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文档简介
1、生物技术物理化学实验注意事项实验二 液体饱和蒸气压的测定 熟悉装置图。 U形管和A球中苯的量。U形管:1/41/2;A球:2/3处最适宜,2/53/4即可。 记得通冷凝水,否则U形管中苯会跑光。 抽气、放气时不可太快,要注意观察U形管液面。实验结束后放入空气也要慢,以免U形管中苯被冲入A球。 系统不应有漏气:抽气至60 KPa左右,1分钟后读数,过5分钟后再读数,两次压力读数相差值不可超过100Pa,即可认为系统不漏气。 关闭活塞2后要等半分钟再打开活塞3,因为此时体系气压较低,如果马上打开活塞3,有可能外部的空气反而进入体系; 为了使A球及B管之间空气完全消除,抽气完后,20分钟后再抽气一次
2、,又过20分钟后再抽气一次。冒气泡一般可分为五种速度: U形管整段苯中只有一个气泡在运动; 苯中有两三个气泡同时存在,但气泡间较远; 苯中有多个气泡同时存在,气泡间较近; 苯中有多个气泡,气泡间很近,并且有的气泡相连; 苯中所有气泡相连,也就是内外气体已相通。 可行,和 不允许。 注意接触温度计的温度(2550),起始恒温温度由当时气温决定,可从25、30和35选一接近室温的温度为起始温度。而后每次升温2 ,共测5-8个温度点,直至50左右。实验三 分光光度法测定络合物稳定常数 称量硫酸铁铵和铁钛试剂时要准确。配制硫酸铁铵溶液时,要记得加入2 mL 2N H2SO4溶液以防止水解。 移取溶液要
3、准确,手指要干燥,慢慢控制,吸量管与容量瓶之间要成45。每次移取完某一试剂后,最好用少量蒸馏水把容量瓶壁上的试剂洗下,且蒸馏水瓶瓶口不可接触容量瓶壁。 加蒸馏水至刻度附近要逐滴滴加,以免滴加过量。 比色皿要用溶液洗23次,而后装上溶液,再用滤纸吸干比色皿外壁上溶液。放置比色皿时,要把光滑的一对面对准光路。换溶液时,先倒掉已经测完的溶液,再用待测溶液洗23次,而后装上待测液进行测定。 测定完第一组溶液后,先倒掉溶液,再用自来水冲洗干净,而后用蒸馏水荡洗23次,以免影响第二组溶液的测试结果。 不要等样品配制完后,再预热仪器(应提前30分钟)。 作图时要保证低吸光值的线性,高吸光值时偏离直线是正常的
4、。实验四 二元完全互溶体系沸点组成曲线 蒸馏瓶中要有溶液时才加热,且调压器的输出电压最大应在25伏左右,不可太大。否则蒸馏瓶会烧裂。 吸取溶液时要注意。因为溶液温度较高,吸管中空气被加温,易使溶液喷出,故要特别小心,以免测量时量不够。冷凝管下凹处所留气相蒸出液吸取后,若有剩余,要吸出加入蒸馏瓶中。 吸取的溶液要均匀地涂在阿贝折射仪的折射棱镜的表面上,量要够,并迅速合上进光棱镜。接着打开台灯,旋开进光棱镜上的遮光板。旋转折射率调节手轮,使视场中的明暗分界线大致位于十字线中心,最后读取示值。 3个温度值要记下 测定沸点的温度计读数t0; 从塞子起至沸点温度读数止的温度度数n; 测定环境温度的温度计
5、读数tS。 折射率与苯的百分组成换算可从阿贝折射仪相应的折射率组成标准工作曲线上查。 读取实验时的大气压值,要使水银槽中的象牙针尖刚好与水银面接触。 作图时最好用曲线板画,最低恒沸点是一个点。实验十 一级反应蔗糖水解1 当超级恒温器的温度达到所需温度(如30)时,旋转接触温度计胶木帽上的螺丝固定胶木帽。而后关掉“加热”开关,以免温度波动较大。2 在旋下旋光管一端的螺帽时,螺帽下有一玻片,在拿起螺帽时要特别小心,以免玻片掉下摔坏。3 旋光管外若沾有液体可用干净的布或纸轻轻吸干。4 旋光管要紧贴凹槽对准光路,旋光管中若有气泡,要使气泡浮于旋光管的凸颈处才不会影响光路。5 称量15g蔗糖不必太准确。
6、6 测定旋光度 时,要控制单孔电热恒温水浴锅内水温度为5060,并恒温50分钟,以使蔗糖水解完全。7旋光仪示值由整数示数盘与小数示数盘组成,整数示数盘中黑色为正值,红色为负值,小数示数盘中黑色数值为正整数值时的小数,红色数值为负整数值的小数,读数时整数与小数相加,要注意小数的红色示值的读数方向与黑色示值相反。8 盐酸溶液倒入蔗糖溶液,加入一半时打开秒表计时。装入旋光管每2分钟测一次旋光度,连续计时。实验十一 乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定1 开动恒温槽。控制恒温槽的温度(如30),具体数值由温度计读取。=0.924541.16810-3t1.9510-6t2 。t为当时的室温。先在干净的100
7、mL容量瓶中加半瓶水,再移入V mLL的吸管量取。若移取溶液的操作技术不是很熟练,可先滴出至剩下的体积为所需的体积,再转入容量瓶中。3 电导率仪的测定量程设置在10ms档,先“校正”电导电极常数(已标于仪器上),后进行“测量”(转换开关置于“测量”处,即可开始测量)。4 乙酸乙酯溶液压过一半时,开始按下秒表计时。在全部压过去后再吸回来,这样反复三、四次。压、吸时要注意,不要太用劲,以免溶液溅出影响测定结果。实验十二 复杂反应丙酮溴化反应1 开动超级恒温器。恒温温度取原始水温再加5左右(若室温太高,可加12即可)。在超级恒温器达到恒温温度后,关闭“加热”开关。2 预热723分光光度计。仪器预热30分钟后可开始测试。3 恒温筒中要有大约 cm高度的水(不可太高,否则瓶子会浮起)。4比色皿要用溶液洗23次,而后装上溶液,再用滤纸吸干比色皿外壁上溶液。放置比色皿时,要把光滑的一对面对准光路。换溶液时,先倒掉已经测完的溶液,再用待测溶液洗23次,而后装上待测液进行测定。 5 测吸光度时,容量瓶要一个一个取出,不要一下子全部取出(当1、2、3、4号容量瓶分别取出时,要与装丙酮、蒸馏水的两个三角瓶同时取
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