品的实际规格，增订规格项，即每片重0.35g。0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.5min-50510152025303540mAU278nm,4nm (1.00)1/21.182图4 复方羚角降压片样品HPLC图1/21.179图5 黄芩苷对照品HPLC图图6 缺黄芩阴性样品HPLC图参考文献：1 中国药典S .2005年版.一部. 211-2122 赵志军，王连水. 小柴胡颗粒薄层鉴别及黄芩苷含量测定方法的研究J. 中国实验方剂学杂志，2005，11（3