实验六常见非金属阴离子的分离与鉴定

1、实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、 实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出的基本操作。总结说明：从 IIIA 族到 VIIIA 族的 22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质， 有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。预先做初步检验，可以排除某些离子存

2、在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（1） 、试液的酸碱性试验。若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO2-、NO、S2O2-等。（2） 、是否产生气体的试验。若在试液中加入稀H2SO或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在 COT、SO32 、S2O32、S2 、 NO2 等离子。根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO一被酸分解生成红棕色NO气体,能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由 S2 被酸分解产生H2S 气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2 和 S2 离子分别存在于各自反应溶液中。（3） 、还原性阴离子的试验。在酸化的溶?中，加

3、入KMnOffi溶液，若紫色褪去，则可能存在 S2 > SO2,S2O32 、BR 、 I 、 NO2 等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。试液经酸化后，加入 I2 淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32 、 S2O32 、 S2 等离子。（4） 、氧化性阴离子的试验。在酸化的试液中加入KI 溶液和 Ccl 4，振荡后Ccl 4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2 离子。（5） 、难溶盐阴离子试验。 钡组阴离子。在中性或弱碱性试液中，用Bacl 2能沉淀SO42、SO32、S2O32、CO32、PO42 、等阴离子。用AgNO溶液C、Br >、S2 > SQ&quo

4、t;等阴离子，然后用稀HNCB化， 沉淀不溶解。可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。加入一 种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。二、 实验用品： 仪器：试管(离心)、点滴板、离心机。 固体药品：硫酸亚铁。 液体药品：Na2S( 0.1mol/L ) 、 Na2SO3( 0.1mol/L ) 、 Na2S2O3( 0.1mol/L ) 、Na3PO4( 0.1mol/L ) 、 Nacl ( 0.1mol/L ) 、 NaBr( 0.1mol/L ) 、 NaI ( 0.1mol/L ) 、 NaN(O3 0.1mol/L ) 、 Na2CO

5、(3 0.1mol/L ) 、 NaN(O2 0.1mol/L ) 、 (NH)2MoQ0.1mol/L )、Bacl2(0.1mol/L )、KMnQ0.1mol/L )、ZnSG(饱 和)、(Fe(CN)6 (0.5mol/L )、AgNO(0.1mol/L )、HSO4浓 1mol/L)、HNO(6mol/L)、HCL(6mol/L)、NaOH2mol/L)、Ba(OH)(饱和氨水)或新配制的石灰水(氨水 6mol/L)、HQ (3%、氯水、Cc" 对氨基 苯碘酸(1%、2苯胺(0.4%)、亚硝酸铁富化钠(9%。 材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。三、实验内容：(一)常见阴离子

6、的鉴定。实验内容实验步骤实验现象反应方程式或解释现象CO2的鉴定取CO2 10滴离心管而后力口 10d 6mol/LHCL并立即将由新Ba(OH)溶液的玻璃棒置于试管口PH= 10左右有白色 沉淀产生CO2 +2H=COT +HOCO+Ba(OH尸BaCO； +H0NO-的鉴定2d NOT于点滴板后仅一小粒FeSO晶体力口 1滴浓H2SO有棕色出现6FeSO+2NaN3+4HSO4=3Fe(SQ)+Na2SO+2NO+4H2OFeSO+NO=Fe(NO)SONO-的鉴定2d NQ 点滴板加1d 2molHACM加 1d 对氨 基苯磺酸和1d a 苯 胺有玻璃红出现HNO + GHNHCHCOO

7、HSH)C6H4N2C2H3O2SO32H2OSO25d SOT于试管，力口 2d有白色Ba2+SO2-=BaSO的鉴定6mol HAC 和 1d_2+0.1mol/L Ba沉淀产生SO2的鉴定5d SC32于试管，力口2d1mol/LH2SO4 迅速加 1d 0.01mol/LAgNO3振藩紫色褪去2KMn4+5NaSO+3HSO=KSO+5NaSO+2MnSO+3H2O&Q2的鉴定3d SO”于试管中，加10d0.1mol/LAgNO振藩有白色 沉淀后 变为棕 到黑SQ2-+A6=AgSQ_ _ _ _ 2-_ _ 3-AgGQ+SQ =Ag(S2Q)2PO3的鉴定3d PQ”于离

8、心管中，加10d0.1mol/LAgNO3振藩有黄色沉淀PO3-+3NH+12MoO-+24H!=(NH) 3PO.12MoO.6H2O+6HOS2的鉴定1d冬一于离心管中，力口 1d 2mol/L NaOH 碱化，再加1d亚硝酸铁富化钠紫色S"+N由Fe(CN)5NO= Fe(CN)5NOS +2NSCl的鉴定3d试液于离心管中，加 1d 6mol/L HNO3 再加 AgNQ0.1mol/L), 并显示水溶上微热离心，加 3-5d 6mol/L有白色 沉淀， 沉淀溶 解Ag+cl -=AgclAgcl+2NH.H2O=Ag(N3)2CLAg(NH)2Cl+HNO=Agcl+NH.

9、N。NH.H2O溶解。再加5d6mol/LHNO,有沉淀I 的鉴定5d I 碘试液于离心管中，力口 2d 2mol/LH2SO及3d Ccl4,然后力口 Cl2水，不断振藩，如Cc£ 层呈现紫红色（I 2）然后褪呈无色（IO3一）紫红色，褪去I -+cl 2= = = = I2 + 2cl -I2+5cl(过量)+6H2O=2HIO+10HclBr 一的鉴定5d Br于离心管中，加 3d 2mol/L H 2SO及2d Ccl 4,后加氨水黄色或橙色Cl2+Br-=Br2+2cl-、混合离子的分离1. C、Br > I的混合物分离Cl 、 Br 、 I溶液HNQ AgBr、Agl氨水AgBr Agl竹锌粉和稀硫酸Ag(NH3) 2+CLHNO3AgclAg、Zn示有cl 一氯水CC14Ccl4层显紫红色，示有I 继续加氯水Ccl 4层显棕黄色，示有Br2. S2一、SO"、GO"混合物的分离和鉴定。S2、SO2、S2O22mol/L