氯化镍的测定——EDTA滴定法_第1页
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文档简介

1、 方法简介以紫脲酸铵(MX)为指示剂，用EDTA标准滴定溶液直接滴定溶液中的Ni2+ 离子。紫脲酸铵在pH值在710的整个范围内，均能获得很好的颜色转变，而最敏锐和最鲜明的颜色转变是在强碱性溶液中。当直接从pH=10开始滴定时，在强碱性溶液中，由于析出氢氧化镍或碱式盐引起溶液的混浊；若在强酸性的初始溶液中加入紫脲酸铵会被迅速水解。因此，先在pH46溶液中开始滴定，当接近终点时再调整pH至10。以NH4F-酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 离子；以Na2S2O3溶液掩蔽Cu2+离子。掩蔽Cu2+离子时，溶液的pH值不能小于3，否则析出的S0会使溶液浑浊无法确定终点。 试剂 氨

2、水：(11)。 pH10 氨性缓冲溶液。 Na2S2O3：200 g/L。 NH4F-酒石酸钾钠溶液：将5 g氟化铵、20 g酒石酸钾钠溶于去离子水中，摇匀并定容至100 mL。 EDTA标准滴定溶液：0.05 mol/L。 紫脲酸铵(MX)指示剂：m(MX) m(NaCl)=0.1 50的固体混合物。 测定步骤移取化学镀金液510 mL(V1)，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL NH4F-酒石酸钾钠溶液，滴加氨水(1+1)至pH值46，加入50 mL水、10 mL 200 g/L Na2S2O3溶液和0.3 g紫脲酸铵指示剂，用0.05 mol/L的EDTA标准溶液滴至出现橙红色，加

3、入5 mLpH =10的氨性缓冲液，用EDTA标准溶液继续滴定至紫红色，即为终点(V2 / mL)。计算式中 ρ氯化镍 镀液中氯化镍(NiCl26H2O)的质量浓度,g/L；c EDTA标准滴定溶液的浓度, mol/L；V2 EDTA标准滴定溶液的滴定体积，mL；237.7氯化镍(NiCl26H2O)的相对分子量；V1 镀液的取样体积，mL。 说明当化学镀金液中Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Cu2+离子含量较少时，掩蔽剂：NH4F-酒石酸钾钠溶液、Na2S2O3溶液可以不加入。当化学镀金液中Cu2+离子含量较少时，掩蔽剂Na2S2O3溶液可以不加入。化学镀金液中含Fe2+离子时，加50 mL水、加10 mL NH4F-酒石酸钾钠溶液，10 mL pH =10的氨性缓冲液，滴加30 %的双氧水35滴后，摇匀。加0.

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