药用氧化锌检测方法

1、安庆菱湖漆业有限公司 Q/LQM011-2009药用氧化锌检测方法(依据中华人民共和国药典2005年版二部编制)编写： 审核： 批准： 2009年2月18日发布 2009年4月1日实施目录1.【性状】32.【鉴别】3试剂32.2.2.锌盐鉴别 33【检查】碱度33.1试剂33.2碱度测定44.碳酸相加与酸中不溶物44.1试剂44.2测定45.炽灼失重46.铁盐46.1试剂56.2.测定57.铅盐57.1试剂与试纸57.2测定58.砷盐58.1试剂.58.2.仪器装置68.3.测定78.4.【附注】79.【含量测定】79.1试剂79.2.测定 8氧化锌1.【性状】1.1本品为白色至极微黄白色的无

2、砂性细微粉末；无臭；在空气中能缓缓吸收二氧化碳。 1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。 2.【鉴别】2.1取本品，加强热，即变成黄色；放冷，黄色即消失。 2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应: 试剂.1亚铁氰化钾试液: 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。.2稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.510.5%。.3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.510.5%。.40.1%硫酸铜溶液：取硫酸铜0.1g，加水使溶解成100ml，即得。.5硫氰酸汞铵试液：取硫氰酸铵5g与

3、二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。锌盐鉴别.1取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 .2取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞锭试液数滴，即生成紫色沉淀。3【检查】碱度3.1试剂酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH8.310.0(无色 红)。盐酸滴定液(0.1 mol/L） HCl=36.46 3.646 1000ml.1【配制】 盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸9.0ml,加水适量使成1000ml，摇匀.2【标定】 盐酸滴定液(1 mol/L）取在270300干燥至恒重的基准

4、无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（1 mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.1 mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液(1或0.1moL)加水稀释制成。必要时标定浓度。

5、3.2碱度测定取本品1.0g，加新沸的热水10ml,振摇分钟，放冷，滤过，滤液加酚酞指示液滴，如显粉红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.10ml，粉红色应消失。4.碳酸相加与酸中不溶物4.1试剂 稀硫酸配制同.34.2测定 取本品2g，加水10ml混合后，加稀硫酸30ml，置水浴上加热，不得发生气泡；搅拌后，溶液应澄清。5.炽灼失重5.1仪器天平:感量0.0001g.5.1.2坩埚 5.1.3高温炉:800-850. 5.1.4干燥器5.2测定 取本品约1g，精密称定，在800炽灼至恒重，减失重量不得过1.0%。6.铁盐6.1试剂标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵FeNH4（SO4）2.12

6、H2O0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精度参考:临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe即0.001%）。标准铁溶液1.0ml制成的对照液的制备取标准铁溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得。.30%硫氰酸铵溶液6.2.测定 取本品0.40g，加稀盐酸8ml、水15ml与硝酸2滴，煮沸5分钟使溶解，放冷，加水适量

7、使成50ml，混匀后，取出25ml，加水10ml，移置50ml纳氏比色管中，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。6.3.注意:如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。7.铅盐7.1试剂与试纸 冰醋酸,AR级铬酸钾指示液 取铬酸钾10g，加水100ml使溶解，即得。7.2测定取本品2.0g,加水20ml搅匀后,加冰醋酸5ml,置水浴上加热溶解后,放冷，滤过，滤液加铬酸钾指示液5滴,不得发生

8、浑浊。8.砷盐8.1试剂. 标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As即0.0001%）。标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照8.2条款装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40水浴中，反应45分钟

9、，取出溴化汞纸试，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。.醋酸铅试液 取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。.溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。.20%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠200g，加水溶解稀释至1000ml。.碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制。酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。8.1.8稀硫酸 取硫酸57

10、ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5-10.5% 8.2.仪器装置 如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0,内径6.0），全长约180；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气近C和内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔（孔径6.0）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60-80），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面

11、外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。8.3.测定取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。(应符合规定0.0002%)。8.4.【附注】所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至少生成仅可辨认的斑痕。制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时

12、。醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。9.【含量测定】本品按炽灼至恒重后计算，含ZnO不得少于99.0%。9.1试剂乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05moL） 18.6lg 1000mlC10H14Na2O8.2H2O=372.249.1.1.1.【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。9.1.1.2.【标定】取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶

13、液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙三胺四醋酸二纳滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。9.1.1.3.【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触.0.025%甲基红乙醇溶液：取甲基红0.025g，溶于乙醇(95%)并稀释至100ml.稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HC1应为9.510.5%。.氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。.

14、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得。.铬黑T指示剂 取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。9.2.测定取本品约0.1g,精密称定，加稀盐酸2ml使溶解，加水25ml，与0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨、氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紫色转变为纯蓝色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的ZnO。氧化锌1.【性状】1.1本品为白色至极微

15、黄白色的无砂性细微粉末；无臭；在空气中能缓缓吸收二氧化碳。 1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠溶液中溶解。 2.【鉴别】2.1取本品，加强热，即变成黄色；放冷，黄色即消失。 2.2本品的稀盐酸溶液显锌盐的鉴别反应: 试剂.1亚铁氰化钾试液: 取亚铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。本液应临用新制。.2稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.510.5%。.3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.510.5%。.40.1%硫酸铜溶液：取硫酸铜0.1g，加水使溶解成100ml，即得。.5硫氰酸汞铵试液：取硫氰

16、酸铵5g与二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。锌盐鉴别.1取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。 .2取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞锭试液数滴，即生成紫色沉淀。3【检查】碱度3.1试剂酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH8.310.0(无色 红)。盐酸滴定液(0.1 mol/L） HCl=36.46 3.646 1000ml.1【配制】 盐酸滴定液（0.1 mol/L） 取盐酸9.0ml,加水适量使成1000ml，摇匀.2【标定】 盐酸滴定液(0.1 mol/L）取在270300干

17、燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液（0.1 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液(1或0.1moL)加水稀释制成。必要时标定浓度。3.2碱度测定取本品1.0g，加新沸的热水10ml,振摇分钟，放冷，滤过，滤液加酚酞指示液滴，如显粉红色，加盐酸滴定液（0.1mol/L）0.

18、10ml，粉红色应消失。4.碳酸盐与酸中不溶物4.1试剂 稀硫酸配制同.34.2测定 取本品2g，加水10ml混合后，加稀硫酸30ml，置水浴上加热，不得发生气泡；搅拌后，溶液应澄清。5.炽灼失重5.1仪器天平:感量0.0001g.5.1.2坩埚 5.1.3高温炉:800-850. 5.1.4干燥器5.2测定 取本品约1.0g，精密称定，在800炽灼至恒重，减失重量不得过1.0%。6.铁盐6.1试剂标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵FeNH4（SO4）2.12H2O0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精度参考:临用前，精密量取贮备液1

19、0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe即0.001%）。标准铁溶液1.0ml制成的对照液的制备取标准铁溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，即得。.30%硫氰酸铵溶液6.2.测定 取本品0.40g，加稀盐酸8ml、水15ml与硝酸2滴，煮沸5分钟使溶解，放冷，加水适量使成50ml，混匀后，取出25ml，加水10ml，移置50ml纳氏比色管中，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀,与标

20、准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.005%)。6.3.注意:如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。7.铅盐7.1试剂与试纸 冰醋酸,AR级铬酸钾指示液 取铬酸钾10g，加水100ml使溶解，即得。7.2测定取本品2.0g,加水20ml搅匀后,加冰醋酸5ml,置水浴上加热溶解后,放冷，滤过，滤液加铬酸钾指示液5滴,不得发生浑浊。8.砷盐8.1试剂. 标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫

21、酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As即0.0001%）。.醋酸铅试液 取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。.溴化汞试纸：称取1.25 g溴化汞,溶于25 ml乙醇(95%)。将无灰滤纸放入该溶液中浸泡1小时，在暗处晾干，贮存于

22、棕色瓶中。（GB/T603-2002）.20%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠200g，加水溶解稀释至1000ml。.碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制。酸性氯化亚锡试液 取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。8.1.8稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.5-10.5% 8.2.仪器装置及标准砷斑的制备8.2.1仪器装置如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0,内径6.0），全长约180；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央

23、有一圆孔，孔径与导气近C和内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E为中央具有圆孔（孔径6.0）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60-80），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照8.2.1条款装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置2

24、5-40水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。8.3.测定取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25-40水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。(应符合规定0.0002%)。8.4.【附注】所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至少生成仅可辨认的斑痕。制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1