产品标准及试验方法3

1、CPE质量检验目录一、原料检验1. 生产工艺对原料质量要求2. 原料采购标准3 .原料标准和试验方法4. 原料分析所需要仪器和试剂材料5. 原料的分析6. 原料的采样7. 原料标准与青岛海晶分析项目对照二、中间控制检验1. CPE中间控制分析检验一览表2. CPE中间控制分析所需要仪器和试剂材料3. 液氯中间控制分析检验一览表 4. 中间控制项目的分析三、产品检验1. 产品标准和试验方法2 .产品分析所需要仪器和试剂材料3. 氯化聚乙烯的分析4. 产品结果的判定5. 产品标准与青岛海晶分析项目对照6. CPE采样7. CPE用包装袋采购及检验规定四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项

2、1. 分析专用仪器2. 使用操作法及安全注意事项3. 与分析专用仪器安装相关的公用工程4. 分析专用仪器目前使用状况五、安全动火、环保分析检测六、需要青岛海晶提供的资料1. 原料标准及试验方法2. 产品标准及试验方法3. 分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用状况等）4. 分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息CPE质量检验一、原料检验(一) 生产工艺对原料质量要求1. 高密度聚乙烯（HDPE）LG公司HDPE熔融指数 MI5（CE6040）0.45±0.05g/10min 190MI5（CE2030）1.52.0 g/10min 190MI5（CE2080）1.4±0.

3、2 g/10min 190颗粒分布 500m 2% 63m 5%（CE6040） 15%（CE2030） 125315m 60%（CE6040） 50%（CE2030/CE2080） 125250m 55%（CE6040） 45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法 133139（CE6040）131137（CE2030 GE2080）辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE熔融指数 MI5（L0555P）0.50±0.10g/10min 190MI5（L2053P）1.62.4 g/10min 190颗粒分布 500m 5% 过筛 125m 5%熔点（DSC）法 136139（L

4、0555P ）131136（L2053P） 三星TOTAL株式会社熔融指数 MI5（N220P）0.60±0.10g/10min 190MI5（N230P）2.0±0.20 g/10min 190 颗粒分布 500m 2% 63m 5%125315m 60% 125250m 55%熔点（DSC）法 134138（N220P（N230P）2. 表面活性剂 壬基酚聚氧乙烯醚PH值（5%水溶液） 57浊点 (5g/L水溶液) 5467有效成分 98%3. 分散剂 聚甲基丙烯酸钠PH值 7.09.0固含量 25.035.0%4. 滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）主要成分 Mg

5、O+SiO2 含量95%5. 硬脂酸钙 钙含量 （6.5±0.6）%游离酸(以硬脂酸钙计） 0.5%加热减量 3.0%熔点 140细度（ 0.075mm过筛率） 99%6. 液氯CL2 99.6%H2O 0.04%7. 氢氧化钠溶液NaOH 30%（二） 原料采购标准1. 高密度聚乙烯扬子石化熔体流动速率MI5（YEC5505T）0.40.6g/10min 190颗粒分布 500m 2% 63m 5%125315m 60%125250m 55%熔点（DSC）法 133139（YEP（5505T）LG公司HDPE熔融指数 MI5（CE6040）0.45±0.05g/10min

6、 190MI5（CE2030）1.62.0 g/10min 190MI5（CE2080）1.4±0.2 g/10min 190颗粒分布 500m 2% 63m 5%（CE6040） 15%（CE2030） 125315m 60%（CE6040） 50%（CE2030/CE2080） 125250m 55%（CE6040） 45%（CE2030/CE2080）熔点（DSC）法 133139（CE6040）131137（CE2030 GE2080）辽阳石油化纤公司化工三厂HDPE熔融指数 MI5（L0555P）0.50±0.10g/10min 190 MI5（L2053P）1.

7、62.4 g/10min 190 MI5（L0860P）0.61.0 g/10min 190颗粒分布 500m 5% （ L0555P L2053P） 3% （ L0860P ） 125m 15%（ L0555P L2053P） 20%（ L0860P ）熔点（DSC）法 137三星TOTAL株式会社熔融指数 MI5（N220P）0.60±0.10g/10min 190MI5（N230P）2.0±0.20 g/10min 190颗粒分布 500m 2% 63m 5%125315m 60%125250m 55%熔点（DSC）法 134138（N220P（N230P）执行标准Q

8、/SH 3060 00720112. 滑石粉（3MgO.4SiO2.H2O）400目 主要成分MgO.SiO2总含量 80.0% 白度85.0% 水分0.5%2000目 主要成分MgO.SiO2总含量 90% 白度85.0% 水分0.5%3000目 主要成分MgO.SiO2总含量 90% 白度85.0% 水分0.5%执行标准 GB 1534219943. CPE 分散剂(改性聚丙烯酸钠）固含量 25.030.0%特性粘数 0.65ml/g旋转粘度 10000mpa.sPH值 7.09.0执行标准 BFH 0062011固含量 25%PH值 8.010.0执行标准 Q/0725 WXT00120

9、124. 工业活性碳酸钙（800目）主含量（以CaCO3计） 96.0%执行标准 HG/T256720065. 硬脂酸钙(轻质)钙含量 ( 6.5±0.6）%游离酸（以硬脂酸钙计） 0.5%加热减量 3.0%熔点 140细度(0.075mm过筛率) 99%执行标准 HG/T242419936. 表面活性剂PH值(1%水溶液,25) 5.07.0浊点（5g/L水溶液） (5467)有效成分 98.0%执行标准 HG/T25632008（三）原料标准及试验方法1. HG/T 242493 硬脂酸钙（轻质）2GB617 化学试剂 熔点范围测定通用方法3WXT0012012 潍坊新天源化工有

10、限公司企业标准4Q/SH3060 0072011 中国石化扬子石油化工有限公司企业标准5GB/T36822000 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定6GB/T19466.32004 差示量热扫描仪 熔融和结晶温度及热焓的测定7GB5950 建筑材料与非金属矿产品白度试验方法通则8GB/T1534494 滑石水分测定法9GB/T1534394 氟硅酸钾容量法10分离R2O3EDTA 络合滴定法11HG/T25632008 表面活性剂12GB/T6368 PH值的测定13HG/T25672006 工业活性沉淀碳酸钙14GB/T192812003 碳酸钙分析方法（四）原料分析检验需要

11、的仪器、试剂和材料1. 高密度聚乙烯（PE）（1）熔体流动速率仪器熔体流动速率仪天平切割勺硅油（2）颗粒分布仪器振摆式筛砂机天平 精度0.01g,最大称量600g试验筛 200mm×25mm/500m,63m,125m,315m,250m软毛刷氧化铝 （3）熔点仪器差示扫描量热仪 能以（0.520）/min的速率等速升温或降温计算机及熔点的测试软件天平 分度值为0.01mg压片机试剂和材料样品皿（铝坩埚），容积约为40L氮气 符合GB/T3864要求2. 硬脂酸钙（1）钙含量仪器天平 精度0.0001g自动恒温电加热套容量瓶 200mL移液管20mL量筒 100mL三角烧瓶 250m

12、L玻璃棒快速滤纸酸式滴定管 50mL试剂瓶漏斗试剂和材料无水乙醇氢氧化钠 100g/L硝酸 1+2溶液钙指示剂氯化钠EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.02moL/L(2)游离酸仪器天平 精度0.1g微量滴定管 5mL量筒 100mL三角瓶 250mL试剂瓶滴瓶试剂和材料乙醇氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)=0.05moL/L酚酞（3）加热减量仪器天平 精度0.0001g称量瓶50×30mm电热恒温干燥箱干燥器温度计 0200变色硅胶（4）熔点仪器研钵毛细管 内径0.91.1mm,壁厚0.15mm，管长100mm玻璃管 长800mm玻璃板酒精灯圆底烧瓶 500mL量筒250mL试管

13、温度计 0300电炉 可调节丙三醇（4）细度仪器试验筛75mm×25mm/0.075mm天平 精度0.1g，0.01g软毛刷 长约35mm，宽约20mm烧瓶 250mL电热恒温干燥箱量筒 100mL乙醇3. 滑石粉（1）主要成分SiO2，MgO含量SiO2含量仪器银坩埚天平 精度0.0001g马弗炉坩埚钳电炉容量瓶 250mL移液管 25 mL,10 mL圆底烧瓶 500 mL漏斗塑料烧杯 400 mL塑料棒塑料试剂瓶量杯 20 mL中速滤纸滴瓶碱式滴定管 50 mL试剂和材料无水乙醇氢氧化钠 粒状硝酸盐酸盐酸 （1+5） 氯化钾 研细后储存备用。氟化钾溶液 150g/L氯化钾溶液

14、50g/L氯化钾乙醇溶液 50g/L酚酞指示液 10g/L氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）=0.15moL/LMgO含量仪器烧杯 400 mL试剂瓶 500 mL漏斗玻璃棒移液管 25 mL吸量管 2 mL，10 mL酸式滴定管 50 mL快速滤纸试剂和材料盐酸 （1+1）溶液氢氧化铵 （1+1）溶液氢氧化钾溶液 200g/L六次甲基四胺溶液 200g/L盐酸羫铵溶液 50g/L钙指示剂酸性铬蓝K奈酚绿B指示剂 EDTA标准溶液 C（EDTA）=0.015moL/L氢氧化铵氯化铵缓冲溶液 PH=10（2）白度全自动白度仪（3）水分分析天平 精度为0.1mg电热恒温干燥箱干燥器称量瓶 50mm&

15、#215;30mm4. 表面活性剂(1) PH值PH计天平 精度值0.01g烧杯 250Ml(2) 浊点天平 精度值0.01g温度计 0100量筒 200mL电炉(3) 有效成分天平 精度为0.1mg恒温干燥箱温度计 0200干燥器称量瓶70mm×35mm5. 分散剂(1) 固含量天平 精度为0.001g电热恒温干燥箱干燥器称量瓶50mm×35mm(2) PH值PH计天平 精度值0.01g烧杯 250Ml6. 工业沉淀碳酸钙碳酸钙的含量仪器电热恒温干燥箱干燥器称量瓶50mm×35mm天平 精度为0.1mg电炉酸式滴定管 50ml移液管 50 ml试剂瓶试剂无水乙醇

16、盐酸标准滴定溶液 C（HCI）=1 moL/L氢氧化钠标准滴定溶液 C(NaOH)= 0.5moL/L溴甲酚绿甲基红指示液（五）.原料的分析1.聚乙烯的测定（1）熔融指数的测定用熔体流动速率测定仪测定，按测定仪操作法进行。将口模与料杆装入料筒。接通接通电源，开启电源开关，调节温度到190，恒温30min。称取56g试样，装入料筒，用手持装料杆压实试样，将未加负荷的活塞放入料筒。装料完4min后，温度恢复到190，将5Kg的负荷加到活塞上，直到挤出没有气泡的细条，时间不超过1min,用切断工具切断挤出物，并丢弃。当下标线到达料筒顶端时，开始计时，同时用切断工具切断挤出物并丢弃之。逐一收集按一定时

17、间间隔的挤出物切断，每条切断的长度应在1020mm。当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。冷却后，称量切断，计算平均质量。加上10Kg的负荷，按以上操作进行，计算10Kg负荷的挤出物平均质量。计算熔体流动速率:（切断质量/留出时间）×10试验完毕，清理料筒料杆，擦拭硅油。关闭电源开关。 注意事项：从装料到切断最后一个样条的时间不应超过20min。如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的15%，则舍弃该组数据，重新试验。（2）熔点用差示扫描量热仪测定，程序段选择80170，加热/冷却速度选择10/min.称取PE试样78mg于铝坩埚中，压成试片，放入样品室，开始按差式扫描量热

18、仪操作法进行测试，测试完成后，计算高密度聚乙烯的熔点。（3）颗粒分布按GB/T21843进行。称取PE试样25g，在一定的时间（20min）中，通过机械振摆进行干筛，称量试验后留在筛子上的PE质量，用质量分数表示。2. 表面活性剂（1）PH值的测定称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品在（20±1）时的PH值。（2）有效成分的测定称取10g试样于已恒重的扁形称量瓶（70mm×35mm）中,在一定温度（100105）下烘4h,直至恒重，计算有效成分。（3）浊点的测定按GB/T5559的规定进行测定。称取1g试样于烧杯中，用200ml水溶

19、解，在水浴中加热浑浊后，取出，用温度计搅拌，记录溶液清晰透亮时温度。3. CPE分散剂（1）固含量的测定按Q/0725 WXT0012012进行测定。称取10g试样置于称量瓶（70×35mm）中，小心摇动使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜，于100105下干燥4h，计算固含量。（2）PH的测定称取5g试样于烧杯中，用100ml水溶解，然后按GB/T6368的规定测定样品的PH值。4. 工业沉淀碳酸钙碳酸钙含量的测定按GB/T192812003进行测定。称取22.2g试样（预先在105±5下干燥恒重），用少量乙醇润湿试样，加入过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样，煮沸2min

20、，以溴甲酚绿甲基红为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为绿色为终点。CaCO3%（C1V1C2V2）×0.05004/m×100取平行测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于0.2%。5. 硬脂酸钙的测定（1）钙含量的测定称取2g试样于三角瓶中，加入乙醇15mL，水30mL，硝酸15mL置电炉上微微加热，保持微沸，至脂肪酸层变得透明且聚在一起为止，冷却，过滤，冲洗滤纸至石蕊试纸不显酸性，收集滤液和洗液，用水定容至200Ml,吸取上述溶液20mL，加水稀释至100mL，用氢氧化钠调节PH14，以钙指示剂为指示，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色

21、变为纯蓝色为终点。 Ca%(CV×0.04008)/(m×20/200) ×100（2）游离酸的测定称取2g试样于三角瓶中，加乙醇100mL，充分摇动510min,以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不退色，同时做空白试验。游离酸（以硬脂酸计）%C(VV1) ×0.271/m×100（3）.加热减量的测定称取2.53g试样，置于在（105±3）下干燥至恒重的称量瓶（50×30mm）中，干燥2h，称量，计算加热减量。（4）.细度的测定称取5g试样于烧杯中，加入工业乙醇80mL，摇匀，倒入试验筛（2

22、00×25mm/0.075mm）过筛，用乙醇将烧杯及试验筛上的试样冲洗过筛，然后将试验筛置于干燥箱（8590）下干燥30min,取出，用软毛刷轻轻刷动，使残留试样过筛，称取未能过筛的筛余物。 X%(1m1/m) ×100（5）.熔点的测定按GB/T617规定进行测定将加热减量测定完的试样少量严成粉末，装入毛细管。取一长800mm的玻璃管，立于玻璃板上，将装有样品的毛细管在其中投掷1015次，使试样紧缩至34mm,将另一开端封闭。在500mL圆底烧瓶中加入200mL甘油。试管中甘油高度应与烧瓶中甘油高度一致，温度计的中间泡浸没在甘油中。将甘油加热至离试样熔点20左右时，把装有

23、试样的毛细管系附温度计上，使试样位于水银球中部，温度计位于试管中央，不与试管壁或底部接触，继续加热至距熔点10前调解加热速度，保持加热速度0.81.0/min左右。观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样全部熔化时的温度。6. .滑石粉的测定（1）.SiO2 MgO的测定称取已在105110干燥2h的试样0.5g于银坩埚中，加数滴无水乙醇，8g氢氧化钠，盖上锅盖，放入高温炉中，从低温升起在700750熔融1h( 中间取出坩埚摇动一次)，取出冷却，将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗，用（15）盐酸洗净，洗液合并于烧杯中，在搅拌下，一次加入30mL

24、盐酸、1mL硝酸。将烧杯置电炉上加热至沸腾并保持510min。取下，待溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。吸取25mL试液于300mL塑料烧杯中，加入1015mL硝酸，置塑料杯于冷水中冷却，加10mL氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置20min，用中速滤纸过滤，以氯化钾溶液洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起置于塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾乙醇溶液及10滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止，然后加入200mL沸水（已用氢氧化钠中和呈红色），用氢氧化钠标准滴定溶

25、液滴定至微红色。 SiO2 %(T SiO2× V×n)/（m×1000）×100 取其算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差0.50%。吸取上述溶液25mL两份，分别放入400mL烧杯中，滴加氢氧化钾溶液至出现沉淀，再加盐酸（11）至沉淀消失，加10mL六次甲基四胺溶液，加热煮沸，取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤8 10次，滤液及洗液盛接于400mL烧杯中，滴加45滴盐酸羟胺溶液，56滴三乙醇胺溶液，用水稀释至约200mL。于一杯滤液中滴加氢氧化钾溶液至溶液PH1213，过量2mL，加入适量钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点

26、。于另一杯滤液中滴加氢氧化铵（11）溶液，至溶液PH值约为10，加入10mL氢氧化铵氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。MgO%TMgO×(V2V1) ×n/（m×1000）×100（2）水分的测定称取5g试样，放入预先恒重的称量瓶中，使试样在平底均匀铺开，在105110的干燥箱中烘2h，取出，冷却，计算水分含量。（3）白度的测定按GB/T5950的规定进行测定. (六). 原料的采样聚乙烯的采样 聚乙烯包装在塑料袋里，每袋550Kg。聚乙烯进厂后，卸车吊下包装袋时，由原料处配合质检

27、处用剪刀剪掉包装袋上面的塑料带子，用采样探子破口采样，每100袋采样3袋，装入塑料袋里封口，样品不少于500g,并填写采样单包括：原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。CPE分散剂和表面活性剂的采样 CPE分散剂包装在塑料桶里，每桶20Kg。表面活性剂包装在铁桶里，每桶200Kg。原料进厂卸车后，由原料处配合质检处开桶，用洁净、干燥的玻璃管伸入桶里搅匀，手指按住玻璃管的一头，吸取物料洗涤玻璃管3次，然后采样，每100桶采样3桶，装入塑料袋里封口，也可用玻璃瓶，样品不少于500g。并填写采样单包括：原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。（七）. 原料标准与青岛海晶分析项目对照表原料标准与青岛

28、海晶分析项目对照表序号原料名称分析项目标准规定青岛海晶1高密度聚乙烯密度出厂检验不检验表观密度抽检不检验熔体质量流动速率出厂检验检验筛分抽检检验熔融温度抽检检验2滑石粉白度出厂检验检验细度出厂检验不检验粒度分布抽检不检验SiO2抽检检验MgO抽检检验Fe2O3出厂检验不检验Al2O3抽检不检验CaO抽检检验烧失量出厂检验不检验体积密度抽检不检验水分抽检检验3硬脂酸钙钙含量出厂检验检验游离酸出厂检验检验加热减量出厂检验检验熔点出厂检验检验细度出厂检验检验堆积密度出厂检验不检验4表面活性剂PH值出厂检验检验浊点出厂检验检验色度出厂检验不检验水分出厂检验不检验羟值抽检不检验有效成分出厂检验检验5分散

29、剂固含量出厂检验检验PH值出厂检验检验6工业活性沉淀碳酸钙碳酸钙含量出厂检验检验PH值出厂检验不检验挥发物出厂检验不检验盐酸不溶物出厂检验不检验筛余物出厂检验不检验铁出厂检验不检验锰出厂检验不检验吸油量出厂检验不检验活化度出厂检验不检验二、中间控制检验1. CPE中间控制检验一览表CPE中间控制检验一览表工 序控制项目控制指标检验频次检验方法备注流化床杂质粒子数501次/h数点记录中和罐浆料PH值11次/hPH试纸挤压料PH值51次/釜PH试纸增稠终点PH值10121次/釜PH试纸废气洗涤塔碱液PH值111次/hPH试纸成品包装杂质粒子数501次/h数点记录包装重量25±0.02kg

30、质监抽检烧碱罐NaOH含量1216%1次/罐比重法离心机出口浆料含水塑改型45%橡胶型57%2次/d快速水分测定滑石粉混合罐浓度20±1%1次/罐快速水分测定2. CPE中间控制分析检验需要仪器、试剂和材料快速水分测定仪比重计PH试纸3. 液氯汽化中间控制检验一览表液氯汽化中间控制检验一览表工 序控制项目控制指标检验频率检验方法尾氯分配台尾氯纯度65%1次/班吸收法尾氯分配台尾氯含氢3.5%1次/班爆炸法原氯分配台氯气纯度95%1次/班吸收法原氯分配台三氯化氮50PPm1次/周比色法汽化器三氯化氮50PPm1次/周比色法4. 中间控制项目的分析1. 氯气纯度的分析（1）原理 用硫代硫

31、酸钠溶液吸收氯气，测定气体体积减少量来计算氯气纯度。（2）仪器和药品50毫升气量管：经校正体积50±0.5毫升，使用前考克涂油，保证考克不气。水位瓶：250毫升。100g/L硫代硫酸钠吸收液：用饱和盐水作溶剂，配成含硫代硫酸钠100g/溶液。（3）测定步骤将气量管充满盐水，打开氯气取样口，排气约半分钟（可根据取样管的长短适当的增或减少时间），然后将气量管接在取样口上取氯气5050毫升，取下气量管将水位瓶液面与50毫升刻度在同一水平，准确取样50毫升。气量管接在硫代硫酸钠吸收液的出口处，排掉胶管中的气泡，打开气量管考克让吸收液流进气量管，吸收反应后，轻微振动气量管，使之反应完全。取下气

32、量管，水位瓶液面与气量管液面在同一水平，液面不上升时读数。Cl2%=（V1-V2）×100/V1 V1取样体积，mLV2吸收后剩余体积，mL说明：氯气管道正压时，按上述方法取样，如果负压时，要排气三次再取样。2. 氯内含氢的测定（1）原理：用吸收液吸取样品中的Cl2、CO2，利用爆炸法测定其氯内含氢。 2H2+O2=2H2O（2）试剂和仪器氢气：纯度不低于96%（H2%）。氯气吸收液：42%工业NaOH1500毫升，固体硫代硫酸钠500克，水500毫升混合均匀。 50毫升气量管：经校对后使用。 250毫升水位瓶。 100毫升棕色气体取样器。 氢气爆炸球一套。（3）测定步骤取样：使用棕

33、色气体取样器，一端与盛盐水的水位瓶通过胶管连接，另一端连接取样口，利用排水取气法排样三次后取样。处理：将所取之样品取样器一端连接吸收液，慢慢摇动使吸收液进入取样器内，吸收样品中的Cl2、CO2。测定：将经处理的残余气体，排入气量管内，稳定1分钟，准确读其体积为V1，在加入已知纯度的氢气7 8ml，稳定1分钟，准确读其体积为V3，将全部气体排入爆炸球内，同时排进排除三次，使气体全部混匀，通电使其爆炸，爆炸后，将其全部气体排回气量管内，稳定1分钟后，准确读其体积为V4。（4）计算： H2（%）=×100如经处理后残余气体体积较大，可在量其体积后弃去部分气体剩余1215ml，再按上述方法测

34、定，按下式计算： H2（%）=式中：V经处理后残余总气体体积，ml V1参加分析的气体体积，mlV2样品加入氢气后气体体积，mlV3样品加入空气后气体体积，mlV4爆炸后气体体积，ml 说明：样品在阳光直射下会产生如下反应 H2CL22HCL 故样品应绝对避光样品取回，恒定至室温后方可进行分析。所使用的氢气，每天测其纯度应不低于96%。爆炸球必须设有安全罩。3. 三氯化氮的测定（1）原理液氯汽化并通过浓盐酸溶液，三氯化氮转化为氯化铵，然后与纳氏试剂显色反应，用目视比色法或用分光光度计测定吸光度，计算出三氯化氮的含量。 NCL34HCL=NH4CL3CL2 2K2HgI44OHNH4Hg2ONH

35、2I4K7I3H2O（2）试剂本方法全部采用去离子水。盐酸：分析纯 经处理处理方法:：打开一瓶500毫升试剂（分析纯）盐酸，用2mL移液管取2mL试剂硫酸（分析纯），插入试剂瓶液面下2cm，慢慢加入，加完后盖好瓶盖，摇匀，再打开瓶盖迅速平衡气压后，立即盖好。铵标准溶液：称取2.9700g于105110干燥至恒重的氯化铵溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。1mL该溶液相当于1mg铵。再取出25上述溶液，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1mL该溶液相当于25g铵。氢氧化钠溶液：工业品，200g/L。纳氏试剂：铵GB/T603配制。酒石酸钾钠溶液：500g/L，用分析纯试剂配制

36、。经加热除氨处理。（3）仪器：气体吸收管20mL具塞比色管（特规）分光光度计三氯化氮采样装置（4）分析步骤：a. 试样采集： 连接好采样装置，用干滤纸擦干净取样阀门，小心开启阀门，将适量氯气通入不计量的氢氧化钠溶液的吸收瓶中，以清洗取样阀口。之后旋转三通活塞，控制氯气流量约为400mL/min（约45个气泡/秒），通入已加入5mL盐酸的气体吸收管中，避光取样10min。根据氢氧化钠溶液吸收瓶（内装有约250mL200g/L的氢氧化钠溶液），在采样前后的质量差，计算采样量。b. 样品分离：将采完样的气体吸收管放入盐酸分离装置内蒸出盐酸。c. 测定：（目视比色法）用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及

37、出气管口壁，将洗液冲入20mL具有磨口塞比色管中，分别加入1滴500g/L酒石酸钾钠溶液和1mL纳氏试剂，加水至刻度，摇匀，作为比色液。取另一支20mL具有磨口塞比色管，分别加入1滴500g/L酒石酸钾钠溶液和1mL纳氏试剂，加水至刻度，摇匀，用微量滴定管慢慢滴入铵标准溶液，同时不断摇动与比色液比色，当两个比色液的颜色相同时，加水使两个比色内溶液体积相同，摇匀比色，记下所消耗的铵标准溶液的体积V。 计算：NCL3（PPM）=×103式中：C铵标准溶液的浓度，mg/mL V消耗铵标准溶液的体积，mL6.67铵与三氯化氮的换算因子1.025吸收系数m样品重量，g。 分光光度法：吸取铵标准

38、溶液0.0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL，加入到20mL具塞比色管中，稀释至刻度，分别加入1mL纳氏试剂混匀，10min后，在420nm波长下用2cm的吸收池，去离子水调零，测定吸光度。以铵含量（g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及进入盐酸吸收液部位外壁，加入1滴500g/L酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，加入1mL纳氏试剂，10min后，在420nm波长下用2cm的吸收池，测定吸光度。同时做盐酸空白。从标准曲线查得样品铵含量,扣去空白后,按下列公式计算出样品中三氯化氮的百分含量XA（m/m）：XA=×100式中

39、：m1扣去空白后样品含铵量，g m2样品重量，g6.67铵与三氯化氮的换算因子；1.025吸收系数；三、产品检验1.产品标准及试验方法 GBT5282009硫化橡胶 或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定 GBT 5312008硫化橡胶 或热塑性橡胶压入硬度试验方法 GBT 1232.12000 未硫化橡胶 用圆盘剪切粘度计进行测定 GBT 29142008 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定 GBT 29162007 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 用空气喷射筛装置的筛分析 GBT3864 工业氮 GBT66792003 固体化工产品采样通则 GBT66822008 分析实验室用水规

40、格和试验方法 GBT81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GBT9345.12008 塑料 灰分的测定 GBT19466.3 塑料 差示扫描量热法DSC GBT218432008 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 用机械筛测定粒径JJF10702005 定量包装商品净含量计量检验规则 GB / T71392002 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定2. 产品分析检验需要的仪器、试剂和材料（1）氯含量仪器干燥箱 能保持在（50±2）或（75±2） 天平 精度为0.01mg微量滴定管 10Ml,分度值为0.05mL圆底或平底烧瓶 容积500mL，设计成带有一个用于

41、氧燃烧的头，在瓶塞上连接一个直径1.0mm、长120mm的螺旋形铂丝，适合的螺旋直径为15mm、长15mm 滤纸 大约3cm×3.5cmw无卤素和灰分 烧杯 250mL 试剂和材料 硝酸溶液 C（HNO3）=2mol/L硝酸银标准滴定溶液 C(AgNO3)=0.05 mol/L硝酸钠 氢氧化钾溶液 100g/L过氧化氢 300 g/L氧气（2）熔融焓仪器差示扫描量热仪 能以（0.520）/min的速率等速升温或降温计算机及熔融焓的测试软件天平 分度值为0.01mg压片机试剂和材料样品皿（铝坩埚），容积约为40L氮气 符合GB/T3864要求（3）杂质粒子数铲勺 不锈钢天平 分度值为0

42、.1g（4）灰分坩埚 容积为(3050)mL天平 分度值0.1mg马弗炉 煅烧温度能达到950±50（5）门尼粘度门尼粘度计冲片机开放式炼胶机160×320mm 天平 精度为0.1g盛料杯 1000mL（6）拉伸强度开放式炼胶机160×320mm天平 精度为0.1g平板硫化机 最大合模力0.5MN,模具模腔最小尺寸宜为120mm×120mm×2mm拉力试验机 测力精度B级表面温度计 测量范围（0600），分度值为1，热点偶允差为不低于3级厚度计 （05）mm，分度值为0.01mm秒表盛料杯 1000Ml硬脂酸铅（轻质），符合HG/T233719

43、97合格品技术指标要求（7）邵尔硬度计 邵尔硬度计A开放式炼胶机160×320mm 天平 精度为0.1g平板硫化机 最大合模力0.5MN,模具模腔最小尺寸宜为120mm×120mm×2mm拉力试验机 测力精度B级表面温度计 测量范围（0600），分度值为1，热点偶允差为不低于3级厚度计 （05）mm，分度值为0.01mm秒表盛料杯 1000Ml硬脂酸铅（轻质），符合HG/T23371997合格品技术指标要求（8）挥发物干燥箱 能保持在100±2天平 精度为0.1mg称量瓶 70mm×35mm（9）筛余物振摆式筛砂机试验筛 200mm×

44、25mm 0.9mm、0.315mm3. 氯化聚乙烯的分析一 外观 通用性氯化聚乙烯为白色粉末，橡胶型氯化聚乙烯为白色粉末或白色块状物。二 .氯含量的测定按GB/T71392002执行1. 本标准中的“氯含量”指标为纯品氯化聚乙烯的指标，是根据添加剂含量折算而得，所以，在结果计算中样品质量应减去灰分的质量。2. 氯含量的测定用燃烧瓶法，试样用气态氧氧化，然后用佛尔哈德法滴定生产的氯物物，取平行测定结果的算术平均值为报告结果，测定值之差不超过0.5%（绝对值）。3. 测定过程中的注意事项(1) 称取试样量必须准确，且不要污染样品。(2) 向燃烧瓶中通氧气要充分，以彻底排除空气。(3) 燃烧过程必

45、须把燃烧瓶倒置，使溶液封住塞子底部，防止气体因塞子泄露而逸出。燃烧结束后，转动烧瓶直立，并在冷水流下轻轻摇动以迅速吸收所产生的氯化氢。(4) 吸收时间要充分，吸收30min,以免造成误差。(5) 加入AgNO3HOU后，要用力摇动，使沉淀完全且沉淀颗粒大而均匀。(6)整个操作过程，每一步都要严格按标准规范操作。三.熔融焓的测定按GB/T19466.3进行。用差示扫描量热仪测定，程序选择三段升温：（80160）、（16080）、（80160），加热/选择冷却速度选择10/min,放入样品坩埚，开始测试，样品室必须盖严，以免影响分析结果。测定及计算过程按DSC822e仪器操作法进行，测定完成后，计

46、算第三个程序段高密度聚乙烯熔点附近峰熔融热。四.挥发物质量分数的测定按GB/T29142008进行。挥发物是将一定量的CPE试样（5g）铺放于一定大小的称量瓶（80×30mm中,在一定的温度（110±2）下烘1h，样品失重的质量分数。挥发物主要是指CPE本身所有的水分及其挥发性有机杂质。取两次测定结果的算术平均值报出结果，误差小于0.1%（绝对值）。如果挥发物的两个绝对值都小于0.3%,不需重新测定。五 筛余物的测定按GB/T21843进行。称取CPE试样25g, 在一定的时间（20分钟）中，通过机械振摆进行干筛，称量试验后留在筛子上的CPE,用质量分数表示。主要考核CPE

47、颗粒大小及均匀程度，试验中加Al2O3,能避免振动过程中颗粒粘结。六 杂质粒子数的测定称取25gCPE试样，于两张洁白的A3纸上，充分将其散开并借反射光分辨出除白色外的有色粒子，用铲勺产出并计数，以个/100g表示。七 灰分质量分数的测定按GB/T9345.12008执行。称取2gCPE试样于坩埚中（容积3050ml），在电炉上加热，使其缓慢燃烧，直到全部试样烧完。把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中“（950±50）煅烧，第一次煅烧时间1.5h,然后取出坩埚，放入干燥器内冷却1h，称量。在相同条件下，再煅烧30min,直至恒重。两次测量结果之差不大于0.5mg.注意事项：1. 本试

48、验所用空坩埚放在马弗炉内，在试验温度下加热至恒重。2. 在马弗炉内连续煅烧试样的时间累计不应超过3h.。3. 试样放在坩埚中，不能超过坩埚高度的一半，在电炉上加热使试样缓慢燃烧，燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。八 门尼粘度的测定按GB/T1232.1进行。在特定的实验条件下，测定使转子在充满胶料的模腔中转动所需要的转矩。并将此转矩以门尼粘度作为计量单位。1 试片的制备称取200g试样，在升温至95±5的炼胶机上进行混炼，辊距先调到最小，做3/4切割，打三角包五遍后放宽辊距。将试片通过炼胶机十次，第二次到第九次把试样折叠通过，第十次不折叠直接下片，压出厚度约6mm的测试试片。2 冲片

49、用冲片机裁出两个直径约为50mm，厚度为6mm的圆形试片，在其中一个试片的中心打一个直径约为8mm的圆孔、3 试验按门尼粘度计操作法进行。取两次测定结果的平均值为结果。ML(1+4) 125其中 M门尼粘度值 L大转子 1预热时间1min 4转动时间4min 125试验温度九 拉伸强度的测定按GB/T5282009进行用哑铃状测定拉伸强度。1 混炼称取200gCPE试样和6g硬脂酸铅于搪瓷盆中混匀，在升温至130140的炼胶机上进行混炼，辊距调到最小，先做3/4切割，连续两次切割允许间隔为20s，也可以打三角包，整个混炼过程约为34min，压出厚度月4mm的试片。2 硫化模具刷涂脱膜剂（硅油）

50、，然后放到硫化机上预热至150±2，将试片放入模具中，在硫化机中恒温五分钟，然后压制15Mpa保持两分钟，在保持压力不变的条件下，冷却至60，取出试片。3裁片使用标准规定裁刀，用冲压裁片机裁切压片，必须一次裁断，不准重刀。4 印标线按标准规定的初始标距印上两条平行线，每条平行线应与压片中心等距，且与压片长轴方向垂直，标线的粗度不应超过0.5mm.5 压片厚度的测定在狭小平行部位测定三点，一点在试样的中心部位，另两点在两条标线的附近，取三点测量值的中位数为厚度值。6 测量过程按万能试验机操作法进行，记录测定结果。7 结果计算（用公式计算） （1） 拉伸强度 TS=F/Wb TS拉伸强度 Mpa F试样拉伸至断裂过程中出现的最大力值，N W试样狭小平行部分的宽度，mm b试样的厚度，mm （2） 断裂强度计算 TSb=Fb/wb TSb断裂强度， Mpa Fb试样断裂时的力值，N W试样狭小平行部分的宽度，mm b试样的厚度，mm （3）扯断伸长率 Eb=100(Lb-L0)/ L0Eb扯断伸长率，% Lb试样断裂时标距，mm L0试样的初始标距，mm（CPE型产品25m