石膏板厂发泡剂分析方法

1、石膏板厂发泡剂分析方法一、 目的： 为了科学准确的检测发泡剂的进厂质量，特制定本文件。二、 适用范围： 本规定适用于发泡剂的进货质量检验。三、 内容：1、本文规定了发泡剂的分析方法。2、测定方法：2.1水分及挥发物的测定2.1.1 仪器与设备：培养皿、分析天平、枯燥器分析步骤：称取1? 2克试样记为G，放入已恒重的培养皿中合重记为 GJ,然后将培养皿放入已升温至105i2°C的恒温枯燥箱里，烘2小时后取出，于枯燥器内冷却 至室温后称重合重记为G"。水分及挥发分按1式计算：水分及挥发敬=空g xlOO%1G2.2 不皂化物的测定仪器：100ml烧杯、500ml分液漏斗、油脂抽

2、提器、烘箱、恒温水浴箱、分析天平、枯燥器分析步骤：称取2克试样记为G放入100ml烧杯中，加20ml去离子水使之全部溶解 后，转入500ml的分液漏斗中，再参加60ml95%的乙醇和50ml的石油瞇，充分 摇 匀，静置分层后，将其下层液体放入第二个分液漏斗中，再往其中加60ml的石油醍，充分摇匀，静置分层后，再将其下层液体放入第三个分液漏斗中，再往 其 中加 60ml 的石油醴，充分摇匀，静置分层后，弄去下层液体。最后将三个分 液 漏斗中的溶液合并于一个分液漏斗内，用30ml去离子水分三次洗涤该溶液后，转 入已恒重的油脂抽提器的平底烧瓶记为GJ中，装上油脂抽提器，放入已升温至 80±

3、2°C 的恒温水浴箱内回流数度以连续滴为宜，待石油瞇蒸发完后，6? 9ml丙酮分三次脱水。然后将平底烧瓶放入已升温至105吃。C的恒温枯燥箱里，烘1.5 小时后取出，于枯燥器内冷却至室温后称重合重记为GJ。不皂化物的计 算按2 式计算：不皂化物 =幺护 X100%22.3乙醇不溶物的测定2.3.1 仪器与设备：烧杯.瓷堆竭.电炉、烘箱？高温炉？分析天平.枯燥器、漏斗培养皿、恒温 水浴 箱232分析步骤：称取1? 2克试样记为G,放入已恒重的培养皿中，然后将培养皿放入已 升 温至105±2°C的恒温枯燥箱里，烘2小时后取出，用约60ml热的无水乙醇将 其 转入250

4、的烧杯中，放入恒温水浴箱中煮沸，稍冷后用慢速滤纸过滤，漏斗中 的 残渣用热的无水乙醇洗至无氯根为止。将残渣和滤纸一并放入以恒重的瓷堆埸记为G内，将其放在低温电炉上碳化后， 放入已升温至80CTC的咼温炉中灼 烧0.5小时，取出，于枯燥器内冷却至室温后称重合重记为 G"。乙醇不溶物的 计算按3式计算：乙醇不溶物% = G2G xlOO%32.4氯化钠的测定仪器与设备：250ml三角瓶、棕色滴定管、滴定架、分析天平、250ml容量瓶、烧杯、100ml容 量瓶、1000ml容量瓶、1000ml棕色瓶试齐I： 氯化钠溶液0.1N:准确称取氯化钠基准试剂1.4610克放入烧杯中，用少量 去离子

5、水溶解后移入250ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀备用。 铸酸钾溶液5%：准确称取铮酸钾分析纯5.0000克放入烧杯中，用少 量 去离子水溶解后移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀备用。 硝酸银溶液0.1N ：称取硝酸银分析纯17克放入烧杯中，用少量去离 子水溶解后移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀，转移至 1000ml棕色瓶中备用。 酚豔指示剂1%:准确称取酚豔基准试剂1.0000克放入烧杯中，用少量去 离 子水溶解后移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀备用。 氢氧化钠溶液0.1N ：准确称取氢氧化钠分析纯4克放入烧杯中，用少 量

6、去离子水溶解后移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀后转移 至塑料试剂瓶。硝酸银溶液的标定：移取0.1N氯化钠溶液60ml,放入250ml三角瓶中，加去离子水稀释至150ml左 右，参加5%错酸钾溶液lml,以0.1N硝酸银溶液滴定至出现橙红色即为滴定终点。做三次平行试验，硝酸银标准溶液的消耗体积取平均值。另取150ml去离 子水做空白试验，记录空白试验消耗的硝酸银标准溶液的体积硝酸银标准溶液的滴定度按4式计算：T= 0X60 / V-VQ4式中：T硝酸银溶液标准溶液的当量浓度，N;V消耗硝酸银标准溶液的体积，ml0.1 氯化钠标准溶液的当量浓度，N;W 空口试验消耗硝酸银标准

7、溶液的体积，ml60氯化钠标准溶液的体积，ml。243步骤：称取试样2克左右，放入250ml三角瓶中，加去离子水100ml,使 试 样全部溶解至透明如有混浊那么稍微加热，然后加4滴1%的酚駄指示剂，再用 0.1N氢氧化钠溶液调至出现分红色，再加 5%洛酸钾溶液lml,以0.1N硝酸 银溶液 滴定至出现橙红色即为滴定终点。氯化钠的计算按式5计算：X=TX V-ViX0.0585/GX 100式中：T硝酸银溶液标准溶液的当量浓度,N;V消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;Vi 空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，ml;0.0585氯化钠的亳克当量；G试样重，克2.5泡沫量的测定仪器：罗式泡沫仪、秒表、分

8、析天平、10升的广口瓶、1000ml容量瓶、1000ml 瓷杯、烧杯、热水恒温循环器试剂硬水：分别称取14.8500克七水硫酸镁和13.2800克二水氯化钙放 入 烧杯中，用适量去离子水溶解后移入10升的容器中，加去离子水稀释至刻度 线， 摇匀备用，此溶液的浓度为30毫克当量/升。步骤：翻开热水恒温循环器，当温度升至40坐9时，翻开水泵保持刻度 量管夹套的水温在40i2°Co用移液管移取100ml硬水，放入1000ml容量瓶中,用去 离子水稀释至刻度。用移液管移取10ml试样，放入1000ml瓷杯中，再将稀 释好 的硬水倒入瓷杯中，搅拌均匀后预热至40±2°Co用

9、滴液管从瓷杯中移取约150ml试液，沿刻度量管夹套的内壁周圉放下，如此反复洗壁3次，关闭刻度量 管夹套的开关，移取瓷杯中的试液约100ml,沿刻度量管夹套的内壁放下，然后通过刻度量管夹套的开关来调节刻度量管夹套内的液面高度，使之刚好在50ml刻度线上。用滴液管准确移取瓷杯中的试液200ml,将滴液管放在刻度量管上，滴液管的下端应与刻度量管的上端刻度齐平，且两管要垂直。开启滴液管上的开关， 使溶液流入刻度量管夹套内，从滴下最后的一滴试液时开始计？时，同时读下刻度量管夹套内泡沫上升的最高值和最低值，5分钟后再读下刻度量管夹套内泡 沫的最高值和最低值。结果处理：初始的泡沫最高值和最低值的算术平均值即为当时的泡沫量，5分 钟后的泡沫最高值和最低值的算术平均值即为5分钟后的泡沫量。2.6 pH值的测定将pH试纸放入泡沫量的测定过程中配制的1%发泡剂试液中浸湿，测其PH值 2.7活性成分质量白分含量的计算按(6)计算活性物 = 100% -不皂化物 -乙醇不溶物 -水分及挥发分 -