实验九胆矾中铜含量的测定

1、胆矾中胆矾中Cu含量的测定含量的测定 (间接碘量法间接碘量法) 一、实验目的一、实验目的1. 掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法。掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法。2. 掌握淀粉指示剂在碘量法中的使用。掌握淀粉指示剂在碘量法中的使用。二、实验原理二、实验原理 碘量法：利用碘量法：利用I2的氧化性和的氧化性和I-的还原性来进行滴定的还原性来进行滴定分析的方法。分为直接碘量法分析的方法。分为直接碘量法(I2滴定法滴定法)和间接碘和间接碘量法量法(滴定滴定I2法法)。 以淀粉作为专属指示剂以淀粉作为专属指示剂 在以在以HAc或或H2SO4为介质的微酸性溶液中为介质的微酸性溶液中(pH34)，

2、Cu2+与过量的与过量的I-作用生成不溶性的作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出沉淀并定量析出I2，生成的，生成的I2用用Na2S2O3标准标准溶液滴定可间接求得铜含量。溶液滴定可间接求得铜含量。反应式反应式 2Cu2+ +I- CuI + I2 I2 +2S2O32- 2I- + S4O62-以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点。为终点。 CuI沉淀表面强烈吸附沉淀表面强烈吸附I2导致分析结果偏低，导致分析结果偏低，为减少为减少CuI沉淀对沉淀对I2的吸附，可在大部分的吸附，可在大部分I2被被Na2S2O3溶液滴定后，再加入溶液滴定后，再加入

3、KSCN，使，使CuI沉沉淀转化为更难溶的淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。沉淀。反应式反应式 CuI + SCN- = CuSCN + I- CuSCN吸附吸附I2的倾向较小，因而可以提高测的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。定结果的准确度。三、仪器与试剂三、仪器与试剂1.仪器仪器碱式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。碱式滴定管；碘量瓶；量筒；分析天平等。2.试剂试剂硫酸溶液硫酸溶液(1 mol/L)；KSCN溶液溶液(10)；KI (固体固体)；NaF(饱和饱和)；1的淀粉溶液；的淀粉溶液；Na2S2O3溶液溶液(0.1mol/L；使用前准确标定好；使用前准确标定好)；胆矾样品。；胆矾

4、样品。 四、实验步骤四、实验步骤1. 准确称取准确称取CuSO45H2O试样试样0.50.7 g三份，三份，分别置于碘量瓶中，加分别置于碘量瓶中，加5mL 1 mol / L H2SO4溶液和溶液和100 mL水使其溶解后，加入水使其溶解后，加入10 mL饱饱和和NaF溶液及溶液及1 g KI 固体，摇匀。固体，摇匀。 2. 立即立即用用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定析出的溶液滴定析出的I2当滴定溶液由当滴定溶液由棕红色棕红色变为变为土黄色土黄色，再变为，再变为浅浅黄色时黄色时，表明已接近终点表明已接近终点3. 然后加入然后加入2 mL淀粉作指示剂，继续滴至淀粉作指示剂，继续滴至浅

5、蓝色浅蓝色。4. 再加再加10KSCN 10mL，摇匀后，溶液的，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，记录下消耗的至蓝色刚好消失即为终点，记录下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积标准溶液的体积V(mL)。5. 平行测定三份，计算出胆矾试样中平行测定三份，计算出胆矾试样中Cu的的含量。含量。五、结果与分析五、结果与分析记录数据于表中，并计算出胆矾样品中记录数据于表中，并计算出胆矾样品中Cu的含量。的含量。1. 在胆矾试样溶解加入过量在胆矾试样溶解加入过量KI后，应把碘量瓶后，应把碘量瓶的瓶塞盖好，并及时进行滴定，在滴定时应避的瓶塞盖好，并及时进行滴定，在滴定时应避免剧烈摇动碘量瓶，以防止生成的免剧烈摇动碘量瓶，以防止生成的I2挥发造成挥发造成负误差。负误差。2. KSCN应在接近终点时加入，否则可能直接应在接近终点时加入，否则可能直接还原还原Cu2+，使结果偏低。，使结果偏低。3. 大量大量I3-存在时，淀粉易发生聚合并强烈吸附存在时，淀粉易发生聚合并强烈吸附I2，生成不易解吸的蓝色复合物，造成较大的，生成不易解