白龟山水库水体富营养化状态评估

1、环境化学课程大作业白龟山水库水体富营养化程度评估 单 位：环境科学教研室指导老师：刘雪平 吴少杰时 间：20152016学年第一学期1718周 环境化学大作业：白龟山水库水体富营养化程度评估一、实验小组划分与工作进度全班52人划分为8个小组，每组由67人组成，指定一个责任心较强的同学担任小组长。小组长负责协调本组课程设计任务全过程，包括本组实验计划制定；实验准备；任务分解分配；样品的采集；样品处理；室内分析测定；分析数据的记录、整理；本组分析报告的提交等。本次课程设计工作进度计划第一周周一分组、预习、实验准备第二周周一绘制工作曲线第一周周二实验准备第二周周二样品测定第一周周三实验准备第二周周三

2、样品测定第一周周四采集样品、样品处理第二周周四报告撰写第一周周五采集样品、样品处理第二周周五报告撰写二、实验目的 掌握总磷、总氮及叶绿素a的测定原理及方法。 评价白龟山水库水体的富营养化状况。 富营养化是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下，湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态，沉积物不断增多，先变为沼泽，后变为陆地。这种自然过程非常缓慢，常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象，可以在短期内出现。水

3、体富营养化后，即使切断外界营养物质的来源，也很难自净和恢复到正常水平。水体富养化严重时，湖泊可被某些繁生植物及其残骸淤塞，成为沼泽甚至干地。局部海区可变成“死海”，或出现“赤潮”现象。植物营养物质的来源广、数量大，有生活污水、农业面源、工业废水、垃圾等。每人每天带进污水中的氮约50 g。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水，而施入农田的化肥有50%80%流入江河、湖海和地下水体中。许多参数可用作水体富营养化的指标，常用的是总磷、叶绿素a含量和初级生产率的大小（见下表）富营养化程度叶绿素a（g/L）总磷(mg/L)总氮(mg/L)极贫营养贫营养中等营养中富营养富营养0.010.50.33 0.215

4、 10500<0.0050.0050.010.010.030.030.1>0.1<0.20.20.40.30.650.51.5>1.53、 实验原理1测定磷的原理 在酸性溶液中，将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO43-)。随之用钼酸铵和酒石酸锑钾与之反应，生成磷钼锑杂多酸，再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝，01 gmL的砷就会干扰测定。六价铬、二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝，使测定结果偏低。2测定总氮(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)的原理 在60以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8 + H2O 2KHSO

5、4 + 1/2O2 KHSO4 K+ + HSO4 - HSO4一 H+ + SO4 2- 加入氢氧化钠用以中和氢离子。使过硫酸钾分解完全。 在120124的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220 nm与275 nm处测定其吸光度，按A=A220一2A275，计算校正吸光度(A)，即硝酸盐氮的吸光度值，按A的值查标准曲线并计算总氮(以NO3- N计)含量。3测定叶绿素a的原理测定水体中的叶绿素a的含量，可估计该水体的绿色植物存在量。将色素用丙酮萃取，测量其吸光度值，便可

6、以测得叶绿素a的含量。4、 实验仪器和试剂1仪器 可见分光光度计。 灭菌锅。 容量瓶：100 mL，250 mL。 锥型瓶：250 mL。 比色管：25 mL，50 mL。 具塞小试管：10 mL。 移液管：1 mL，2 mL，10 mL。 醋酸纤维滤膜：孔径045 m。2 试剂 5过硫酸钾溶液。 硝酸钾标准储备液：称取0.721 8 g经105110烘干4 h的优级纯硝酸钾(KNO3)溶于无氨水中，移至1 000 mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100g硝酸盐氮。 硝酸钾标准使用液：将储备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10g硝酸盐氮。 90丙酮溶液：丙酮与水按体积比9：1混合。

7、2 molL盐酸溶液。 (1十9)盐酸溶液：盐酸与水按体积比1：9混合。 钼酸盐溶液：溶解13 g钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O)于100 mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6·12H2O)于100 mL水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300 mL(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4保存。至少稳定两个月。 10的抗坏血酸溶液：溶解10 g抗坏血酸于100 mL蒸馏水中，转入棕色瓶。若在4以下保存，可维持一个星期不变。 磷酸盐储备液：称取1.098 g KH2PO4，溶解后转入250 mL容

8、量瓶中，稀释至刻度，即得1.00 mgmL磷溶液。 磷酸盐标准使用溶液：量取0.20 mL储备液于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，即得磷含量为2 gmL的标准液。5、 样品采集采集的水样必须具有代表性和完整性。即在规定的时间、地点，用规定的采集方法采集被测水体真实情况的样品。采样量应满足分析的需要，并考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样量。采样时应避免水面漂浮物混入采样容器，采样前要用水样冲洗采样容器23次，洗涤废水不能倒回水体，以免搅起水中悬浮物。采样断面包括：水库出入口、中心区、滞留区、饮用水源区、游览区。采样断面应与断面附近水流方向保持垂直。6、 实验步骤1磷的测定 消解：吸取

9、25 mL水样于50 mL具塞刻度管中，加4 mL的过硫酸钾溶液，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热40 min后，停止加热，待压力表指针降至0后，取出放冷。如溶液浑浊，则用滤纸过滤；洗涤瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。试剂空白和标准溶液系列也经过同样的消解。 标准曲线的绘制：取数支50 mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液(浓度为2.00gmL) 0; 1.00，3.00; 5.00，10.0; 15.0 mL，加水至25 mL，加4 mL的过硫酸钾溶液，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以

10、免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热40 min后，停止加热，待压力表指针降至0后，取出放冷。加水至标线。 向比色管中加入1 mL 10(mV)抗坏血酸溶液混匀,30 s后加2 mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15 min。用10 mm或30 mm比色皿，于700 nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 样品测定：分别取适量经膜过滤或消解的水样用水稀释至标线，以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。 数据处理。 磷酸盐(P，mgL) = m/v 式中: m为由校准曲线查得的磷量，g； v为水样体积,mL

11、。2 总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)(1)标准曲线的绘制 分别吸取0、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00、10.0 mL硝酸钾标准使用液(浓度为10.0 gmL)于25 mL比色管中，用无氨水稀释至10 mL标线。加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中，放气510 min，关上排气阀，升温至120124 oC时开始计时，40 min后关闭消毒器，自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。 加入(1+9)盐酸1 mL，用无氨水稀释至25 mL标线。在紫外分光光度计上，以无氨水作参比

12、，用10 mm石英比色皿分别在220 nm及275 nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。(2) 样品测定 取10 mL水样，按标准曲线绘制步骤操作，然后按校正吸光度，在标准曲线上查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量。(注：测定悬浮物较多的水样时，在碱性过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。)(3) 数据处理 总氮(mgL) = m/v 式中：m为从标准曲线上查得的氮量，g； v为所取水样体积。mL。3叶绿素a的测定 将100500 mL水样经玻璃纤维滤膜过滤，记录过滤水样的体积。将滤纸卷成香烟状，放人小玻璃瓶或离心管中。加10 m

13、L或足以使滤纸淹没的90丙酮液，记录体积，塞住瓶塞，并在4下暗处放置4 h。将一些萃取液倒入1 cm玻璃比色皿，以试剂空白为参比，分别在波长665 nm和750 nm处测其吸光度。 加1滴2 molL盐酸于上述两只比色皿中，混匀并放置1 min，再在波长665 nm和750 nm处测其吸光度。 数据处理。 酸化前： A=A665一A750 酸化后： Aa =A665a一A750。 在665 nm处测得吸光度减去750 nm处测得值是为了校正浑浊液。用下式计算叶绿素a的浓度(gL)： 叶绿素a = 29(AAa)V萃取液/V样品式中：V萃取液为萃取液的体积，mL； V样品为样品体积，mL。根据测

14、定结果，并查阅有关资料，撰写白龟山水库水体富营养化状态的评价报告。七、思考题 水体中氮、磷的主要来源有哪些? 被测水体的富营养化状况如何?8、 本次实验课程设计报告及成绩评定办法1报告书内容要求 要求各组在两个实习周独立完成各项预定实验内容，课程设计报告书撰写要认真规范，结论要客观正确，报告书文字工作量不少于500010000字。内容要涵盖以下几个部分：（1） 实验标题；引言（题目背景、研究对象所处环境现状）（2） 结合实际，简述湖泊（水库）富营养化污染的原理和对水环境的危害。（3） 实验参数测定过程和数据整理。（4） 结论2 报告书格式要求采用A4纸打印。封面题目用一号宋字体，班级、学号、姓

15、名使用三号宋字体；正文及参考文献部分采用五号字体。参考文献：环境化学（戴树桂等编写）； 环境化学实验（董德明等编写）3.本次实验课程设计成绩考核办法 预习情况：包括预习是否认真，是否有预习报告；实验记录是否完整，字迹是否认真，有无潦草现象。 课程设计的纪律和态度。各小组每日要点名，缺课三次课程设计成绩记为不及格，缺课一次，不能评选为优秀。 课程设计报告完成情况：封面、纸张、题目、字体、内容、格式等符合要求情况。 其它方面的考查：包括实验进度、实验动手能力是否规范、解决实际问题的能力、创新能力等。 成绩评定等级：按优秀、良好、中等、及格、不及格五级计分。 优秀：认真完成实习大纲的要求。实习过程中积极主动，严格要求自己，能够与本组成员团结协作，服从所在小组组长和实习指导教师的实习安排，遵守实习纪律和实验室规章制度；各项专业训练或