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文档简介

1、实验三 气相色谱法测定醇的同系物一、目的要求1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法。2.用保留时间定性；用归一化法定量；用分辩率对实验数据进行评价。二、实验原理：基于不同物质在相同条件下对同一色谱柱的保留时间Rt可能不同赖以定性；物质的量与色谱峰面积呈Wi iAi 的关系用归一化公式定量：100%三实验仪器与药品仪器：GC-122气相色谱仪、带刻度的具塞瓶、烧杯，进样器（10L）药品：乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、混合醇四、实验步骤1、打开GC122气相色谱仪电源，调节 柱温：100oC 离子化室温度：140oC 进样器温度：140oC 载气压力：0.4MP 氢气压力：0.15MP 空气

2、压力：0.4MP 灵敏度: 108 衰减:1N2-30ml/min H2-30ml/min AIR-300ml/min 尾吹25ml/min 分流5ml/min 隔膜 2-8ml/min2、打开“N2000-色谱工作站”，从“参数表”中选择信号通道2并设置相关参数。3、用进样器分别进各种样品-乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇0.4-0.6L，待谱图全部出来之后，调出对应的各自谱图及对应的保留时间，进行组分表的填写，并进行各成分含量的定量计算并标注保留时间。4、用注射器进样混合醇0.6-1L 5、定性：待谱图全部走完后，根据“已知保留时间”和“谱图对应的保留时间”，定性的判断各个峰可能是哪种醇，并在组分

3、表中标注。并进行混合醇中各成分的定量计算。6、注意定量计算：在“定量方法”中选“归一”、“定量根据”选“峰面积”， 根据N2000工作站自动计算给出下列结果。五、数据处理定性：程序可通过对储存在“组分表”中的纯物质的信息的对比、分析，自动给出混合样中相应组分的名称，使色谱定性简单、准确。定量：归一化法是最简便、最常使用的色谱定量方法，归一法的条件要求是被测样品中的所有组分都必须出峰，要得到某组分的含量： 100%，就必须知道所有组分的峰面积Ai和相应的校正因子。序号名称保留时间峰高峰面积各组分含量(纯度1乙醇2丙醇3丁醇4异戊醇5 混合醇乙醇丙醇丁醇异戊醇五. 实验报告要求(1实验目的 (2实验原理 (3实验装置 (4实验步骤 (5实验数据处理及结果讨论注：开机顺序：设置气体流量-打开N2瓶总阀-再开减压阀（0.4MPa）-打开N2净化器-开GC122和电脑及工作站-设置各测试温度-灵敏度-按开始-温度平衡后-打开H2 、 AIR瓶总阀-再开减压阀(H20.15MPa 、 AIR0.4MPa-打开H2 、 AIR净化器-点火-设置好分析参数就可以进样分析关机顺序：关闭H2、 AIR总阀门至归零-减压阀慢慢归零-松动减压阀并关闭H2 AI

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