自来水总硬度及钙镁离子含量的测定

1、自来水总硬度及钙镁离子含量的测定一、教学要求1、练习移液管、滴定管的使用；2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法；3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理；4、了解金属指示剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容1、EDTA滴定钙镁离子的原理；2、金属指示剂的应用及变色的原理；3、移液管的规格、使用；4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；三、基本操作1、移液管的使用（1）定义移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。（2）润洗：使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，

2、将移液管管尖插入约溶液12cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。（3）移液：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液12cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管

3、尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。 用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液 2、滴定管的使用：（1）定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。（2）类别：酸式滴定管：（特征玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。碱式滴定管：（特征橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。（3）滴定管的准备:a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。 活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法 b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。（4）溶液的装

4、入：a、用待装液润洗23次，每次约10mL；b、装液至0.00刻度以上；c、排气泡；d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。（4）滴定操作：a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。b、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲下或用溶液涮下）。c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约23cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。d、注意事项：滴定时，左手不能

5、离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始时可稍快，最后加半滴。左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作（5）读数：a、装满或滴定完后，等12分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.51分钟。b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）；读取的数值必须记录至小数点后第二位。（6）滴定结束：滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。四、实验原理1. 水的总硬度的测定 在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。铬黑T和ED

6、TA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：CaY2- > MgY2- > MgIn- > CaIn- 加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。滴定前： Mg2+ + HIn2- MgIn- + H+ 纯蓝色 酒红色化学计量点前 : Ca2+ + H2Y2-CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2-MgY2- + 2H+化学计量点时 : MgIn- + H2Y

7、2- MgY2- + HIn- + H+ 酒红色 纯蓝色根据消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1 计算水的总硬度。2. 钙镁含量的测定取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。由消耗EDTA标准溶液的体积V2计算钙的含量。再由测总硬度时消耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。水中若含有Fe3+、A13+, 可加三乙醇胺掩蔽；若有Cu2+、

8、Pb2+、Zn2+等 , 可用Na2S或KCN掩蔽。五、实验步骤1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。（思考题1 思考题2）2. 水的总硬度测定用移液管移取水样 50.Ooml（思考题3）, 置于 250ml锥形瓶中, 加 5ml三乙醇胺 ( 无Fe3+、 A13+时可不加)（思考题4）, 摇匀。加 5ml pH=10的NH3·H20-NH4Cl缓冲溶液（思考题5 思考题6）, 加铅黑T 指示剂约 0.1g ( 或溶液 5 滴 ), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V1。平行测定3 次。计算水的

9、总硬度。3. 钙和镁含量的测定用移液管移取水样 50.OOml, 置于锥形瓶 , 加5ml 三乙醇胺 (无Fe3+、 A13+ 时可不加), 摇匀。再加 2ml 10% NaOH（思考题7）, 摇匀后加钙指示剂少许( 约 0.1g), 用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录 EDTA 用量 V2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。 思考题1：用到哪些仪器？ 思考题2：滴定管、移液管洗涤干净的标准是什么？ 思考题3：用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗?思考题4：加入三乙醇胺的作用是什么？ 思考题5：为什么要加入缓冲溶液？ 思考题6：调解pH=10的意义有哪些？思考

10、题7：为什么要加入2ml 10% NaOH？ 思考题答案：1、锥形瓶、滴定管、移液管等。2、要求管壁湿润洁净，不挂水珠。3、保证被吸取溶液的浓度不发生变化。4、如果溶液中含有Fe3+、Al3+时，加入三乙醇胺可将这些干扰离子掩蔽起来，使其不干扰滴定，便于终点的观察。5、在配位滴定中，随着滴定剂EDTA的加入，溶液的pH会发生改变，也就改变了酸效应系数从而影响配合物的稳定常数，为了保持pH不变，所以要加入缓冲溶液。7、为了调节pH=12，使其中的镁离子沉淀，测定钙的离子含量。六、数据处理1. 水的总硬度的测定数据移取水样体积 /mLEDTA初读数EDTA终读数用去EDTAH体积V1 /mLOd平

11、均值 相对平均偏差2. 钙和镁含量的测定 移取水样体积 /mLEDTA初读数EDTA终读数用去EDTAH体积V2 /mL(Ca)(Mg)平均值 相对平均偏差七、存在的问题和注意事项1. 铬黑T配成溶液以方便使用，准备室为每组准备一只干净的5L塑料桶作采水样用，并适当增加公用移液管和烧杯，避免吸液排长队。2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。强调近终点要慢滴，每滴1抵后都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可作示范。3. 用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化，以防止滴过。八、测试题测试题1： 移液管可以直接使用，没有必要漂洗。A. 正确； B. 错误；测试题2： 刚洗涤过的移液管使用时，如若不漂洗，则导致测量结果。 A. 偏高； B. 偏低；C. 无影响测试题3： 滴定终点的蓝色是（ ）的颜色。A. MgIn-； B. CaIn-；C. HIn2- 测试题4： 在测定钙镁含量时，可以用氨水代替NaOH。A. 正确； B. 错误； 测试题5：用EDTA测定水的总硬度时，指示剂铬黑T本身的颜色与铬黑T和金属离子生成的螯合物的颜色相近。A. 正确； B. 错