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文档简介
1、食品加工企业检验人员培训食品加工企业检验人员培训l食品检验的根底知识食品检验的根底知识 l常用的食品分析方法常用的食品分析方法l食品检验食品检验l食品检验的结果分析食品检验的结果分析主要内容主要内容第一局部第一局部 食品检验的根底知识食品检验的根底知识 一、一、 检验用水的要求检验用水的要求 在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是分析检验操作过程中参加的水,均为水,还是分析检验操作过程中参加的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。用电导仪测定的电导率用电导仪测定的电导率530s/cm25酸度呈中性或弱酸性,
2、酸度呈中性或弱酸性,pH25无有机物和微生物污染无有机物和微生物污染钙、镁等金属离子含量合格钙、镁等金属离子含量合格氯离子含量合格氯离子含量合格二、二、检验用试剂的要求检验用试剂的要求 根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为四类:1. 普通试剂普通试剂等级名称符号适用范围标志一级优级纯(保证试剂)GR精密分析、科研用,也可作基准物质绿色二级分析纯(分析试剂)AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色2. 标准试剂标准试剂标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大型试剂厂生产,并严格按照国家标准进通常由
3、大型试剂厂生产,并严格按照国家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且准确可靠。行检验,其特点是主体成分含量高而且准确可靠。滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂PT,分为,分为C级第一基准与级第一基准与D级工作基级工作基准 两 个 级 别 , 主 体 成 分 体 积 分 数 分 别 为准 两 个 级 别 , 主 体 成 分 体 积 分 数 分 别 为99.98100.02%和和99.95100.05%,D级基准试级基准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采用剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采用浅绿色标签。浅绿色标签。二、二、检验用试剂的要求
4、检验用试剂的要求二、二、检验用试剂的要求检验用试剂的要求 3.高纯度试剂高纯度试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检测工程比优级纯或基准试剂多测工程比优级纯或基准试剂多12倍。高纯倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。液的制备。二、二、检验用试剂的要求检验用试剂的要求 4.专用试剂专用试剂 专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高,杂质含量很低。体成分含量高,杂质含量很低。 它与高纯试剂的区别
5、是:在特定的用途中干它与高纯试剂的区别是:在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多,如光谱的限度以下。专用试剂种类很多,如光谱纯试剂纯试剂SP、色谱纯试剂、色谱纯试剂GC、生物、生物试剂试剂BR等。等。三、三、检验用一般器皿的要求检验用一般器皿的要求1、器皿的选用、器皿的选用一般应选用硬质的玻璃器皿;一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性如有些试剂对玻璃有腐蚀性如NaOH等,等,需选聚乙烯瓶贮存;需选聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂如遇光不稳定的试剂如AgNO3/I2等应选等应选择棕色玻璃瓶避光贮存。择棕色玻璃
6、瓶避光贮存。 三、三、检验用一般器皿的要求检验用一般器皿的要求2、器皿的洗涤、器皿的洗涤新的玻璃器皿新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗干净。有油污的玻璃器皿有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗干净。有凡士林油污的器皿有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗干净。有锈迹水垢的器皿有锈迹水垢的器皿:用HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗干净。瓷坩埚污物瓷坩埚污物:用HCL洗液洗涤,再用自来水冲洗干净。铂坩埚污物铂坩埚污物:用HCL洗液煮沸洗涤,再用自来水冲洗干净
7、。比色皿比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL洗涤,然后用自来水冲洗干净。塑料器皿塑料器皿:用稀HNO3洗涤后,再用自来水冲洗干净。三、三、检验用一般器皿的要求检验用一般器皿的要求3、仪器、设备的要求、仪器、设备的要求玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。净后才能使用。控温设备的要求:检验方法中所使用的马弗控温设备的要求
8、:检验方法中所使用的马弗铁、恒温枯燥箱、恒温水浴锅等均须按国家铁、恒温枯燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。有关规程进行测试和校准或检定。测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。及规程进行校准或检定。样品的采集、制备和保存 样品的预处理 成分分析 分析数据处理 分析报告的撰写四、食品分析的一般程序四、食品分析的一般程序 从大量的分析对象中抽取有代表性的一局部样品作为分析材料分析样品,称为样品的采集。1. 正确采样的重要性-两个原那么采集的样
9、品要均匀,有代表性,能反映全部被测食品的组分、质量和卫生状况 ;采样过程中要设法保持原有的理化指标, 防止成分逸散或带入杂质。一样品的采集、制备和保存一样品的采集、制备和保存 检样(需检验的批量食品)原始样品平均样品混合、处理混合、处理(缩分缩分)采采样样2. 采样步骤采样步骤复验样品保存样品试验样品l 随机抽样法:每个样品每个局部都有被抽检的可随机抽样法:每个样品每个局部都有被抽检的可能性。能性。l 代表性法:随时间、空间和位置等变化采集代表代表性法:随时间、空间和位置等变化采集代表相应的样品。如分层、定期和根据生产环节取样相应的样品。如分层、定期和根据生产环节取样等。等。3. 采样的一般方
10、法采样的一般方法1均匀固体物料均匀固体物料(如粮食、粉状食品如粮食、粉状食品按不同批号分别采样,同一批号的产品采样点数由下按不同批号分别采样,同一批号的产品采样点数由下式确定:式确定: S= (N/2)1/2 N:检测对象数目;:检测对象数目; S:采样点数;:采样点数;按采样点数用取样器具在袋的上中下部位采样,并混按采样点数用取样器具在袋的上中下部位采样,并混合为原始样品。合为原始样品。原始样品采用四分法对角取样至样品量不少于所有检原始样品采用四分法对角取样至样品量不少于所有检测工程所需样品量的测工程所需样品量的2倍,即得平均样品。倍,即得平均样品。2较稠的半固体物料如稀奶油、动物油脂、果酱
11、等:较稠的半固体物料如稀奶油、动物油脂、果酱等:分别在上中下三层的中心和四角采样,然后置同一容器内分别在上中下三层的中心和四角采样,然后置同一容器内混匀。混匀。3液体物料如植物油、鲜乳等:如果盛样的容器很液体物料如植物油、鲜乳等:如果盛样的容器很大,可用虹吸法分层取样装入瓶中再混匀。再用虹吸法在大,可用虹吸法分层取样装入瓶中再混匀。再用虹吸法在上中下部位取样,混匀后分取至所需量。如果容器内被检上中下部位取样,混匀后分取至所需量。如果容器内被检物较少,可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。物较少,可用由一个容器转移到另一个容器的方法混合。 4小包装食品罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等:小包装食
12、品罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等:根据批号,分批连同包装一起取样。如小包装外还有大包根据批号,分批连同包装一起取样。如小包装外还有大包装,可按取样点数公式抽取一定的大包装,再从中抽取小装,可按取样点数公式抽取一定的大包装,再从中抽取小包装,混匀后分取至所需量。包装,混匀后分取至所需量。肉:从不同部位取样,混合后代表一只动物;从多只动物的同肉:从不同部位取样,混合后代表一只动物;从多只动物的同一部位采样,混合后代表该部位的质量。一部位采样,混合后代表该部位的质量。水产品:小鱼等可随机多个取样,切碎、混匀后,分取缩减至水产品:小鱼等可随机多个取样,切碎、混匀后,分取缩减至所需量;大鱼等可从假设干个
13、体上切割少量可食局部,切碎后所需量;大鱼等可从假设干个体上切割少量可食局部,切碎后混匀,分取缩减。混匀,分取缩减。果蔬:先去皮、核,体积小的随机多个取样豆,枣、葡萄果蔬:先去皮、核,体积小的随机多个取样豆,枣、葡萄等,切碎、混匀后,分取缩减至所需量;体积大的如冬瓜、等,切碎、混匀后,分取缩减至所需量;体积大的如冬瓜、茄子等,按成熟度及个体的大小比例,选取假设干个个体,茄子等,按成熟度及个体的大小比例,选取假设干个个体,对每个个体单独取样,以消除样品间的差异,取样方法:从每对每个个体单独取样,以消除样品间的差异,取样方法:从每个个体生长轴纵向剖成个个体生长轴纵向剖成4份或份或8份,取对角线份,取
14、对角线2份,再混合缩减;份,再混合缩减;体积膨胀型蔬菜如生菜、菠菜等,应由对个包装分别抽取体积膨胀型蔬菜如生菜、菠菜等,应由对个包装分别抽取一定数量,混合后做成平均样品。一定数量,混合后做成平均样品。5组成不均匀的固体食品如肉、鱼、果品、蔬菜等组成不均匀的固体食品如肉、鱼、果品、蔬菜等1液体、浆体或悬浮液体:需搅拌均液体、浆体或悬浮液体:需搅拌均匀。工具为玻棒、电动搅拌器、液体采匀。工具为玻棒、电动搅拌器、液体采样器等。样器等。2互不相溶的液体:如油和水等应别互不相溶的液体:如油和水等应别离后分别采取。离后分别采取。3固体样品:一般先用破碎或切分、固体样品:一般先用破碎或切分、捣碎、研磨等方法
15、粉碎后过捣碎、研磨等方法粉碎后过20-40目筛;目筛;肉类用绞碎或磨碎法;蔬菜和水果等采肉类用绞碎或磨碎法;蔬菜和水果等采用匀浆法。用匀浆法。4. 样品制备样品制备4罐头:水果类去除果核后捣碎;肉类应剔除罐头:水果类去除果核后捣碎;肉类应剔除骨头后捣碎;鱼类应剔除调味料后再捣碎。常用骨头后捣碎;鱼类应剔除调味料后再捣碎。常用工具为高速组织捣碎机。工具为高速组织捣碎机。p采集的样品应保持原有的性状,防止在外观、化学和采集的样品应保持原有的性状,防止在外观、化学和细菌方面的影响。本卷须知:细菌方面的影响。本卷须知:p采样工具、容器必须清洁,无污染。采样工具、容器必须清洁,无污染。p包装应严密,防止
16、水分、挥发性成分损失。包装应严密,防止水分、挥发性成分损失。p样品采样量要足够,一般样品应分为检验、复检和备样品采样量要足够,一般样品应分为检验、复检和备查用三份,每份不少于。查用三份,每份不少于。p样品采集后应立即送检。样品采集后应立即送检。p样品标签应注明:名称、批号、地点、日期、检验工样品标签应注明:名称、批号、地点、日期、检验工程、采样人、样品编号等。程、采样人、样品编号等。p性质不同的样品不可混在一起,应分别包装,注明性性质不同的样品不可混在一起,应分别包装,注明性质。质。5. 采样本卷须知及样品保存采样本卷须知及样品保存p 样品的保存:样品的保存:p原那么:枯燥、低温、避光、密封。
17、原那么:枯燥、低温、避光、密封。p本卷须知:环境清洁枯燥、存放样品按日期、批本卷须知:环境清洁枯燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。次、编号摆放。 5. 采样本卷须知及样品保存采样本卷须知及样品保存p总的原那么:总的原那么:p 消除干扰因素;消除干扰因素;p 完整保存被测组份;完整保存被测组份;p 使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。p常用的样品预处理方法有常用的样品预处理方法有6种,应用时应根据食品的种种,应用时应根据食品的种类、分析对象、被测组份的理化性质及所选用的分析类、分析对象、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法。方法决定
18、选用哪种预处理方法。二样品预处理二样品预处理u有机物破坏法有机物破坏法u溶剂提取法溶剂提取法u蒸馏法蒸馏法u化学别离法化学别离法u色层别离法色层别离法u浓缩浓缩1. 有机物破坏法有机物破坏法1干法灰化干法灰化 原理:采用高温原理:采用高温500-550使有机物完全分解使有机物完全分解氧化,将待测成分转化为无机状态。氧化,将待测成分转化为无机状态。 仪器:坩埚、电炉、马福炉等。仪器:坩埚、电炉、马福炉等。 步骤:称样步骤:称样 坩埚坩埚 小火炭化电炉小火炭化电炉 灰化灰化马福炉马福炉 结果判定:白色或灰白色结果判定:白色或灰白色 注意:该法应用于非挥发性元素的测定,时间较长。注意:该法应用于非挥
19、发性元素的测定,时间较长。马福炉2 2湿法消化湿法消化 原理:加强氧化剂硝酸原理:加强氧化剂硝酸- -高氯酸高氯酸- -硫酸;硝酸硫酸;硝酸- -硫酸消硫酸消煮使有机物完全分解氧化,将待测成分转化为无机状态。煮使有机物完全分解氧化,将待测成分转化为无机状态。 仪器:消化装置仪器:消化装置 注意问题:适当温度;防暴沸;防毒气;加氧化剂时应冷注意问题:适当温度;防暴沸;防毒气;加氧化剂时应冷却沿壁参加;操作时人不能离开。却沿壁参加;操作时人不能离开。微波消解法微波消解法微波消解仪微波消解仪 微波消解通常是微波消解通常是指利用微波加热封闭指利用微波加热封闭容器中的消解液各容器中的消解液各种酸、局部碱
20、液以及种酸、局部碱液以及盐类和试样从而在盐类和试样从而在高温增压条件下使各高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿种样品快速溶解的湿法消化。法消化。 2.溶剂提取法溶剂提取法原理:利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的原理:利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或局部别离。常用于维生素、差异,将各组分完全或局部别离。常用于维生素、重金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。重金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。方法:方法:1浸提法液浸提法液-固固 2萃取法液萃取法液-液液索索氏氏提提取取法法液液液液萃萃取取液固3. 蒸馏法蒸馏法原理:利用液体混合物中各组分的挥发度不同而进原理:利用液体
21、混合物中各组分的挥发度不同而进行别离。行别离。常压蒸馏3. 蒸馏法蒸馏法4. 盐析法盐析法1磺化法和皂化法磺化法和皂化法 参加浓硫酸或氢氧化钠参加浓硫酸或氢氧化钠溶液,使脂肪转变为水溶性溶液,使脂肪转变为水溶性物质,而采用有机溶剂提取物质,而采用有机溶剂提取脂溶性成分。脂溶性成分。2沉淀别离法沉淀别离法 参加适当沉淀剂,使被参加适当沉淀剂,使被测组分或干扰组分沉淀而消测组分或干扰组分沉淀而消除干扰。除干扰。3掩蔽法掩蔽法 参加适当掩蔽剂,与参加适当掩蔽剂,与干扰组分反响转变为不干扰组分反响转变为不干扰状态。干扰状态。5. 化学别离法化学别离法常用的沉淀剂常用的沉淀剂有有:碱性硫酸铜、碱性醋酸酸
22、铅。 双硫腙比色法测定铅双硫腙比色法测定铅6. 色谱别离法色谱别离法薄层色谱薄层色谱TLC 6. 色谱别离法色谱别离法柱柱色色谱谱 固相萃取小柱固相萃取小柱 7.浓缩法浓缩法浓缩仪浓缩仪 旋转蒸发浓缩仪旋转蒸发浓缩仪 五、检验的有关要求五、检验的有关要求 1、检验方法的一般要求、检验方法的一般要求称取:是指用天平进行称量操作,其精度要求用称取:是指用天平进行称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示,如数值的有效数位表示,如“称取称取20.0g指称指称量的精度为。量的精度为。准确称取:是指用精密天平进行的称量操作,其准确称取:是指用精密天平进行的称量操作,其精度为。精度为。恒量:是指在规定的条件
23、下,连续两次枯燥或灼恒量:是指在规定的条件下,连续两次枯燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取:是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,量取:是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示其精度要求用数值的有效数位表示吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示操作。其精度要求用数值的有效数位表示空白试验:是指除不加样品外,采用完全相同的空白试验:是指除不加样品外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作所得的结分析步骤、试剂和用量,进行平行操作所得的
24、结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。检出限。五、检验的有关要求五、检验的有关要求 2、试剂的要求及其溶液浓度的根本表示方法、试剂的要求及其溶液浓度的根本表示方法溶液浓度的表示方法主要有:溶液浓度的表示方法主要有:以标准浓度即物质的量浓度表示:其定义为单以标准浓度即物质的量浓度表示:其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量,单位为位体积溶液中所含有溶质的物质的量,单位为Mol/L以比例浓度表示:即以几种固体试剂的混合质量份以比例浓度表示:即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示,可记为数或液体试剂的混合体积份数表示,可
25、记为1+14+2+1等形式等形式以质量体积分数表示:是以溶质占溶液的质量以质量体积分数表示:是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示,可记为分数或体积分数表示,可记为w或或。如果溶液浓度以质量、容量单位表示,可表示为如果溶液浓度以质量、容量单位表示,可表示为g/L或以其适当分倍数表示如或以其适当分倍数表示如mg/mL。3. 配制溶液的要求配制溶液的要求配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析工程的要求。合分析工程的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色液用聚乙烯瓶存放,需避光
26、试剂贮于棕色瓶中。瓶中。五、检验的有关要求五、检验的有关要求 第二局部第二局部 常用的食品分析方法常用的食品分析方法一、感官分析法一、感官分析法v感官分析法感官分析法是一种很重要的检测手段。这是由于目前一些产品的质量特性,还不能用仪器来进行,只能靠感官检验,即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉触觉进行检验。例如:食用油的透明度、颜色、气味;粮食的外观、干湿度、夹杂物、新鲜程度;酒类的品尝;烹调制品的色、香、味;罐头食品的外观、味道、保鲜程度等。二、物理分析法二、物理分析法v 物理分析法是指对商品的物理量及其在力、电、声、光、物理分析法是指对商品的物理量及其在力、电、声、光、热的作用下所表现的物理性能和
27、机械性能的检验。这种检热的作用下所表现的物理性能和机械性能的检验。这种检验要通过仪器测量进行。物理检验可分三类:验要通过仪器测量进行。物理检验可分三类:v 几何量检验,商品的几何量如商品的长、宽、高、内外径、几何量检验,商品的几何量如商品的长、宽、高、内外径、角度、形状、外表粗糙度等;角度、形状、外表粗糙度等;v 物理量检验,商品的物理量指标如质量、密度、细度、粘物理量检验,商品的物理量指标如质量、密度、细度、粘度、熔点、沸点、导热、导电、磁性、吸水率、胀缩性、度、熔点、沸点、导热、导电、磁性、吸水率、胀缩性、电阻、功率、电流、电压、频率等;电阻、功率、电流、电压、频率等;v 机械性能检验,商
28、品的机械性能检验内容很广泛,如抗拉机械性能检验,商品的机械性能检验内容很广泛,如抗拉强度、抗压强度、抗剪切强度、抗冲击强度、硬度、弹性、强度、抗压强度、抗剪切强度、抗冲击强度、硬度、弹性、韧性、脆性、塑性、伸长率、应力、应变、最大负荷、耐韧性、脆性、塑性、伸长率、应力、应变、最大负荷、耐磨性等。磨性等。三、化学分析法三、化学分析法 v采用化学分析法化学分析法和仪器分析法仪器分析法能够检测其化学性质。v化学分析法又分为定性分析和定量分析定性分析和定量分析,定量分析中又可分为质量分析和容量分析质量分析和容量分析。1、质量法、质量法质量法是通过称量物质的质量来测定被测组质量法是通过称量物质的质量来测
29、定被测组分含量的一种方法。一般是将被测组分从分含量的一种方法。一般是将被测组分从试样中别离出来,转化为一定称量的形式,试样中别离出来,转化为一定称量的形式,然后称重,由称得的质量计算被测组分的然后称重,由称得的质量计算被测组分的含量。含量。质量法可分为沉淀法、气化法、电解法和萃质量法可分为沉淀法、气化法、电解法和萃取法。取法。沉淀法:利用沉淀反响使被测组分以难溶化沉淀法:利用沉淀反响使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来,然后将沉淀过滤、合物的形式沉淀出来,然后将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成一定的物质,成其质洗涤、烘干或灼烧成一定的物质,成其质量,最后计算其含量。量,最后计算其含量。三、化学分析
30、法三、化学分析法 n气化法:对称挥发法,一般是通过加热或其他方气化法:对称挥发法,一般是通过加热或其他方法使试样中某些被测组分气化逸出,然后根据试法使试样中某些被测组分气化逸出,然后根据试样质量的减轻计算出该组分的含量;或者在该组样质量的减轻计算出该组分的含量;或者在该组分逸出后选用某种吸收剂来吸收它,可根据试剂分逸出后选用某种吸收剂来吸收它,可根据试剂的增重来计算被测组分的含量。适用于挥发性组的增重来计算被测组分的含量。适用于挥发性组分的测定。分的测定。n电解法:利用电解原理使被测离子在电极上析出,电解法:利用电解原理使被测离子在电极上析出,然后根据电极的增重来求得被测组分的含量。然后根据电
31、极的增重来求得被测组分的含量。n萃取法:利用萃取原理,用萃取剂将被测组分从萃取法:利用萃取原理,用萃取剂将被测组分从试样中别离出来,然后进行称重的方法。试样中别离出来,然后进行称重的方法。三、化学分析法三、化学分析法 2、容量法、容量法 又称滴定分析法,按反响类型不同,可分又称滴定分析法,按反响类型不同,可分为以下四种:为以下四种:酸碱滴定法:以质子传递反响为根底的滴定酸碱滴定法:以质子传递反响为根底的滴定分析法。分析法。配位滴定法:以配位反响为根底的滴定分析配位滴定法:以配位反响为根底的滴定分析法。目前常用法。目前常用EDTA做标准溶液,测定各种做标准溶液,测定各种金属离子,即金属离子,即E
32、DTA法。法。氧化复原滴定法:以氧化复原反响为根底的氧化复原滴定法:以氧化复原反响为根底的滴定分析法。根据使用标准溶液的不同,滴定分析法。根据使用标准溶液的不同,可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸盐法、铈量法等。溴酸盐法、铈量法等。沉淀滴定法:以沉淀反响为根底的滴定分析沉淀滴定法:以沉淀反响为根底的滴定分析法。最常用的是银量法,即用法。最常用的是银量法,即用AgNO3标准标准溶液测定卤化物含量的方法。溶液测定卤化物含量的方法。三、化学分析法三、化学分析法 第三局部第三局部 食品检验食品检验一、常规的食品卫生微生物的检验一、常规的食品卫生微生物的检验
33、1、食品中细菌总数、食品中细菌总数菌落总数是指在被检样品的单位质量菌落总数是指在被检样品的单位质量g、容积、容积ml或外表积内或外表积内cm2,所含能在规定的条,所含能在规定的条件下培养基及其件下培养基及其pH值、培养温度与时间、计数值、培养温度与时间、计数方法等培养所生成的细菌菌落总数。方法等培养所生成的细菌菌落总数。菌落总数的食品卫生学意义:菌落总数的食品卫生学意义:直接意义:可作为食品被细菌污染程度即清洁直接意义:可作为食品被细菌污染程度即清洁状态的标志;状态的标志;间接意义:可推断食品鲜度,耐保藏性和致病性。间接意义:可推断食品鲜度,耐保藏性和致病性。一、常规的食品卫生微生物的检验一、
34、常规的食品卫生微生物的检验2、食品中大肠菌群、食品中大肠菌群大肠菌群是指一群能发酵乳糖、产酸产气、需氧和大肠菌群是指一群能发酵乳糖、产酸产气、需氧和兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌。该菌注意来兼性厌氧的革兰氏阴性无芽孢杆菌。该菌注意来源于人畜粪便,故以此作为粪便污染指标来评价源于人畜粪便,故以此作为粪便污染指标来评价食品的卫生质量,具有广泛的卫生学意义。食品的卫生质量,具有广泛的卫生学意义。食品中大肠菌群数是以每食品中大肠菌群数是以每100mlg检样内大肠菌检样内大肠菌群的最可能数群的最可能数The most probable number,简称简称MPN表示。表示。卫生学意义卫生学意义检查大肠
35、菌群数,一方面能说明食品中有无粪便污检查大肠菌群数,一方面能说明食品中有无粪便污染,另一方面还可以根据数量的多少,判定食品染,另一方面还可以根据数量的多少,判定食品受污染的程度。受污染的程度。一、常规的食品卫生微生物的检验一、常规的食品卫生微生物的检验3、致病菌、致病菌是指能使人致病的细菌,一般指肠道致病菌和致病性是指能使人致病的细菌,一般指肠道致病菌和致病性球菌,主要包括沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球球菌,主要包括沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、致病性链球菌等四种。菌、致病性链球菌等四种。卫生学意义卫生学意义致病菌与疾病直接有关,因此一般规定在食品中不允致病菌与疾病直接有关,因此一般规
36、定在食品中不允许检出。许检出。菌落总数和大肠菌群属于卫生指示菌,主要用于评价菌落总数和大肠菌群属于卫生指示菌,主要用于评价食品的卫生质量和平安性,可允许在食品中存在,但食品的卫生质量和平安性,可允许在食品中存在,但不得超过规定的限量。不得超过规定的限量。二、重量分析法二、重量分析法1、水分测定、水分测定 恒重法,用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全恒重法,用比水沸点略高的温度使定量试样中的水分全部汽化蒸发,而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分,根部汽化蒸发,而不破坏粮食和油料试样本身的组织成分,根据所失水分的质量来计算水分含量。据所失水分的质量来计算水分含量。2、灰分测定、灰分测定 550
37、灼烧法标准法是根据灰化原理,即在空气自由灼烧法标准法是根据灰化原理,即在空气自由流动下,以高温灼烧试样,在灼烧过程中使有机物质氧化成流动下,以高温灼烧试样,在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出,其中矿物质元素生成的氧化物那么残留下来,此气体逸出,其中矿物质元素生成的氧化物那么残留下来,此残留物即为灰分。残留物即为灰分。3、脂肪的测定、脂肪的测定 将粉碎或经处理而分散的试样,放入圆筒滤纸内,将滤将粉碎或经处理而分散的试样,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加热回流,提取纸筒置于索氏提取管中,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶
38、试样中的脂类于接受烧瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。中残留物的质量,即可计算出试样中脂肪的含量。1、总糖测定、总糖测定 样品除去蛋白质后,参加稀样品除去蛋白质后,参加稀HCl,在加热条件,在加热条件下使蔗糖水解转化为复原糖,再以直接滴下使蔗糖水解转化为复原糖,再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。定法或高锰酸钾法测定。2、蛋白质测定、蛋白质测定 将含有蛋白质的样品与浓将含有蛋白质的样品与浓H2SO4共热,其中共热,其中的氮变成铵盐状态后再与浓碱作用,放出的氮变成铵盐状态后再与浓碱作用,放出的氨用酸吸收,滴定剩余的酸,即可算出的氨用酸吸收,滴定剩余的酸,即可
39、算出含氮量。具体测定步骤可用消化、蒸馏、含氮量。具体测定步骤可用消化、蒸馏、吸收与滴定。吸收与滴定。三、容量分析法三、容量分析法3、酸价、酸价AV的测定的测定酸价:是指中和酸价:是指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需克脂肪中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数。的氢氧化钾的毫克数。 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关,常用的质量与其中游离脂肪酸的含量有关,常用酸价作为衡量标
40、准之一。酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的在脂肪生产的条件下,酸价可作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,那么可作为酸败指标,在其保藏的条件下,那么可作为酸败的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新的指标。酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。鲜度和精炼程度越好。 三、容量分析法三、容量分析法4、过氧化值、过氧化值POV值值 GB/T5009.37 过氧化值:是过氧化值:是1千克样品中的活性氧含量,以过千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。氧化物的毫摩尔数表示。油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较
41、强,能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代力较强,能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。硫酸钠来滴定。 用于说明样品是否因已被氧化而变质。表示油用于说明样品是否因已被氧化而变质。表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。三、容量分析法三、容量分析法4、过氧化值的测定过氧化值的测定滴定法滴定法 过氧化值是衡量油脂酸败程度,一般来说过氧化氧化值越高其酸败程度越大值越高其酸败程度越大。 因为油脂氧化酸败产生的一些小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。 第四局部第四局部 食品检验的结果分析食品检验的结果分析一、被测组分含量
42、的表示方法一、被测组分含量的表示方法p 质量分数质量分数W、体积分数、体积分数p 这是分析结果最常用的表示方法之一。如:啤酒中的酒精这是分析结果最常用的表示方法之一。如:啤酒中的酒精的质量分数为的质量分数为w酒精酒精3.64%;白酒中酒精的体积分;白酒中酒精的体积分数数酒精酒精40.0%p 质量浓度质量浓度p 常用单位为常用单位为mg/L或或g/ml;以及;以及g/L或或ng/ml。如白酒中。如白酒中铅离子的浓度为,双乙酰的浓度为等。铅离子的浓度为,双乙酰的浓度为等。p 特殊的表示单位特殊的表示单位p 如在啤酒中用相似的标准物质的量表示色度和浊度;在糖如在啤酒中用相似的标准物质的量表示色度和浊
43、度;在糖化酶活力的测定中用特定条件下分解底物所生成的葡萄糖化酶活力的测定中用特定条件下分解底物所生成的葡萄糖的质量表示糖化酶活力等。的质量表示糖化酶活力等。二、分析结果的准确度和精确度二、分析结果的准确度和精确度一准确度和误差一准确度和误差1、误差、误差 误差是指测定值与实际值之间的差值。误差是指测定值与实际值之间的差值。误差根据其产生的原因可分为系统误差和误差根据其产生的原因可分为系统误差和偶然误差两种。偶然误差两种。系统误差:系统误差是指经常反复的,且向系统误差:系统误差是指经常反复的,且向同一方向开展的误差,这种误差的大小是同一方向开展的误差,这种误差的大小是可测的,所以又叫做可测定误差
44、。主要来可测的,所以又叫做可测定误差。主要来源于仪器误差、试剂误差、方法误差和操源于仪器误差、试剂误差、方法误差和操作者的主观误差。作者的主观误差。偶然误差:偶然误差是由于未知的因素引起偶然误差:偶然误差是由于未知的因素引起的误差,其大小和方向都不可测定,又叫的误差,其大小和方向都不可测定,又叫做不可测定误差。主要来源于分析过程中做不可测定误差。主要来源于分析过程中的一些偶然的、暂时不能控制的因素所引的一些偶然的、暂时不能控制的因素所引起的误差。起的误差。一准确度和误差一准确度和误差2、准确度、准确度准确度是指测定值与实际值相符合的程度,准确度是指测定值与实际值相符合的程度,常用误差来表示。误
45、差越小,说明测定值常用误差来表示。误差越小,说明测定值的准确度越高。准确度反映测定值的准确的准确度越高。准确度反映测定值的准确性与真实性。有两种表示方法:性与真实性。有两种表示方法:绝对误差绝对误差测定值与真实值之间的差值测定值与真实值之间的差值相对误差相对误差绝对误差在真实值中所占的百绝对误差在真实值中所占的百分率。分率。二、分析结果的准确度和精确度二、分析结果的准确度和精确度二精密度和偏差二精密度和偏差偏差是指单次分析结果与屡次分析结果的平偏差是指单次分析结果与屡次分析结果的平均值之差,可分为绝对偏差和相对偏差。均值之差,可分为绝对偏差和相对偏差。 绝对偏差绝对偏差单次测定值与测定平均值之
46、间单次测定值与测定平均值之间的差值的差值相对偏差相对偏差单次测定绝对偏差的绝对值在单次测定绝对偏差的绝对值在平均值中所占的百分率平均值中所占的百分率精密度是指对同一样品进行测定,测定值的精密度是指对同一样品进行测定,测定值的相互接近程度。常用偏差表示分析结果的相互接近程度。常用偏差表示分析结果的精密度。偏差越小,平行测定的测得值越精密度。偏差越小,平行测定的测得值越接近,精密度越好。接近,精密度越好。二、分析结果的准确度和精确度二、分析结果的准确度和精确度二、分析结果的准确度和精确度二、分析结果的准确度和精确度三灵敏度三灵敏度 灵敏度是指检验方法和仪器能测到的最低限灵敏度是指检验方法和仪器能测
47、到的最低限度,一般用最小检出量或最低浓度来表示。如灵度,一般用最小检出量或最低浓度来表示。如灵敏度为,说明方法或仪器能检测到的最低量为;敏度为,说明方法或仪器能检测到的最低量为;又如灵敏度为,说明方法或仪器在又如灵敏度为,说明方法或仪器在1L溶液中能检溶液中能检测到的某物质。测到的某物质。三、有效数字及运算规那三、有效数字及运算规那么么一有效数字一有效数字实际能测量到的数字实际能测量到的数字(只有一只有一位不准确位不准确 ,称为可疑数字,称为可疑数字) 1.实验过程中遇到的两类数字实验过程中遇到的两类数字 1非测量值非测量值 如测定次数;倍数;系数;分数;常数如测定次数;倍数;系数;分数;常数() 有效数字位数可看作无限多位。有效数字位数可看作无限多位。
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