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文档简介

1、执业药师XX药物分析学考点生物碱类药物的分析要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。出guo执业药师考试栏目为大家提供“执业药师xx药物分析学考点：生物碱类药物的分析”，希望对大家有所帮助!掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。一、鉴别1. 双缩脲反应氨基醇特征反应与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物，加入乙醚后醚层呈紫红色，水层呈蓝色。2. 红外光谱3. Cl-反应二、含量测定：非水滴定法。本品为盐酸盐，需预先加入醋酸汞。一、鉴别1. Vitali反应托烷生物碱特征反应：与发烟硝酸共热

2、，冷后加醇制氢氧化钾，显深紫色。2. 红外光谱3. 硫酸盐鉴别反应(1) 加氯化钡生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中不溶解(2) 加醋酸铅生成白色沉淀，沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解(3) 加盐酸不生成白色沉淀，与硫代硫酸盐区别二、特殊杂质检查1. 莨菪碱检查：阿托品为外消旋体，消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。2. 其他生物碱检查：制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液，加入氨试液，其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。三、含量测定1. 原料药非水滴定法1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸2. 片剂

3、、注射剂酸性染料比色法在一定pH值条件下，生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物，即离子对，此离子对易溶于有机溶剂，经有机溶剂(氯仿等)提取后，比色测定含量。(BH+)W+(In-)W(BH+?In-)W(BH+?Iln-)O对照品比较法测定含量。一、鉴别1. 荧光反应加水溶解后，加稀硫酸成酸性，显蓝色荧光2. 绿奎宁反应含氧喹啉衍生物特征反应在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水，再加入过量氨试液，显翠绿色。3. 硫酸盐鉴别4. 红外光谱二、特殊杂质检查1. 氯仿-乙醇中不溶物检查检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g,不溶物滤过干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。2. 其他金鸡纳碱的检查：薄层色谱高低浓度对比法三、含量测定1. 原料药非水滴定法1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸2. 片剂提取中和法将适量样品置于碱性

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