大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

1、整理ppt实验八实验八 大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定 整理ppt2掌握掌握PH梯度梯度法的原理及操法的原理及操作技术作技术 1熟练进行薄荷中熟练进行薄荷中的挥发油和青蒿的挥发油和青蒿中的青蒿素的提中的青蒿素的提取分离操作；取分离操作；能进行当归、丁能进行当归、丁香中挥发油的提香中挥发油的提取分离操作。取分离操作。3通过磷酸氢钙通过磷酸氢钙柱色谱分离大柱色谱分离大黄酚及大黄素黄酚及大黄素甲醚的试验，甲醚的试验，进一步熟悉柱进一步熟悉柱色谱操作技术色谱操作技术。 一、实验目的一、实验目的 能够运用回流提取法对大黄中总蒽醌类化合物进行提取，并能根据色谱结果，设计液

2、液萃取法分离混合物的实验方案。 4学习蒽醌类化合物鉴定方法 整理ppt二、实验原理二、实验原理整理ppt三、实验步骤三、实验步骤1乙醇总提取物的制备 游离蒽醌的提取 取大黄粗粉50g，置于500ml圆底烧瓶中，加95%乙醇以约高出生药面为度，置水浴加热回流23小时，趁热抽滤。滤渣再以95%乙醇热提二次，趁热抽滤后合并三次乙醇提取液。浓缩乙醇提取液，得到乙醇总提取物。2总游离蒽醌的提取，亲脂性成分与亲水性成分分离 将乙醇总提取物浸膏加水适量混悬，加乙醚150ml于500ml分液漏斗中萃取，充分振荡后放置，倾出醚层，再加50ml乙醚振摇，放置，倾出醚层，同法操作6次，直至乙醚液呈色较浅时为止，合并

3、乙醚液，乙醚溶液含总游离蒽醌。整理ppt3蒽醌的分离 大黄酸的分离 将含有游离蒽醌的乙醚溶液移至250ml的分液漏斗中，加5%NaHCO3水溶液20ml，振摇。放置分层，放出下层NaHCO3溶液，置于另一三角瓶中，上层乙醚溶液留存于分液漏斗中，再加5%NaHCO3溶液15ml萃取一次，每次振摇提取后，放置分层时间应稍久，以免乙醚溶液混在下层水液中，影响分离效果。提取过程中，如乙醚挥发，可酌量补加。合并NaHCO3提取液，注意其呈色，在搅拌下小心滴加盐酸调pH23，观察酸化过程中的呈色变化，析出物抽滤收集，干燥后称重。整理ppt 大黄素的分离留存在分液漏斗中的乙醚液，用5%Na2CO3水溶液每次

4、1520ml如上法相同萃取数次，直至提取液呈色较浅时为止，约需67次，合并Na2CO3提取液，小心滴加盐酸酸化至pH23，放置待沉淀析出，抽滤收集析出物经水洗涤，抽干移至表面皿上，干燥后称重。整理ppt 大黄酚和大黄素-6-甲醚的分离留存的乙醚液，置圆底烧瓶中，回收乙醚，放置。抽滤收集沉淀，经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。4鉴定（1）碱液试验：分别取蒽醌化合物结晶少许，置试管中，加1ml乙醇溶解，加数滴5%氢氧化钾试剂振摇，溶液呈红色 （2）醋酸镁试验：分别取各蒽醌化合物结晶少许，置试管中，加1ml乙醇溶解，加数滴0.5%醋酸镁试剂，产生橙、红、紫等颜色 整理ppt（3）薄层检识吸附剂：

5、硅胶CMC-Na薄层板。 样品：各蒽醌成分的1%三氯甲烷溶液 对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液；1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液 展开剂：苯-醋酸乙酯（8 2）；苯-甲醇（8 1） 显色：氨熏后观察或喷5%氢氧化钾溶液后观察整理ppt（4）纸色谱检识支持剂：新华色谱滤纸（中速、20cm7cm）样品：各蒽醌成分1%三氯甲烷溶液对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液； 1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液展开剂：甲苯显色剂：0.5%醋酸镁甲醇溶液整理ppt四、思考题四、思考题1在实验过程中采用pH梯度萃取法分离游离蒽醌，萃取过程中若出现乳化现象，应如何处理？2大黄酚和大黄素甲

6、醚结构相似，怎样分离？整理ppt 芦荟大黄素的分离留存在分液漏斗中的乙醚液，用0.5%NaOH水溶液每次15ml萃取34次。乙醚溶液再以蒸馏水萃取23次，以洗去碱液。合并NaOH和水的提取液，加盐酸调pH23，放置。抽滤析出沉淀，收集沉淀，经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。整理ppt（三）（三） 蒽醌类化合物的提取与分离蒽醌类化合物的提取与分离蒽蒽醌醌的的提提取取与与分分离离提取方法提取方法 分离方法分离方法 碱溶酸沉法蒽醌苷和游离蒽醌苷和游离蒽醌的分离蒽醌的分离利用利用PH梯度萃取梯度萃取法分离法分离有机溶剂提取法利用色谱法分离利用色谱法分离游离蒽醌游离蒽醌的分离的分离蒽醌苷蒽醌苷的分离

7、的分离整理ppt蒽醌苷蒽醌苷的分离的分离游离蒽醌游离蒽醌的分离的分离提取方法分离方法分离方法有机溶剂有机溶剂提取法提取法常用甲醇或常用甲醇或乙醇提取，乙醇提取，可将不同极可将不同极性或类型的性或类型的醌类成分都醌类成分都提取出提取出来，得到总来，得到总醌类再进行醌类再进行分离。分离。碱溶酸沉法碱溶酸沉法适用于具有适用于具有酚羟基的醌酚羟基的醌类化合物，类化合物，由于其可溶由于其可溶于碱液，加于碱液，加酸后又沉酸后又沉淀出。淀出。 游离蒽醌与蒽醌游离蒽醌与蒽醌苷的分离苷的分离利用苷与苷利用苷与苷元极性不同元极性不同，溶解度不，溶解度不同的特点进同的特点进行分离。行分离。pH梯度梯度萃取法萃取法此法是分此法是分离游离蒽离游离蒽醌最常用醌最常用的方法。的方法。是利用其是利用其酸性的差酸性的差异进行分异进行分离的。离的。（三）（三） 蒽醌类化合物的提取与分离蒽醌类化合物的提取与分离色谱法色谱法常用的吸附常用的吸附剂有硅胶和剂有硅胶和聚酰胺，慎聚酰胺，慎用氧化铝，用氧化铝，因羟基蒽醌因羟基蒽醌能与氧化铝能与氧化铝形成牢固的形成牢固的螯合物，难螯合物，难以洗脱。以洗脱。蒽苷的分离蒽苷的分离比苷元困难比苷元困难，分离前一，分