乙酸乙酯地制备与分离流程模拟

1、乙酸乙酯的制备与分离流程模拟Desig n and Optimizati on on the Ethyl AcetateTech no logy Process一级学科：化学工程与技术 学科专业：化学工程与技术 学 号：班 级：姓 名：指导教授：北京化工大学化学工程学院二零一七年五月1 设计任务与设计目标 61.1设计任务 61.2设计目标 62物性数据 63工艺流程的选择和论证分析 74全流程模拟的输入设定 84.1setup 设置 84.2组分输入 84.3 物性方法设置 94.4 Stream 输入 94.5 Reaction 输入 104.6 BLOCK勺输入 115模拟运行154.6

2、.1 精11馏塔T1的输入4.6.2 闪蒸八、罐模块的输入124.6.3 反应精1馏塔RAD的设置124.6.4 分离器的输入146流程与能量优化 166.1闪蒸罐 166.2反应精馏塔 176.3能量集成 197结论 208心得体会211设计任务与设计目标1.1设计任务我的学号是。，包含数字0、1、2、6、9,设计任务中有甲烷、乙醇、甲苯、正戊烷、 乙酸5种物质，乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯和水。表1-1设计任务物质列表学号1234567890分子甲烷乙醇丙烷正丁烷正戊烷甲苯甲醇异丙苯正戊烷乙酸(1) 进口物料：压力2atm温度120 C流量：乙酸和乙醇各500kmol/h，其他组分分别为20

3、kmol/h(2) 乙酸乙酯纯度达到99%以上1.2 设计目标(1) 工艺流程的选择和论证分析(2) 全流程模拟(3) 流程优化(4) 能量集成和优化(至少有一种)(5) 动态分析(选作)2物性数据各物质的主要物性数据如表2-1所示:表2-1各物质主要物性参数物质相对分子质量相对密度熔点C沸点C乙醇46.070.78945-114.378.4乙酸60.051.05016.7118.3乙酸乙酯88.1060.8945-83.677.10水18.0210100甲苯92.140.866-94.9110.6正戊烷72.140.626-129.836.1甲烷16.0430.42-182.5-161.53

4、工艺流程的选择和论证分析根据合成及分离要求，通过对过程的分析，在ASPENPLUS软件上建立乙酸乙酯制备与分离的工艺流程图，如图3-1所示：4 U 二 j图3-1工艺流程图原料液FEED首先进入精馏塔T1进行初步的乙酸与乙醇的分离，塔顶得到轻组分T1D,主要包含乙醇与正戊烷、甲苯和甲烷，塔釜得到重组分AC,主要为乙酸。物流T1D进入闪蒸罐FLASH进行乙醇与正戊烷、甲苯、甲烷的初步分离，闪蒸罐上部的气相物流FLA-OUT主要包括大部分的正戊烷和甲烷及小部分的甲苯，闪蒸罐下部液相物流ETHAfc要包括乙醇及部分回收的乙醇ETHA和乙酸AC物流分别从不同位置进入精馏塔 RAD进行酯化反应，塔顶 物

5、流RAD-D主要为生成的乙酸乙酯和水，以及未发生反应的乙醇，塔釜物流 RAD-W主要为未 发生反应的乙酸，可选择回收程序回收使用。带有产物乙酸乙酯的物流RAD-D被送入组分分离器SEP8行分离，最终得到产物物流 PRODUCT其中乙酸乙酯的纯度为99.9%。4全流程模拟的输入设定4.1 setup 设置流程建立以后，点击Next进入参数设置，setup设置如图4-1 :Global '/Dsicriicri j Ajttounlin Diagnastiti图4-1 setup 设置界面4.2组分输入根据设计要求，原料中包括甲烷、乙醇、乙酸、正戊烷、甲苯组分，同时产物中包括乙 酸乙酯和水

6、，组分输入界面如图4-2。5 ElectionP'eholeurriNon conventionalEnterprise DatabaseDefine camponentsDomponerit IDT庇匚 omponentriame!iConventionsMETHANE0H4El HACc+nverttidnalETMANDLC2HGO-2C5CoriveniiorijiN-PENTAMEC5H12-1p7ConYeritionaTOLUENEC7HSConv mm白1ACETIC-ACIDC2H402-1F>-.ETH7LA 匚 ETATEC4H303H20亡 an wnti

7、onalWERH2C图4-2组分输入界面4.3物性方法设置组分输入完成后点击Next进入Properties界面，选择物性方法NRTL-HOC如图4-3Global FlowsheeJ SecticrE I R eJerencedProcess lype：ALLBass melhod:MRTL-HOC *Henrp cwnpwnerJts：Petroleuin calculation optionsFree-watei ntelhodSI EAM-TA Property methods L modelsWdter solLibilityProps rfy nethod'nrtlhocE

8、lecholyte cdlculatior option咅 Chemishy ID;| 二|P Use true comporrenlsVapcr EQS;ESHOCD以直set1dLiquid 学GMRENONTData 5&t:1二Liquid nlhalpv-H L网畑Li u：d /olwm喘VLMO!'Modify proper rnaddt-Heat oF miwin¥ Poynting conection| l ls& liq. fcfr：e/ ice-stc- enthalpy图4-3物性方法选择界面4.4 Stream 输入物性方法选择完成后

9、，点击Next查看相互作用系数后，再次点击Next进入物流Streams 输入界面，完成对进料物流FEED的输入，进料条件为：温度120C、压力2atm,乙酸与乙醇 流量为500kmol/hr，甲烷、甲苯与正戊烷流量为 20kmol/hr，如图4-4。V Specifications I Flash Oplioni I| Ccripzinent A-r. 1 Ed Options I 匚 cslng 1Subshean name: yMIXEDShteribtesCompositionTemper aiureTMQle-FlowT11 knwl?hrTi120CVComponentValuei

10、FVessue二CH 420ETHASODatm二C52CI old flow:| I|制如二| kmol/hrC?20AA500EASolventIdH2D图4-4 Stream输入界面4.5 Reaction 输入点击Reaction，进入 Object manager界面，设置化学反应R-1，选择反应类型为REAC-DIST 如图 4-5 所示。湛Hmlbns也雨刁4* * « 莎 "T »樹髓 渤阱茫SrtiJpComponantE PrcpcrtEes FlmghS1IJanolip*詛1嗣JFEACDIS1hipdl Slliplhtcroiett r

11、ranaer目 Klaelci J Utiiitirs f RpartiniiTE 口 Chernhtry 二R&artion 一曲 R-l 幷 CofnvFrgiFrtre J Flo*«hrating Qpyong J MrdBl Analytic Teds 由 EO Ccnficjii-alur fl Results S-ummary A Dynomic CcnfiqurjatorMew.ConversionSall I Subioutine也回中型51卤二図；包LJ-CJ也型型 册屮.：卧.：0-:釦W-2.;&-_13-:.卧，：.即&-:孤：呼St

12、DichiofTieliFwn IJdRear Hr n tjd1KINETICFTHA » M FA + H2T12KJNETt：EA + M20 > ETNA 亠 AaEqilitifiun图4-5设置化学反应R-1界面定义R-1反应的正、逆反应，选择反应类型为KINETIC,设置后如图4-6所示SetupComponents PropertiesFlowsheetStreamsBlocksUtilitiesReactionsO Chemistry M ReactionsR- X Convergence Aowsheeting Options Model Analysis

13、Tools EO Configuration Results Summary Dynamic CcnfigurationN&v.EdtDelete图4-6正、逆反应设定设置正、逆反应的反应动力学，如图4-7、4-8toichiomehy yKmetic| 二 q.：ilibii.p 匚才也;wk 门r* Ub buStdn PoorerUse user kinetic subroutineReading phase.1 ETHA* LA+ H20Pc&r Law kinetic eKpiesioriIflois specified; KmeNc factor=k（T>To

14、卩&任用）口/T-1 丿TO It To is not specified Kinetic faotoikTe 王焙匸k190000MrtE:59500000J/kmolJTo:CCi fcasisiEdit reactions图4-7正反应反应动力学设置界面'/Gloichiometry Kinetic：匸卩 b' um Cc i ;on | G-s |!： ubroi-itr e'* Un bilt-in Power LmUse usef kr&tic $ubroutir&2 EA+ H20 -> ETHA + AAReading ph

15、se:udIf To is SpecifiedKinetic fadar»k（T?To）n & J（E/R）1 /T-1/ToIf Tois noJ specified; Kinetic factar=kTn e疋用Tk:n:E:lo:Uij basis:TOOOCOO5S500000J/kmolC二MolarityEdit reaction图4-8逆反应反应动力学设置界面4.6 BLOCK勺输入精馏塔T1的输入点击Next，进入BLOCK模块，精馏塔T1主要用于乙醇和乙酸的分离，根据题目要求， 在精馏塔模块中，确定全塔压降均为 2atm，回流比设定为1.7，并根据任务确定塔

16、顶轻组分 乙醇和重组分乙酸的摩尔分率分别为 0.999和0.001，精馏塔T1输入情况如图4-9所示peciNcMion Cdcul我i” ptions | ComYersenccCclumn ?pecificalion$Pressuie- Number of stages:< Reflux ratio:Cordenser;PatmReboiler1atmKey comp onenf recoveriesCcndenser specific航 nw( Total condenser<- Parlialcondensei wfth 制 vapor cftaUatePartia I c

17、ondenser with v apoi aid liquid dilataDistiHate vapor hrcticm:图4-9精馏塔T1的设置界面462闪蒸罐模块的输入点击Next，进入BLOC!模块输入，闪蒸罐FLASH主要用于分离乙酸和乙醇，设置如图4-10 所示。/Specifications： Flash Oplions | Entrainment UtilityFlash specificationsTempefatura土 ES TFESsuefatmValid phasesLicpk_*图4-10闪蒸罐FLASH的设置界面反应精馏塔RAD的设置反应精馏塔采用RADFRA模块

18、进行模拟，精馏塔模块参数设置如图 4-11所示'Configuration|-PfessLre| */Ccndense：r i Thermosiphon Conlig. | /FEebcilef| 3-P1iase-Setup opfians匚 alculation p&:E quilihriuni i'*iNumber of stages：25二Stage i/jizardCondenser：T otalRet»oferKettleValid phases:Vapar-LfquidConvergence:Azealropic二-Operating speci

19、ficationsDistilla rate二|Mole JGODkhioVhit :_一F!eflux ratio审Mole2Free water pbKum iMio:1Feed basis图4-11反应精馏塔RAD的设置界面乙醇物流从塔下部第25块塔板进入精馏塔，乙酸从第7块塔板进料，压力设置为1个大 气压，如图4-12、4-13所示：Reboiler 一曲七匚onfigufalion tieams Pressae Condenser Thmosiphon 匚li匚Feed streamsNariftShgeConventionETHAAbove-Stage25Abave-StagtPr

20、oduct streamsNaneStagePhaseBasisFlowUnitsFlaw ratioFeed specsRAD-D1Liquidkr.isl/hrFeed b«aH$HADW25LiquidMolekmol/htFeed basis图4-12反应精馏塔RAD进料位置设置界面ZConfifliiralion | ZStrearnsT'p阳雷製1日|#匚口门出脳列ThermosiphDn Config. | Fteboiter 3-PhaseView:Top / BottcHYliPjatmT op ?tge / Con denser pcesuieStage

21、1 I Condenser pressure:Stage 2 pressureloptiorl.* Stage 2 pressure:C Condenser pressure drop:atm二Jatmatm-" Pr&sskire drop For rest of column opficnalj '* Stage piessuie drop:L C讪win pressure drop:图4-13反应精馏塔RAD压力设置界面/SpEcifications塔板参数确定后，需要设置反应在精馏塔内的塔板区间，同时设置反应在反应的停留时 间，点击反应精馏塔的Reaction

22、选项，设置反应R-1参数：Starling stageEnding stageReaction IDR eacHohuserCheiwstHf ID25R-1Holdups | Residence imes CorLversionHeactian names图4-14反应精馏塔反应塔板区间设置%/Specifictians j Holdups yResidene& Times 匚oaversionSpecif reside nee tinnes for rate-cor troll &d reactionsS OrtingEnding stagsResidence timeli

23、quidvapor|hr卜72515图4-15反应精馏塔反应停留时间设置分离器的输入根据分离要求，确定分离器 SEP模块，将乙酸乙酯分离出来，输入情况如图 4-16所示:/peciFicahons | eed Flash 1 Outlet Flssh UtditpSubstfeanti：MIXEDOutlet stream.PRODUCT _*JSlrem spec;Split fraction11 JComporem ID1 si S pec2hd SpecCH4Split fraction0Mole fiacETHAS plil frsctionaMcJe hacC5Split liact

24、ion0Mole fiacC75 plif fraction0Mole fracAAGpUl: fractiori0Mole hacEAGpB Has tier0.393H2DSpfit fraction0.001Mote frac图4-16分离器的设置界面5模拟运行各模块参数配置完成后，运行流程得到如下的模拟结果:表5-1模拟结果ACETHAFEEDFLA-OUTPRODUCTRAD-DRAD-WSEP-OUTT1DTemperatureC118901209067.667.611867.6-79.3Pressure122211111atmVapor Frac000.57110000.0320

25、Mole Flow500388.2461060171.754211.54600288.246388.46560kmol/hrMass Flow30019.2918571.3756667.478076.79918623.18931281.9217308.7412658.7326648.17kg/hr3914868Volume Flow31.76125.7158517.6632464.19622.09937.4218.31357.30430.007cum/hrEn thalpy-56.352-23.924-84.402-7.911-23.874-48.333-32.498-24.655-35.83

26、8Gcal/hrMass Flow kg/hrCH4trace10.279320.855310.57610.279trace10.279320.85517070.2423011.48ETHA23.035823034.525941.2377346.3610.0037346.3615C5trace239.1111443.0061203.895239.111trace239.1111443.006C70.0051222.4911842.81620.3141222.496< 0.0011222.4961842.805AA29996.2529.2530026.280.77715.0117305.0

27、515.0130.026H2O3.8113810.6510.8783806.841续表5-1ACETHAFEEDFLA-OUTPRODUCTRAD-DRAD-WSEP-OUTT1DMass FracCH4trace554 PPM0.0060.038329 PPMtrace812 PPM0.012ETHA767 PPM0.9190.4060.7360.235170 PPB0.580.864C5trace0.0130.0250.1490.008trace0.0190.054C7167 PPB0.0660.0330.0770.03917 PPB0.0970.069AA0.9990.0020.5396

28、 PPM480 PPM10.0010.001EA10.596163 PPM0.001H2O205 PPM0.12251 PPM0.301Mole Flow kmol/hrCH4trace0.6412019.3590.641trace0.64120ETHA0.5370.536500128.964159.464< 0.001159.464499.5C5trace3.3142016.6863.314trace3.31420C7< 0.00113.268206.73213.268trace13.26820AA499.50.4875000.0130.25288.1650.250.5EA211

29、.329211.540.0320.212H2O0.212211.5230.049211.312Mole FracCH4trace0.0020.0190.1130.001trace0.0020.036ETHA1000 PPM0.9540.4720.7510.266221 PPB0.4110.892C5trace0.0090.0190.0970.006trace0.0090.036C7109 PPB0.0340.0190.0390.02211 PPB0.0340.036AA0.9990.0010.47275 PPM417 PPM1643 PPM893 PPMEA0.9990.353111 PPM5

30、45 PPMH2O1000 PPM0.353169 PPM0.544EA18.63818638.0118619.3782.8146从上表可以看出，最后产品的纯度为99.9%,在此基础上，对整个流程进行优化以及能量集成。6流程与能量优化根据流程工艺的要求，对过程中的各个模块进行灵敏度分析，评价闪蒸罐温度、反应精 馏塔的参数，并进行优化分析，探究精馏塔的回流比、进料产品流量、乙酸进料位置对乙酸 乙酯生成产量的影响等。6.1闪蒸罐为了设置合适的闪蒸罐温度，通过灵敏度分析工具，探讨闪蒸罐温度对塔釜乙醇含量及闪蒸罐能耗的影响，结果见图6-111BJHfi *B.dc-i -Kcyults Curve*夕

31、7 5 e-6it3.ZU«-4正戊烷專尔澄變出*? y 一 奄 审 p 4J当._VARY 1 FLASH PAftAM TEMPC图6-1闪蒸罐灵敏度分析由此可知闪蒸罐温度设定为80C较为合理，在此温度下罐底乙醇含量较多，大部分的正 戊烷进入罐顶气相物料中，热负荷较为合理。6.2反应精馏塔为了确定反应精馏塔最合适的设置参数，利用灵敏度分析软件，探究精馏塔的回流比、 进料产品流量、乙醇与乙醇进料位置对乙酸乙酯生成产量的影响等。反应精馏塔的回流比会对塔顶中乙酸乙酯生成量产生一定的影响，见图6-2211.54I2121HH/1O妥1£KJ5 勺211.JS153.520159

32、.S15159.460211,槪 L 159.455Serutivity Resulb Curve159.510153.505159.500159.49 5159.485159.4SO155.475153.470155.465211,56(rHJlclsN 毎图6-2回流比对乙酸乙酯生成的影响由上图可以看出增加回流比可以增加乙酸乙酯的生成量，减少塔顶物流中乙醇和水的含6-3。量，但是对其该变量的影响较小。进料产品流量比会影响乙酸乙酯的生成量，使用灵敏度分析工具进行分析结果见图VARV L RAD COL-SPEC D:F图6-3进料物流比对乙酸乙酯生成量的影响由图6-3可以看出增加进料物流比可

33、以增加乙酸乙酯生成量，在0.9时达到较大值，再增加对其影响不大，故最佳进料比为0.9。乙酸和乙醇进料塔板位置对乙酸乙酯的生成量有一定的影响，结果见图6-3、6-4。图6-3乙酸进料位置对乙酸乙酯生成量的影响300250 EA KMQL T1R.46 S 10121416 IS 2022 K 26VARK 1 RAD ETHA FEEDSTAGE图6-4乙醇进料位置对乙酸乙酯生成量的影响通过对乙酸乙醇进料位置的分析，得出最佳进料板为乙酸9号板，乙醇25号板。6.3能量集成反应精馏塔中再沸器的热负荷随着回流比的增加而增加，因此应该在保证乙酸乙酯生成量的同时，降低回流比，减少再沸器热负荷，通过灵敏度

34、分析工具进行的分析结果如图6-5 o2,5e-72,4e7Sensitivity Results Curve2.3e-72.2C-72,le-7207p- _E E9.S7ill-<=?n25l4Hl,6e71.5e-71.4e-7l,3e-7l,2e-7l.le+7VARY 1 RACJ C0L5PE匚 MDLE-RR比工*0左M i 且 L图6-5回流比对再沸器热负荷的灵敏度分析7结论根据全程优化以及能量优化分析，尽可能节省能量，同时保证产品的质量，综合考虑，闪蒸罐压力1atm,温度80C，反应精馏塔回流比2,进料物流比0.9，乙醇进料板为第25号 板，乙酸进料板为9号进料板。最终结

35、果如下表。表7-1最终运行结果ACETHAFEEDFLA-OUTPRODUCTRAD-DRAD-WSEP-OUTT1DTemperature C118801208065.165.111865.1-79.3Pressure122211111atmVapor Frac000.57110000.0920Mole Flow500497.986106062.014389.398898.18799.799508.789560kmol/hrMass Flow30019.2923955.1056667.472693.0734281.15147981.525992.8713700.3726648.17kg/hr

36、32163238Volume Flow31.76132.768517.663873.12640.51755.8076.3391276.75430.007cum/hrEn thalpy-56.352-30.561-84.402-2.4-43.989-76.561-11.252-32.656-35.838Gcal/hrMass Flow kg/hrCH4trace38.495320.855282.3638.495trace38.495320.85521543.471468.0123011.48ETHA23.035523034.5213626.9550.0033626.9555C5trace672.6741443.006770.331672.674trace672.6741443.006C70.0051670.5691842.81172.2361670.574< 0.0011670.5741842.80529996.255991.98AA429.88930026.280.138649.3416649.34130.02634308.44EA34274.13640.66934.308H2O7.0157015.040.2147008.025Mass FracCH4trace0.0020.0060.105802 PPMtrace0.0030.012ETHA767 PPM0.899