化验操作规程2014

1、目录分析用试剂的配制与标定4试样溶液的制备115试样溶液的制备216试样溶液的制备318工业盐酸浓度的分析测定19工业盐酸中铁含量的分析测定20工业硫酸浓度的分析测定21工业硫酸中铁含量的分析测定22工业液碱浓度的分析测定24氨水中NH3含量的测定25氯化铵中氨含量的分析测定26固/液体硫胺中氮含量的分析测定26固体氯化稀土中氧化稀土含量的测定27液体氯化稀土中氧化稀土含量的测定29氢氧化铝粉中氢氧化铝含量的测定30氢氧化铝粉中氧化铁含量的测定32氢氧化铝粉附着水的测定33固体水玻璃的分析测定34水玻璃溶液中氧化硅的测定37水玻璃溶液中氧化钠的测定和水玻璃模数的计算38水玻璃中氧化铁含量的测定

2、39硫酸铝溶液中氧化铝含量的测定40硫酸铝中氧化铁含量的测定41硫酸铝中溶液中游离酸的测定43活性氧化硅的测定方法44活性氧化铝的测定方法46活性氧化铝的快速分析方法48浆液固含量的测定（烧残法）49喷雾土球、交换滤饼中钠的测定51高碱偏铝酸钠溶液中氧化钠的测定52高碱偏铝酸钠溶液中氧化铝的测定和苛性比的计算53高岭土中氧化铝的测定55高岭土中氧化铁的测定56高岭土硫酸根的测定57高岭土中附着水的测定59高岭土中氧化钠和氧化钾的测定60污水中N含量的分析61污水中浊度的分析测定63标准曲线、标准系列物质制作方法64催化助剂成品中氧化铝的分析测定66催化助剂成品中硫酸根含量的分析测定67催化助剂

3、成品中铁含量的分析测定70催化助剂成品中钠含量的分析测定71催化助剂成品中氧化稀土的分析测定72催化剂成品灼减的测定74催化助剂成品孔体积的测定（水滴法）74催化助剂成品表观松密度的测定76微球状样品采集与混合法77722S分光光度计的操作方法78火焰光度计的操作方法79草酸盐重量法测定稀土含量81氯化稀土中硫酸根的测定82氯化稀土中氧化钙、氧化镁总量的测定84氯化稀土中钡的测定85氯化稀土中氯化铵的测定87氯化稀土中铁的测定88氯化稀土中磷酸根含量的分析90氯化稀土中水不溶物含量的测定91氯化稀土中钠含量的测定92催化裂化助剂样品粒度分布的测定94催化助剂成品的磨损指数的分析测定96催化裂化

4、助剂样品相对结晶度的测定98催化裂化助剂样品硅铝比的测定101催化裂化助剂样品晶胞常数的测定103催化裂化助剂样品物相的测定105催化裂化助剂样品微活指数的测定107催化裂化助剂样品稳定性的测定107催化裂化助剂样品比表面的测定107马弗炉操作方法及使用注意事项108分析用试剂的配制与标定 Q/JL.06.01-2009本方法规定了原材料、中间物料、半成品及成品分析中所用试剂的制备方法。1.一般规定1.1本方法中所用的水，在没有注明其它要求时，均指蒸馏水。1.2本方法中所用试剂均应符合现行有效的国家及行业有关质量标准。1.3一般情况下“%”符号是指质量百分数或体积百分数，以（m/m）或（V/V

5、） 表示。1.4“V1+V2”符号是指体积为V1的特定溶液被加到体积为V2的溶剂中。1.5当溶液出现混浊、沉淀或颜色变化时，应重新制备。1.6除另有说明外，本方法中的溶液均指水溶液，稀释是指用蒸馏水冲稀。2.制备方法2.1 15%氟化钾溶液2.1.1 试剂 氟化钾：分析纯 2.1.2配制称取150g氟化钾于250ml塑料烧杯中，加水溶解后稀释至1000ml，搅拌 均匀，装入塑料瓶中。2.2 10%、15%氢氧化钠溶液2.2.1试剂氢氧化钠：分析纯2.2.2配制称取10g、15g氢氧化钠分别溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.3 1%、10%盐酸羟胺溶液2.3.1试剂 盐酸羟胺：分析纯2.3.2

6、配制称取10g、100g盐酸羟胺分别溶于水，稀释至1000ml，摇匀。2.4 40%乙酸钠溶液2.4.1试剂 乙酸钠：分析纯2.4.2配制称取40g乙酸钠溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.5 5%磺基水杨酸溶液2.5.1试剂 磺基水杨酸：分析纯2.5.2配制称取5g磺基水杨酸溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.6 10%、40%六次甲基四胺溶液2.6.1试剂 六次甲基四胺：分析纯2.6.2配制称取10g、40g六次甲基四胺分别溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.7 0.15%邻菲罗啉溶液2.7.1试剂 邻菲罗啉：分析纯2.7.2配制称取0.15g邻菲罗啉，加少量水及1ml冰乙酸，温热溶解，稀

7、释至100ml，摇匀。2.8 5%氯化钾酒精溶液2.8.1试剂 氯化钾：分析纯 、 乙 醇：分析纯2.8.2配制称取5g氯化钾，溶于50ml水中，再加入50ml乙醇，混合均匀。2.9 8%草酸溶液2.9.1试剂 草酸：分析纯2.9.2配制称取8g草酸溶于水，稀释至100ml，摇匀。2.10 草酸+乙醇混合溶液2g草酸、20ml乙醇与80ml水混合。2.11 pH=4.0醋酸醋酸钠混液2.11.1试剂 冰乙酸：优级纯、无水乙酸钠：分析纯2.11.2配制称取无水乙酸钠164.0g和冰乙酸240ml溶解到500ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.12 pH=9.22硼酸钠缓冲溶

8、液2.12.1试剂 四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）：优级纯2.12.2配制称取四硼酸钠3.8329g（精确至0.0002g）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.13 pH=6.86磷酸二氢钾磷酸氢钠混液2.13.1试剂 磷酸二氢钾：优级纯 、 磷酸氢钠：优级纯2.13.2配制称取已在105110烘过2h的磷酸二氢钾3.4022g、磷酸氢钠3.5490g（精确至0.0002g），将两种试剂溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.14 0.5mg/ml钠标液2.14.1 试剂 氯化钠：基准试剂2.14.2配制称取经500600灼烧至恒重的

9、氯化钠1.2711g（精确至0.0001g），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.15 0.01mg/ml、0.1mg/ml铁标液2.15.1试剂 硫酸高铁铵Fe（NH4）（SO4）2·12H2O：分析纯硫酸：98%，分析纯2.15.2配制称取硫酸高铁铵0.864g（精确至0.0002g）溶解于200ml水中，移入1000ml容量瓶中，加入2.5ml浓硫酸，用水稀释至刻度，摇匀即为0.1mg/ml铁的标准溶液。0.01mg/ml的标液由此稀释而得。2.16 0.1mg/ml钾标液2.16.1试剂 氯化钾：基准试剂2.16.2配制称取经500600灼烧至恒重的氯化

10、钾0.1907g（精确至0.0001g），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.17 0.2%二甲基磺称取0.2g二甲基磺溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。2.18 1%酚酞称取1g酚酞溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。2.19 0.1%甲基橙称取0.1g甲基橙，用水溶解后稀释至100ml。2.20 0.5%偶氮胂称取0.5g偶氮胂，用水溶解后稀释至100ml（配好后应过滤）。2.21 1%二甲酚橙固体、0.2%二甲酚橙溶液 2.21.1试剂 二甲酚橙、 硝酸钾：分析纯2.21.2配制1%二甲酚橙固体称取1g二甲酚橙和100g硝酸钾，混匀，研细。0.2%二甲酚橙溶液称取0.

11、2g二甲酚橙，溶于水中，稀释至100ml。2.22 甲基红次甲基蓝2.22.1试剂 甲基红、 次甲基蓝2.22.2配制称取0.2g甲基红，溶于60ml乙醇中，再加40ml水，如有不溶物，则应过滤。称取0.1g次甲基蓝，溶于水，稀释至100ml。将该溶液与0.2%的甲基红以11的体积比混合。2.23 0.05mol/l氧化锌标准溶液的制备2.23.1试剂 氧化锌：基准试剂2.23.2配制称取2.0345g(精确至0.0002g)经800灼烧至恒重的基准氧化锌。用少许水湿润，滴加6mol/l盐酸至样品溶解透明，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.24 1mol/l、0.5mol/l、

12、0.25mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定2.24.1试剂 氢氧化钠：分析纯苯二甲酸氢钾：基准试剂2.24.2配制2.24.2.1 1mol/lNaOH称取纯NaOH固体40g于250ml烧杯中，加水溶解，将所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.24.2.2 0.5mol/lNaOH称取纯NaOH固体20g于250ml烧杯中，加水溶解，将所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.24.2.3 0.25mol/lNaOH称取纯NaOH固体10g于250ml烧杯中，加水溶解，将所得溶液移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2.24.3标定2.24.3.1操

13、作方法分别称取约4g、2g、1g于105110烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g，溶于80ml无二氧化碳的水中，加2滴1%的酚酞指示液，用配制好的1mol/l、0.5mol/l、0.25mol/l氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色(与标准色相同)为终点，同时作空白试验。2.24.3.2标准色配制：量取80mlpH=8.5的缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示液2.24.3.3计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度按下式计算：N=式中：G苯二甲酸氢钾的重量，g V1氢氧化钠消耗量，ml V2 空白试验消耗氢氧化钠的量，ml 204.2苯二甲酸氢钾的克当量2.25 0.25mol/l（0.5N）硫酸标准

14、溶液的配制与标定2.25.1 试剂 硫酸：分析纯 无水碳酸钠：基准试剂2.25.2配制用量筒量取浓硫酸15ml，缓慢注入盛有水的烧杯中，溶液冷却后稀释至1000ml，摇匀。2.25.3标定2.25.3.1操作方法称取约0.2g于270300灼烧恒重的无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。2.25.3.2 计算硫酸标准溶液的当量浓度按下式计算：N=式中：G无水碳酸钠的重量，g V1硫酸的消耗量，ml V2 空白试验消耗硫酸的量，ml 52.9

15、9无水碳酸钠的克当量2.26 0.1mol/l、1mol/l盐酸标准溶液的配制与标定2.26.1试剂 盐酸：分析纯、 无水碳酸钠：基准试剂2.26.2配制0.1mol/lHCl用量筒量取浓盐酸9ml，缓慢注入盛有水的烧杯中，溶液冷却后稀释至1000ml，摇匀。1mol/lHCl用量筒量取浓盐酸90ml，缓慢注入盛有水的烧杯中，溶液冷却后稀释至1000ml，摇匀。2.26.3 0.1mol/lHCl标定2.26.3.1操作方法称取约0.10.15g于270300灼烧恒重的无水碳酸钠，称准至0.0002g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗

16、红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。2.26.3.2计算盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算：N=式中：G无水碳酸钠的重量，g V1盐酸的消耗量，ml V2 空白试验消耗盐酸的量，ml 52.99无水碳酸钠的克当量2.27 0.5mol/l、3mol/l、6mol/l、9mol/l盐酸标准溶液的配制2.27.1 0.5mol/l HCl取浓盐酸45ml,稀释至1000ml；2.27.2 3mol/l HCl取浓盐酸270ml,稀释至1000ml；2.27.3 6mol/l HCl取浓盐酸540ml,稀释至1000ml；2.27.4 9mol/l HCl取浓盐酸810

17、ml,稀释至1000ml。2.28 0.01mol/l、0.05mol/lEDTA的配制2.28.1 0.01mol/lEDTA准确称取乙二胺四乙酸钠3.722g于100ml烧杯中，加适量水并加热溶解后，移入1000ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。2.28.2 0.05mol/lEDTA准确称取乙二胺四乙酸钠18.612g于100ml烧杯中，加适量水并加热溶解后，移入1000ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。2.29 0.01mol/l、0.05mol/lZnCl2 的配制2.29.1 0.01mol/l ZnCl2准确称取氯化锌1.3628g（设试剂纯度100%）于100ml烧杯中，加

18、适量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加0.05mlHCl，中蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2.29.2 0.05mol/l ZnCl2准确称取氯化锌6.814g（设试剂纯度100%）于100ml烧杯中，加适量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，加0.25mlHCl，中蒸馏水稀释至刻度，摇匀。试样溶液的制备1 Q/JL.06.02-2009 本方法规定了催化剂助剂成品中氧化铝、氧化铁；高岭土中氧化铝、铁等含量分析时所用的试样溶液的制备。1. 方法概要 用硫酸、过氧化氢在加热条件下溶解试样，然后过滤分离出二氧化硅，滤液用于氧化铝、铁等组分含量的分析。2. 试剂，仪器 2.1硫 酸：分析纯 1+1水溶

19、液 2.2 过氧化氢：分析纯 2.3分析天平：万分之一 2.4 盘式电炉：1000w3. 制备步骤称取0.30.7g（精确至0.0002g）在研磨中研至能通过直径为0.15mm分样筛的试样与250ml烧杯中，用少许蒸馏水润湿。加10ml1:1硫酸，56滴过氧化氢，盖上表面皿，置于低温电炉上加热溶解至试样溶液冒白烟12分钟（冒烟是产生了SO3，除去试样中低沸点的HF,HCl,HNO3及氯的化合物，并可破坏试样中的有机物），取下冷却。重复上述操作一次，待冷却，用一级水冲洗表面皿和杯壁。将溶液过滤到250ml容量瓶中，用热的蒸馏水洗涤滤饼数次，带溶液冷却至室温后，用水稀释至刻度，摇匀备用。 试样溶液

20、的制备2Q/JL.06.03-2009 本方法规定了催化助剂成品中氧化稀土、氧化铝、氧化铁、氧化钠；各级交换试样中氧化稀土、氧化钠；高岭土中Na、Al、Fe、K；PG、PD、BG、BD中氧化钠等含量分析时所用试样溶液的制备方法。1.方法概要 用盐酸在加热、加压条件下溶解试样，过滤分离出二氧化硅，滤液用于氧化铝及其他组分含量的分析。2.试剂、仪器2.1盐 酸：分析纯 36382.2硝 酸 银：分析纯 12.3分析天平：万分之一2.4金属加压溶解罐2.5聚四氟乙烯加压溶解罐3.制备步骤 3.1金属加压溶解罐 称取0.30.7g（精确至0.0002g）在研磨中研至能通过直径为0.15mm分样筛的试样

21、于金属加压溶解罐中，加8ml盐酸、5ml水，旋紧溶解罐盖子，放入160±的烘箱内，烘4h后冷却取出，小心将溶液过滤到200ml容量瓶中，用热水洗至滤液中无氯离子（1硝酸银检验），待溶液冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀备用。3.2聚四氟乙烯加压溶解罐称取0.30.7g（精确至0.0002g）在研磨中研至能通过直径为0.15mm分样筛的试样于聚四氟乙烯加压溶解罐中，加8ml盐酸、5ml水，旋紧溶解罐盖子，放入微波炉，加热溶解15min。切断微波炉电源，取出溶解罐，待罐冷却至室温后，慢慢旋开盖子，小心将溶液过滤到200ml容量瓶中，用热水洗至滤液中无氯离子（1硝酸银检验），待溶液冷却至室温

22、后用水稀释至刻度，摇匀备用。试样溶液的制备3Q/JL.06.04-2009本方法适用于晶化滤饼、各级交换滤饼、PG、PD、BG、BD物料中氧化钠、高岭土中Na、K含量分析时所用试样溶液的制备。1. 方法概要利用盐酸中H+、Cl的还原性，及Cl与某些金属离子的配位作用，将试样中的钠、钾抽提出来，溶液可直接在火焰光度计上测定滤液中的Na、k含量。2. 所需试剂、仪器2.1盐 酸：分析纯 1mol/l、1:12.2硝 酸 银：分析纯 12.3分析天平：万分之一3. 制备步骤称取0.30.7g（精确至0.0002g）在研磨中研至能通过直径为0.15mm分样筛的试样于烧杯中，加少许水润湿样品方法一（适用

23、于晶化滤饼、交换滤饼、成品等）：加20ml 1mol/l的盐酸，盖上表面皿，在调温电炉上加热煮沸15min，取下冷却。方法二（适用于高岭土、NaY等）：加15ml 1:1盐酸，盖上表面皿，在调温电炉上加热煮沸20min,取下冷却。小心将溶液过滤到250ml容量瓶中，用热水洗至滤液中无氯离子（1硝酸银检验），待溶液冷却至室温后用水稀释至刻度，摇匀备用。工业盐酸浓度的分析测定Q/JL.06.05-2009本方法规定了工业盐酸浓度的测定。1. 试剂、仪器1.1氢氧化钠：分析纯 0.2500mol/l水溶液1.2甲基橙指示剂：0.1水溶液1.3分析天平：万分之一2. 分析步骤用称量瓶直接称取约0.30

24、.5g（31%）、约1g（68%）试样（精确至0.0002g）于250ml锥形瓶中，并用一级水冲洗干净称量瓶。加12滴0.1的甲基橙指示剂，用0.2500mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙红色为终点。3. 结果计算 HCl=式中：盐酸的摩尔质量36.47g/molV滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mlm试样的质量，g4. 精密度平行测定的绝对偏差不大于0.2%用平行测定结果算数平均值的三位有效数字报出结果工业盐酸中铁含量的分析测定 Q/JL.06.06 -2009本方法规定了工业盐酸中铁含量的测定1.仪器、试剂1.1分光光度计：722S型或其他类型的分光光度计1.2邻菲罗啉：分析纯 0.1

25、5%的溶液1.3盐酸羟胺：分析纯 1%的水溶液1.4醋酸醋酸钠缓冲溶液：pH=42.分析步骤用称量瓶称取约25g试样（准至0.0002g）于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。移取上述试液10ml于100ml容量瓶中，依次加入醋酸醋酸钠缓冲溶液10ml、盐酸羟胺10ml、邻菲罗啉10ml，用水稀释至刻度、摇匀，放置30min，用3cm比色皿于490nm处，以同样的试剂作空白，测定溶液的吸光值。也可用称量瓶直接称取约1.52g试样（准至0.0002g）于预先装有少量水的小烧杯中，然后小心转入100ml容量瓶中，再依次加入醋酸醋酸钠、盐酸羟胺、邻菲罗啉，用水稀释至刻度、摇匀，放置30mi

26、n,用3cm比色皿于490nm处测溶液的吸光值，同时做空白。4. 结果计算试样中铁的百分含量按下式计算： Fe%=Fe%= 式中：A试样测定的吸光值读数 m试样质量，g4.精确度平行测定结果之相对偏差不大于10%取平行测定结果算术平均值的二位有效数字报出结果工业硫酸浓度的分析测定Q/JL.06.07-2009本方法规定了工业硫酸的分析测定1.试剂1.1氢氧化钠：分析纯 0.2500mol/l的水溶液。1.2甲基红-次甲基蓝混合指示剂：1份0.2%甲基红+1份0.1%甲基蓝的酒精溶液。2.分析步骤用已洗净烘干的带磨口盖的小称量瓶称取约0.20.3g试样（精确至0.0002g），小心移入盛有约20

27、ml蒸馏水的锥形瓶中，加入13滴甲基红次甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定至溶液呈灰蓝色，即为终点。3.结果计算试样中硫酸的百分浓度按下式计算：SO4%=式中：49硫酸（1/2H2SO4）摩尔质量，g/molV滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml m试样的质量，g4.精密度 平行测定结果之绝对偏差不大于0.2%取平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果工业硫酸中铁含量的分析测定Q/JL.06.08-2009本方法规定了工业硫酸中铁含量的分析测定。1.仪器、试剂1.1分光光度计：722S型或其他类型的分光光度计1.2邻菲罗啉：分析纯 0.15%的溶液1.3盐酸羟胺：分析纯 1%的水

28、溶液1.4醋酸醋酸钠缓冲溶液：pH=42.分析步骤2.1试液制备称取约0.5g（精确值0.0002g）硫酸试液于50ml烧杯中，在沙浴上小心蒸发至干，冷却后，加入2ml盐酸、25ml蒸馏水，加热使其溶解，再转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀备用。 2.2测量移取上述试液10ml于100ml容量瓶中，依次加入醋酸醋酸钠缓冲溶液10ml、盐酸羟胺10ml、邻菲罗啉10ml，用水稀释至刻度、摇匀，放置30min，用3cm比色皿于490nm处，以同样的试剂作空白，测定溶液的吸光值。3.结果计算 试样中铁的百分含量按下式计算： Fe%= 式中：A试样测定的吸光值读数 m试样质量，g4.精确度

29、平行测定结果之相对偏差不大于10%取平行测定结果算术平均值的二位有效数字报出结果工业液碱浓度的分析测定Q/JL.06.09-2009本方法规定了液碱浓度的测定。1. 试剂1.1硫酸：分析纯 0.2500mol/l水溶液1.2甲基橙指示剂：分析纯 0.1%水溶液2.分析步骤用称量瓶称取0.51g（29%）、12g（17±1%）试液（准确至0.0002g）于装有约20ml水的250ml锥形瓶中，加入12滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.2500mol/l的硫酸标准溶液滴定至溶液呈浅橙色为终点。3.结果计算NaOH%=式中：40NaOH的摩尔质量，g/mol V滴定消耗H2SO4标准溶液的体

30、积，mlm试样的质量，g4.精密度平行测定结果的绝对偏差不大于0.2%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果氨水中NH3含量的测定Q/JL.06.10-2009本方法规定了氨水浓度的测定1.试剂1.1硫酸：分析纯 0.2500mol/l水溶液1.2甲基红次甲基蓝混合指示剂2.分析步骤用称量瓶称取22.5g试样于盛有约50ml水的250ml锥形瓶中，加入13滴甲基红次甲基蓝混合指示剂，用0.2500mol/l的硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色为终点。3.结果计算NH3%=式中：V硫酸标准溶液用量，ml 17NH3的摩尔质量，g/molm试样的质量，g4.精密度平行测定结果的相对偏差

31、不大于1%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果氯化铵中氨含量的分析测定 Q/JL.06.11-2009本方法同固体硫胺中氮含量得分析方法相同（暂定）固/液体硫胺中氮含量的分析测定Q/JL.06.12-2009本方法适应于助剂生产过程中所用液、固体硫酸铵中氮含量的测定。1.试剂、仪器1.1氢氧化钠：分析纯，0.2500mol/l水溶液1.2酚酞：分析纯 1%乙醇溶液1.3甲基红：0.2%乙醇溶液1.4甲醛：分析纯，25%水溶液1.5分析天平：万分之一2.分析步骤固体：称取1g左右的试样（精确至0.0002g）置于250ml锥形瓶中，用100120ml蒸馏水溶解，加1滴甲基红指示剂。加入

32、15ml甲醛溶液，再加入23滴酚酞指示剂，摇匀，放置5min，用0.2500mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色且保持1min不消失为终点（或滴至pH值为8.5）。液体：PH必须为4.25.8，称取约0.71.0g左右的试样（精确至0.0002g）置于250ml锥形瓶中，加入适量蒸馏水，加1滴甲基红指示剂。加入15ml甲醛溶液，再加入23滴酚酞指示剂，摇匀，放置5min，用0.2500mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色且保持1min不消失为终点（或滴至pH值为8.5）。3.结果计算试样中氮含量N由下式计算：N%=式中：14.01氮原子的摩尔质量，g/mol V滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体

33、积，ml m试样的质量，g N试样中氮含量，%。4.精密度 平行测定结果的绝对偏差不大于0.3%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果固体氯化稀土中氧化稀土含量的测定Q/JL.06.13-2009本方法规定了固体氯化稀土中氧化稀土的测定1.试剂1.1盐酸：分析纯 1:1水溶液1.2氨水：分析纯 1:1水溶液1.3抗坏血酸：分析纯 固体1.4磺基水杨酸：分析纯 5%水溶液1.5二甲酚橙：分析纯 1%固体1.6六次甲基四胺：分析纯 10%水溶液1.7EDTA：分析纯 0.0500mol/l水溶液2.分析步骤用称量瓶称取约10g（精确至0.0002g）磨细的氯化稀土与250ml烧杯中，加蒸馏

34、水约20ml，加11盐酸15ml，加热溶液至澄清，冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述试液5ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水约20ml，加0.2g抗坏血酸，10 ml5%的磺基水杨酸，少许二甲酚橙固体指示剂，用1：1氨水和1：1盐酸调节溶液呈黄色，再加入15ml10%的六次甲基四胺，用0.0500mol/l的DETA标准溶液滴定溶液由紫红变为亮黄色为终点。3.结果计算%=式中：166氧化稀土的摩尔质量，g/mol V滴定消耗DETA标准溶液的体积，ml m试样的质量，g4.精密度平行测定结果的相对偏差不大于1%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果液体

35、氯化稀土中氧化稀土含量的测定Q/JL.06.14-2009本方法规定了液体氯化稀土中氧化稀土的测定1.试剂1.1盐酸：分析纯 1:1水溶液1.2氨水：分析纯 1:1水溶液1.3抗坏血酸：分析纯 固体1.4磺基水杨酸：分析纯 5%水溶液1.5二甲酚橙：分析纯 1%固体1.6六次甲基四胺：分析纯 10%水溶液1.7 EDTA：分析纯 0.0500mol/l水溶液2.分析步骤用移液管移取试液5ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。再移取5ml上述稀释液于250ml锥形瓶中，加水约20ml。加0.1g抗坏血酸，10ml 5%的磺基水杨酸，适量的二甲酚橙指示，用1:1氨水和盐酸调节溶液呈黄色，

36、再加入15ml 10%的六次甲基四胺，用0.0500mol/l的DETA标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点。3.结果计算 RECL3 g/l= 式中：248.4-氯化稀土的摩尔质量 g/mol V-滴定消耗EDTA标准溶液的体积 ml4.精密度 平行测定结果的相对偏差不大于1%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报告结果 氢氧化铝粉中氢氧化铝含量的测定Q/JL.06.15-2009本方法适用于氢氧化铝粉中氢氧化铝含量的测定。1.仪器、试剂1.1天平：万分之一 1.2烘箱1.3 DETA：分析纯 0.0500mol/l水溶液1.4氧化锌：分析纯 0.0500mol/l水溶液1.5二甲酚橙：分析纯，

37、1%固体1.6盐酸：分析纯 1:1水溶液1.7氨水：分析纯 1:1水溶液1.8六次甲基四胺：分析纯 固体1.9硫酸：分析纯 1：1水溶液2.分析步骤 2.1试样制备称取约0.5g试样（准至0.0002g）于100ml烧杯中，加入10ml 1:1硫酸水溶液，在电炉上小心加热溶解至透明，再移入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2.2测定用移液管移取10ml上述试液250ml锥形瓶中，加入25ml 0.0500mol/l的DETA标准溶液和适当的二甲酚橙指示剂，用1：1氨水接将溶液调至紫红色，再用1:1盐酸调至亮黄并过量12滴。放置在电炉上加热煮沸约1min，取下冷却至室温。用1：1氨水

38、接将溶液调至紫红色，再用1:1盐酸调至亮黄并过量12滴，加入12g六次甲基四胺，用0.0500mol/l的ZnCl2标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。3.结果计算 Al（OH）3=式中：78-氢氧化铝的摩尔质量，g/mol V-滴定消耗ZnCl2标准溶液的体积，ml m-试样去除水分的质量 ，g4.精密度平行测定结果的相对偏差不大于0.3%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果 氢氧化铝粉中氧化铁含量的测定Q/JL.06.16-2009本方法使用于氢氧化铝粉中氧化铁含量的测定1. 仪器、试剂1.1分光光度计：722S型或其他类型的分光光度计1.2醋酸醋酸钠缓冲溶液：PH=41.3盐酸羟

39、胺：分析纯 1水溶液1.4邻菲罗啉：分析纯 0.15水溶液1.5盐酸：分析纯 1:1水溶液1.6氨水：分析纯 1:1水溶液2. 分析步骤用移液管移取上一个方法2.1中处理好的试液20ml于100ml容量瓶中，用1:1氨水将PH调至56，再分别加入10mlPH=4的醋酸醋酸钠缓冲溶液，10ml 1的盐酸腔胺，10ml0.15的邻菲罗啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。以同样的试剂作空白。用3cm比色皿，在490nm波长处测样品的吸光值A.3. 结果计算 Fe2O3=式中：1.43氧化铁对铁的化学因数 m-试样出去水分的质量，g4.精密度平行测定结果的相对偏差不大于10%用平行测定结果算术平

40、均值的三位有效数字报出结果 氢氧化铝粉附着水的测定Q/JL.06.17-2009本方法适用于氢氧化铝粉中附着水的测定。1.分析步骤用预先在100105下干燥并恒重的称量瓶，称取35g试样（精确至0.0002g），置于105108烘箱中，烘至恒重（不超过4小时）取出，冷却5min，放入干燥器中，冷却30min后称重（称准至0.0002g）。2.结果计算水分=式中：m-干燥前试样的质量，g m1-干燥后试样的质量，g3.精密度平行测定结果之差不大于0.6%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果固体水玻璃的分析测定 Q/JL.06.18-2009本方法适用于固体水玻璃的分析测定1.附着水的测

41、定1.1分析步骤用预先在105108下干燥并恒重的称量瓶，称取5g试样（精确至0.0002g），置于105108烘箱中，烘至恒重（不超过4h）取出，冷却5min，放入干燥器中，冷却30min，后称重（称准至0.0002g）。1.2结果计算水分=式中：m-干燥前试样的质量，g m1-干燥后试样的质量，g1.3精密度平行测定结果之差不大于0.2%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果2.样品的测定2.1所需试剂2.1.1酚酞指示剂：分析纯 1%乙醇溶液2.1.2盐酸:分析纯 11水溶液2.1.3氟化钾：分析纯 15%水溶液2.1.4氢氧化钠：分析纯 1.0000mol/l、0.2500mo

42、l/l水溶液2.1.5甲基橙指示剂：分析纯 0.1%水溶液2.1.6盐酸：分析纯 0.1000mol/l水溶液2.2样品处理取在105108烘箱内烘干的固体样品，在玛瑙研钵中磨细后继续烘干至恒重。取恒重后的样品1g（精确至0.0002g）于溶解罐中，加水2ml，旋紧溶解罐盖子，置于180烘箱内，溶解2h。 将溶解罐取出冷却至40时，用80以上的热水将试样溶解，小心将溶液过滤至250ml容量瓶中，待溶液冷却后用水稀释至刻度，摇匀备用。2.3氧化硅的测定2.3.1分析步骤用移液管移取10ml制备样于250ml塑料烧杯中，加24滴酚酞指示剂，4ml 11盐酸，15ml15%的氟化钾，立即用1.000

43、0mol/l的氢氧化钠中和，近终点时用0.2500mol/l的氢氧化钠中和至红色，3秒不消失。加沸水至烧杯的三分之二处，立即在塑料棒搅拌之下，用0.2500mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。2.3.2结果计算SiO2%=式中：15二氧化硅（1/4 SiO2）的摩尔质量，g/mol V-滴定给消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml2.3.3.精密度 平行测定结果的相对偏差不大于0.4%。用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报告结果。 2.4氧化钠的测定2.4.1分析步骤用移液管移取20ml制备样于250ml锥形瓶中，加1滴0.1%的甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用0.1000mo

44、l/l的盐酸标准溶液滴定至溶液呈浅橙色为终点。2.4.2结果计算 Na2O%=式中：31Na2O（1/2 Na2O ）的摩尔质量，g/mol V滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml m试样的质量（恒重后），g2.4.3精密度平行测定结果之绝对偏差不大于0.3%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果2.5水玻璃模数计算 水玻璃模数即水玻璃中二氧化硅的摩尔浓度与氧化钠的摩尔浓度之比值，以M表示。M=1.033 式中：分别为氧化硅和氧化钠的摩尔质量，g/mol用三位有效数字报出结果水玻璃溶液中氧化硅的测定Q/JL.06.19-2009本方法规定了水玻璃溶液中氧化硅的测定。1.试剂1.1酚酞指示剂

45、：分析纯 1%乙醇溶液 1.2盐酸：分析纯 1:1水溶液1.3氟化钾：分析纯 15%水溶液1.4氢氧化钠：分析纯 1.0000mol/l 0.2500mol/l 水溶液2.分析步骤2.1试样制备用移液管移取5ml试样与100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2测定再用另外一只移液管移取5ml上述稀释液于 250ml塑料烧杯中，加24滴1%的酚酞指示剂，4ml 1:1盐酸,15ml 15%的KF,立即用1.0000mol/l氢氧化钠中和，近终点时用0.2500mol/l的氢氧化钠中和至溶液呈红色，且3秒不消失。加沸水至烧杯三分之二处，立即在塑料棒的搅拌之下，用0.2500mol/l的氢氧化

46、钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。3.结果计算SiO2g/l=式中：15二氧化硅（1/4 SiO2）的摩尔质量，g/mol V-滴定给消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml4.精密度 平行测定结果的相对偏差不大于0.4%。用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报告结果。 水玻璃溶液中氧化钠的测定和水玻璃模数的计算Q/JL.06.20-2009本方法规定了水玻璃溶液中氧化钠的测定和模数的计算。1.氧化钠的测定1.1试剂1.1.1甲基橙指示剂：分析纯 0.1%水溶液1.1.2盐酸：分析纯 0.1000mol/l水溶液1.2分析步骤用移液管移取上一个方法2.1中稀释好的试液10ml于250ml锥形瓶中，

47、加1滴0.1%的甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用0.1000mol/l的盐酸标准溶液滴定至溶液呈浅橙色为终点。1.3结果计算 Na2Og/l=式中：31Na2O（1/2 Na2O ）的摩尔质量，g/mol V滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml1.4精密度平行测定结果之绝对偏差不大于0.3g/l用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果2.水玻璃模数计算 水玻璃模数即水玻璃中二氧化硅的摩尔浓度与氧化钠的摩尔浓度之比值，以M表示。2.1结果计算M= =1.033式中：分别为氧化硅和氧化钠的摩尔质量，g/mol2.2精密度用三位有效数字报出结果水玻璃中氧化铁含量的测定Q/JL.06.21-2009

48、本方法规定了水玻璃溶液中氧化铁含量的测定1.仪器、试剂1.1分光光度计：722S型或其他类型的分光光度计1.2醋酸醋酸钠缓冲溶液：PH=41.3盐酸羟胺：分析纯 1水溶液1.4邻菲罗啉：分析纯 0.15水溶液1.5盐酸：分析纯 1:1水溶液1.6氨水：分析纯 1:1水溶液2.分析步骤用移液管移取上一个方法2.1中处理好的试液5ml于100ml容量瓶中，加约20ml水、0.5ml1:1的盐酸，再分别加入10mlPH=4的醋酸醋酸钠缓冲溶液，10ml 1的盐酸腔胺，10ml0.15的邻菲罗啉，用1:1的氨水和1:1盐酸调节溶液的PH为45。用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。以同样的试剂作空白。

49、用3cm比色皿，在490nm波长处测样品的吸光值A.3.结果计算 Fe2O3g/l=式中：1.43氧化铁对铁的化学因数4.精密度平行测定结果的相对偏差不大于5%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果硫酸铝溶液中氧化铝含量的测定Q/JL.06.22-2009本方法适应硫酸铝溶液中氧化铝含量的测定1.试剂1.1EDTA：分析纯 0.0500mol/l水溶液1.2氯化锌：分析纯 0.0500mol/l水溶液1.3二甲酚橙指示剂：分析纯 1%固体1.4氨水：分析纯 1：1水溶液1.5盐酸：分析纯 1：1水溶液1.6六次甲基四胺：分析纯 固体2.分析步骤用移液管移取5ml试样溶液于100ml容量

50、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。再取10ml稀释试样于250ml锥形瓶中，依次加入30ml 0.0500mol/l的EDTA标准溶液、适量水和二甲酚橙指示剂，用氨水调至溶液呈紫红色，再用盐酸调至溶液呈亮黄色，过量1 2滴。置于电炉上加热煮沸1min，取下冷却至室温。用氨水调至溶液呈紫红色，再用盐酸调至溶液呈亮黄色，过量1 2滴。加12g六次甲基四胺，若溶液颜色变红，可用盐酸调至亮黄，使PH值为56。用0.0500mol/l的ZnCl2标准溶液滴定至溶液呈酒红色为终点。3.结果计算 Al2O3g/l=式中：50.98-氧化铝（1/2Al2O3）的摩尔质量，g/mol V-滴定消耗氯化锌标准溶液的体积

51、，ml4.精密度平行测定结果的相对偏差不大于0.3%用平行测定结果算术平均值的三位有效数字报出结果硫酸铝中氧化铁含量的测定Q/JL.06.23-2009本方法规定了硫酸铝溶液中氧化铁含量的次定。1.试剂、仪器1.1醋酸-醋酸钠缓冲溶液：分析纯 PH=4.01.2盐酸羟胺：分析纯 1% 水溶液 1.3邻菲罗啉：分析纯 0.15%水溶液1.4氨水：分析纯 1:1水溶液 1.5盐酸：分析纯 1:1水溶液1.6分光光度计：722S型或其他类型的分光光度计2.分析步骤 用移液管移取2ml试液于100ml容量瓶中，加水约10ml、加0.5ml1:1氨水，再分别加入10mlPH=4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液、10ml 1%的盐酸羟胺、10ml0.15%的邻菲罗啉，用1:1氨水和盐酸调节溶液的PH为45，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min，用同样的试剂作空白，用3cm比色皿，在490nm波长处测样品的吸光值A。3.结果计算 Fe2O3g/l=式中：1.4