《植物、土壤与环境》实验

1、1、土壤有机质的测定原理？（见实验报告） 土壤 + K2Cr2O7-H2SO4 ? CO2 ? BaCO3? K2Cr2O7在H2SO4存在下，土壤有机C氧化成CO2，释放出的CO2可以按照上述干烧法测定；也可把CO2导入过量Ba(OH)2溶液中使成BaCO3，然后用已知的标准酸（HCl）滴定剩余的Ba(OH)2，由净消耗的酸量求OM含量。（用过量的，一定量的K2Cr2O7-H2SO4溶液氧化土壤有机C，使Org-C氧化成剩余的K2Cr2O，用标准FeSO4回滴，根据净用氧化剂（K2Cr2O7）量来计算有机C量，反应式为： 氧化：3C+2CrO2-7 +16H 3CO2+4Cr23+8H2O

2、滴定CrO2-7+6Fe2-+14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O 终点指示剂有邻菲罗啉，二苯胺等。其中邻菲罗啉批示剂终点时显常用。 （C12H8N2）3Fe3+e （C12H8N2）3Fe 2+ 遇到强氧化剂，兰色 Fe2+ 提供 还原剂为砖红色 滴定过程的颜色变化，开始为过量，CrO2-7的橙色，为主灰绿Cr3+的兰绿砖红色。 FeSO4过量半滴即变成砖红色，表示终点已到。）2、土壤有机质的测定方法和测定步骤：（P32）方法：重铬酸钾容量法外加热法或重铬酸钾氧化还原滴定法3、土壤有机质测定的计算公式：土壤有机C% = (a-b) *cFe *0.003 *f *100 m 土壤OM%

3、= 土壤有机C% *1.7244、土壤有机质的测定中干烧法与湿烧法的优点和缺点： 优点： （1） 均为经典方法，具有较高精密度，可作为标准方法； （2） 使有机C分解完全； （3） 不受还原物质的影响。 缺点： （1）干烧法需要特殊的仪器设备和较高的操作技术； （2）操作费时，碳酸盐有干扰。5、重铬酸钾氧化还原滴定法优点和缺点：（注释重铬酸钾氧化还原滴定法根据加热方式不同，又分为外热源法和稀释热法。）优点：操作简便、快速，不要求特殊仪器及很熟练的操作技术，土壤中碳酸盐无干扰，适于大批量样品的分析。缺点：（1）对样品OM含量有一定要求，超过15%不易得到准确结果（可用稀释热法补救）；（2）Fe2

4、+、Cl-、MnO2等均对氧还反应有干扰；（3）与干烧法相比，反应不够彻底，氧化不完全，准确度差些。6、重铬酸钾外热源法（外加热法）的优点和缺点： 优点：氧化有机C比较完全（是干烧法的90%以上）；各土壤间的变异较小；测定结果精密度较好。缺点：加热温度高，不易控制恒温，所以易产生误差。7、土壤全N的测定原理？（16、凯氏定氮测定土壤全氮的方法原理？）含N有机物在催化剂作用下，与浓H2SO4高温共煮，使有机N转化成NH4-N（(NH4)2SO4），然后在碱性溶液中蒸馏出NH3，用H3BO3吸收，再用标准酸溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3，根据酸的用量来计算N含量。8、土壤全氮的测定方法和步骤？

5、（18、凯氏定氮测定土壤全氮的测定步骤？）（见实验报告）土壤全氮的测定方法：凯氏定氮法测定步骤：（ P47）样品的消煮 催化剂+浓H2SO4有机N (NH4)2SO4(+无机N) D消煮液中NH4+的定量(蒸馏) OH- H3BO3 H+(NH4)2SO4 NH3- NH4+ + H2BO3 H3BO3 D9、凯（开）氏反应的特点： 浓H2SO4是中强氧化剂，单靠它不能很快完成各类含N有机物的开氏反应，因此需要加入加速剂，以缩短消煮时间。 开氏反应的氧化还原电位范围较窄，既须把有机C氧化成CO2，又须防止把NH4+氧化成NO3-，因此使用氧化剂要特别注意。 高温消煮能促进有机质分解，但温度过高

6、则会引起NH4+盐热分解，所以温度不能超过410C。 有些有机N因抗性大则转化很慢，即使有加速剂，在消煮清亮后也必须再“后煮”一段时间。10、土壤全氮测定中加热温度和时间的控制范围？加热温度与时间：加热温度在360-410C，才能使土壤有机N化合物分解完全，也不引起N的损失。 （1）对温度的控制：自动控温器或消煮管中H2SO4蒸汽冷凝回流的高度（在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜）。用小火加热，待瓶内反应缓和时（1015min），加强火力使消煮的土液保持微沸，并防止蒸干。（2）加热时间：控制适当的加热时间可以保证土样中的有机N全部转化为NH4-N，又不致因时间过长而引起N素损失。据全N标准化研究指

7、出：(对半微量开氏法的要求)当消煮液和土粒全部变为灰白并略带绿色后，再消煮一小时，这1hr叫后煮，其作用是促使土壤中复杂的有机N化合物分解完全，全部转化为NH4-N。后煮时间的长短取决于土壤有机质的含量、加速剂的种类和用量。根据研究结果看，在360-410C消煮80-90min，即可得到稳定的测值。11、土壤全氮测定过程中NH4+的测定条件？H3BO3的用量：1% H3BO3 约等于0.16 mol/L 1ml 1% H3BO3吸收的NH3量为 0.46 mg N 1ml 2% H3BO3吸收的NH3量为 0.92 mg N 在半微量开氏法蒸馏中，一般是1 mg N，用5ml 2% H3BO3

8、吸收NH3足够了。H3BO3吸收NH3有以下几个优点：A、仅用一种标准酸溶液即可测出NH3含量，准确度高；B、H3BO3用量不必准确，只要足够即可，而标准酸的用量要求准确；C、H3BO3液中加入指示剂，可检查接受瓶是否干净、蒸馏瓶中的碱是否足够。NaOH的用量：以保证NH4+全部蒸出为原则，主要是根据加入浓H2SO4的量来计算的。空白测定： 一般不大于0.40ml。 *注意：蒸馏时馏出液的温度勿超过40C，以防NH3挥发，注意打开冷凝水。蒸出液以5075ml为宜。12、在测定NH4+的条件中如何判断加碱量（蒸馏法）是否合适？可以根据加碱后的几种现象来判断： 溶液变混浊，有蓝色絮状沉淀(Cu(O

9、H)2生成)；溶液变为棕褐色混浊，Cu(OH)2?CuO?；接收瓶中H3BO3液由紫红色?蓝色。以上说明加碱适量。*加碱后，蒸馏开始，蒸馏瓶内溶液为蓝色，不变混浊，也不变棕褐色（因为生成Cu(OH)42-不沉淀出来），此时要看接收瓶内溶液的变化，若变蓝，说明碱够，若不变蓝，则可能是加碱不足或其它原因。13、凯氏法测定全氮步骤：（同17、18） （见实验步骤） 催化剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 有机N NH4+ NH3- NH4+ + H2BO3-(+无机N) D D H+ H3BO3| 样品的消煮 | 消煮液中NH4+的定量(蒸馏) | 14、土壤浸提剂选择的原则（依据）是：（1）浸出

10、的土壤养分量应与作物吸收量（或植物对 养分的反应）有良好的相关性；（2）快速、简便；（3）适应性广，包括：A 一种浸提剂适用多种元素；B 各类土壤；C 各实验室都可用。（4）成本低。15、土壤碱解氮的测定方法和原理？ 碱水解性N（碱解N）： （1）NaOH-扩散法： 2.0g土 + 10.00ml 1mol/L NaOH，401C， 240.5hr16、碱解氮的操作步骤？（P57）17、机N（NH4+，NO3-，NO2-）土样的特殊性？土样的特殊性：新鲜样品 （1） 采样后要求冷冻或冷藏 （2） 快速干燥使NO3-变化极小，但对NH4+影响大18、常用的土壤有效磷的测定方法？方法：0.5 mo

11、l L-1 NaHCO3 浸提法（Olsen法）。适用于石灰性土壤、碱性、中性土壤和微酸性土壤。19、有效磷测定的方法原理？（土壤有效磷测定0.5 mol L-1 NaHCO3 浸提法的原理？）用0.5 mol L-1 NaHCO3浸提土壤有效磷，浸出液用钼锑抗吸光光度法测定磷的含量。20、土壤有效磷测定方法中NaHCO3的作用？（0.5 mol L-1 NaHCO3 浸提法中NaHCO3的作用？）(1) 降低Ca2+浓度（形成CaCO3沉淀），使微溶性磷酸盐被浸出（Ca-P）。(2) 浸提液pH调至8.5，使铁、铝发生水解，从而降低Fe3+、Al3+的浓度, 使Fe-P、Al-P被浸出。 A

12、l3+ + 2H2O Al(OH)2+ + 2H+ + OH- Al(OH)3 Fe3+ Fe(OH)3 (3)与交换吸附态磷进行置换作用（浸提液中有OH-、HCO3-、CO32- 等阴离子）, 从而使H2PO4-、HPO42- 等被浸提出来。(4)浸提过程中的溶解作用降低了溶液中Ca2+、Fe3+、Al3+的浓度，因此能够防止浸出的磷发生次生沉淀。21、土壤有效磷测定方法的浸提条件？（0.5 mol L-1 NaHCO3 浸提法的浸提条件？）(1) pH 8.5 2NaHCO3 Na2CO3 + CO2 + H2O(2) 浸提温度 每升高1C，磷的浸出量大约增加2.18%。 国标规定 25

13、1 C(3) 土液比 1:20 （5 g + 100 ml 或 2.5 g + 50 ml）(4) 振荡时间 30 1 min(5) 振荡频率 通常用180次/min（150-200次/min均可）22、土壤速效K的测定的方法和相应原理？（1）1mol/L NH4OAc（pH 7）法（2）原理：P10623、土壤速效K测定的优点？（土壤速效K测定1mol/L NH4OAc（pH 7）法的优点？）优点：（1）K+与NH4+半径接近，能有效提取交换性K NH4+ K+ Na+ Ca2+ 水化H+ r(nm) 0.145 0.133 0.093 0.099 0.450（2）用火焰光度法或原子吸收法定

14、量时，干扰离 子少。 24、土壤缓效K的测定方法？1、生物耗竭法 2、1mol/L HNO3煮沸法 3、2.0mol/L HNO3冷浸提法：土液比为1:20，振荡30min。4、四苯硼钠提取法 5、电超滤（EUF）法 可同时测定速效K与缓效K。25、土壤缓效K的测定原理？（土壤缓效K测定1mol/L HNO3煮沸法的测定原理？）土液比为1:10，放入磷酸浴或油浴煮沸10min，浸出的K来代表缓效K（减去交换性K后）的相对指标。 本法的要点：准确煮沸10min；土液比保持1:10，避免水分蒸发掉。26、土壤全磷全钾的测定方法？（34、全磷的测定方法、原理？37、全钾的测定方法、原理？） 土壤全磷

15、全钾的测定方法：氢氧化钠熔融法NaOH熔融法：熔剂由Na2CO3NaOH，铂坩埚Ag坩埚，720C熔融。 本法测定结果比Na2CO3法稍低，因为分解完全程度低，且由于NaOH易吸水而使测定结果不稳定。但本法较经济，Ag坩埚便宜。NaOH法：样品分解完全，可用Ag(Ni)坩埚，熔融温度低（750C），操作简便，试液可测全钾及全磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。27、钾的测定步骤？（71、土壤全磷的测定步骤？）（P102或实验报告）28、全P的测定-Na2CO3熔融法的优点和缺点？优点：熔融时分解完全，测定结果准确，同一待 测液可测定多种元素。缺点：操作繁琐、费时，且铂坩埚贵重，每次使

16、用时均有消耗，单测P时不用此法。 29、全P测定的方法有那些？1、碱熔法： （1）Na2CO3熔融法：（2）NaOH熔融法2、酸溶法30、全P测定酸溶法中H2SO4-HClO4优点：（1）HClO4的脱水作用很强，有助于胶状硅（SiO2H2O）的脱水。（2）并能与Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe对P比色的干扰。（3）H2SO4可提高消煮温度，防止消煮液蒸干，有利于分解作用进行。在N、P联合测定中要注意HClO4的用量。31、P测定试液中P的测定方法有那些？ 1、重量法： （1） 磷酸铵镁法：先使P生成NH4MgPO410H2O，再灼烧成Mg2P2O7（焦磷酸镁），称至恒重。此法曾作过标准方法

17、，但繁琐、费时，现很少采用。 （2）磷钼酸喹啉法：为黄色沉淀。精密度和准确度都高，多用于肥料中P的测定。2、滴定法：上述沉淀用过量标准碱溶解，再用标准酸滴定剩余的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标准酸、碱，现少用。总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用比色法。3、比色法：（1） 钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。（2） 钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。 优点：与重量法和滴定法相比，能准确

18、测定微量磷，灵敏度高，操作简便。对一般土壤中P的测定，此法都适用。 32、比色法测定原理： 在酸性条件下，试液中的P（正磷酸盐）与钼酸形成配合物-磷钼杂多酸（又叫磷钼酸杂聚配合物）。H3PO4 + 12 H2MoO4 = H3P(Mo3O10)4 + 12 H2OP多时呈黄色，少时无色在一定酸度下，加入还原剂后，杂多酸中的Mo被还原，产生特殊兰色-钼兰，其中一部分Mo6+被还原成Mo5+或Mo3+，或Mo3+、Mo5+都有。在钼兰的吸收光谱曲线中有两个吸收峰(660nm或880nm)。测定时可以根据分光光度计的性能选用。我国GB采用700nm波长。33、酸法-钼锑抗法的四大优点？(1)能加速显

19、色反应；(2)在常温下能迅速显色；(3)锑参与了“钼兰”配合物的组成(P:Sb:Mo=1:2:12)，使兰色加深，提高了反应的灵敏度；(4)钼锑抗试剂是由钼酸铵、H2SO4、酒石酸氧锑钾、抗坏血酸（使用当天加入）按比例配成的一种合试剂，使用时一次加入，从而简化了操作手续，有利于大批样品的分析及分析方法的自动化。所以是目前测P使用最广泛的方法。34、全钾测定（样品的分解）的方法有那些？1、CaCO3-NH4Cl法： 2、碱熔法：Na2CO3法： NaOH法：样品分解完全，可用Ag(Ni)坩埚，熔融温度低（750C），操作简便，试液可测全钾及全磷。本法也要作空白测定。此法适用于一般实验室。3、酸溶

20、法：HF-HClO4法：35、测定试液中钾测定的测定方法有那些？ 1、亚硝酸钴钠法（K2NaCo(NO2)6）：有重量法、滴定法、比浊法，这些方法皆因操作繁琐而现在很少采用。2、四苯硼钠法： 有重量法和滴定法。它优于亚硝酸钴钠法，是较好的化学分析方法，适于测定含钾量高的样品，如植物、肥料等。 3、钾电极法：是一种有前途的方法。国外应用较普遍，我国工业上用的多，农业上应用较少，处于发展阶段，因为土壤中杂质多，干扰因素多。 4、火焰光度法： 属简单的发射光谱法，适于测定低浓度范围的钾。此法测定速度快、简便、灵敏、准确，是现在普遍采用的测钾方法。36、火焰光度计的测定原理 ？试液由压缩空气泵喷成雾状

21、，与燃气（如汽油）混合燃烧，在火焰高温激发下，K+发射出特定波长的光，如K=766.4nm，Na=589.0nm，通过单色器、光电池把光能转换成电能，在由检流计量出电流的强度，此电流与溶液中K+浓度成正相关，以同样条件作工作曲线，即可求出K+含37、Fe、Mn、Cu、Zn的测定方法：（一）浸提方法： 1、中性盐（交换态）： 不常用 Fe、Mn - 1 mol L-1 NH4OAc（Fe：pH 4.8；Mn：pH 7.0） Zn - 1 mol L-1 KCl Cu - 交换态不易解吸（有机吸附） 2、稀HCl（0.1 mol L-1）： 1：5，90min（常用） Cu、Zn - 中性、酸性土

22、壤适用2、DTPA法：（常用）- DTPA-CaCl2-TEA法 二乙三胺五乙酸 三乙醇胺适用于Zn、Cu、Fe、Mn的浸提, 对Zn Fe Mn、Cu 0.05mol L-1DTPA-0.01mol L-1CaCl2-0.1mol L-1TEA(pH 7.3)浸提原理：（1）DTPA具有螯合作用，在高pH下仍存在螯合能力，是通用浸提剂。（2）TEA为pH缓冲剂，具有交换作用，维持pH7.3（用HCl调节）。（3）CaCl2用于中性或石灰性土壤，防止CaCO3溶解。DTPA为非平衡体系，非平衡法是指未达到平衡的浸提(未达最大值)，因此条件要标准化：土液比1：2；振荡2h；25C；土粒1mm（或

23、2mm）。评价标准（临界值）：（mg kg-1） Fe Mn Cu ZnDTPA法 2-5 1 0.2 0.5-1.00.1mol L-1HCl(酸性土) / / 1.9 1-1.5NH4OAc Fe Mn、Cu 0.05mol L-1DTPA-0.01mol L-1CaCl2-0.1mol L-1TEA(pH 7.3)浸提原理：（1）DTPA具有螯合作用，在高pH下仍存在螯合能力，是通用浸提剂。（2）TEA为pH缓冲剂，具有交换作用，维持pH7.3（用HCl调节）。（3）CaCl2用于中性或石灰性土壤，防止CaCO3溶解。DTPA为非平衡体系，非平衡法是指未达到平衡的浸提(未达最大值)，因此

24、条件要标准化：土液比1：2；振荡2h；25C；土粒1mm（或2mm）。39、Fe、Mn、Cu、Zn测定中DTPA法的浸提原理：（1）DTPA具有螯合作用，在高pH下仍存在螯合能力，是通用浸提剂。（2）TEA为pH缓冲剂，具有交换作用，维持pH7.3（用HCl调节）。（3）CaCl2用于中性或石灰性土壤，防止CaCO3溶解。DTPA为非平衡体系，非平衡法是指未达到平衡的浸提(未达最大值)，因此条件要标准化：土液比1：2；振荡2h；25C；土粒1mm（或2mm）。40、Fe、Mn、Cu、Zn测定中定量方法： 1、化学方法： Fe - 邻菲罗啉法 Mn - KMnO4比色法 Cu - DDTC比色法

25、（铜试剂：二乙基二硫代氨 基甲酸钠） Zn - 双硫腙比色法 2、原子吸收分光光度法：41、植物矿质元素测定的方法评述？ 1、开氏法1.1、H2SO4加速剂消煮法 0.5-1g样品，H2SO412ml，加速剂5g，此法只能测定植物全N，不能测定植物全P、全K。1.2、H2SO4H2O2消煮法 适用于植物全N、全P、全K联合测定。2、干灰化法：适用于植物P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、B 测定 500-550C高温处理，有机质氧化成CO2，氮变成氮的氧化物，NH3挥发，剩下的是灰分元素的氧化物或盐类，然后用盐酸（10%）溶解，制备的待测液除不能测氮外，其他的元素都能测定。 3、湿灰化

26、法3.1 H2SO4HNO3消煮法，可测定P、K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn3.2 HNO3H2SO4HClO4 HNO3HClO4 H2SO4沸点 338C HNO3沸点120.5C HClO4沸点110CHNO3、H2SO4、HClO4三种酸的沸点不同，可以根据消煮温度的不同要求，调节三酸的比例。混合酸消煮浓度不会太高，且一定要有H2SO4存在。测Ca时，H2SO4量不能太多，因易形成CaSO4；测K时，HClO4量不能太多，因易形成KClO4。（一般比例为H2SO4：HClO4=8：1或12）。42、全氮、全磷、全钾联合测定的方法和原理？ （1）方法 H2SO4-H2O2法（2）

27、方法原理：植物中N、P大多数以有机态存在，K以离子态存在。样品在浓H2SO4，经脱水、碳化、氧化等一系列作用，同时H2O2作为氧化剂，在热的浓H2SO4中，分解出新生态氧，H2O2 H2O + O，其具有强烈的氧化作用，能分解H2SO4所没有破坏的有机物和C，变成CO2、H2O，使有机N、有机P转化为NH4SO4、H3PO4，因此可在同一消煮液中分别测定N、P、K。43、全氮、全磷、全钾联合测定H2SO4-H2O2法具体步骤？（见实验报告）P2660.51g植物样品 + 5ml浓H2SO4 + 分两次加入4ml H2O2（每次2ml） 再加入2ml H2O2 再加入2ml H2O2 消煮至无色

28、 赶尽剩余的H2O2 定容根据样品的特性，一般H2O2用量在810ml 左右。注意：空白试验，以校正试剂误差。44、全氮、全磷、全钾联合测定H2SO4-H2O2法待测液中NH4-N的测定方法主要有那三种？NH4-N的测定方法很多，主要可用下三种方法测定：1、蒸馏法（半微量，1mgN） 把消煮液定容100ml，取510ml蒸馏，和土壤全N测定一样。2、扩散法（0.05-0.2mgN） 稀释50倍，定容100ml，取2ml，和土壤碱解N做法一样。3、靛酚蓝比色法（0.050.5ppmNH4-N） 稀释5万倍，如果手工n次稀释，误差大，不宜采用。用自动仪器分析，自动稀释就可以应用，连续流动分析仪（C

29、FA）测定植物、土壤全N都是用靛蓝比色法测定，准确度和精密度都很高。45、全氮、全磷、全钾联合测定H2SO4-H2O2法待测液中磷（钒钼黄比色法）的测定原理？钒钼黄比色法（1-20mg/L P）*（适于含P量比较高的植物样品）方法原理： 在一定酸度条件下，待测液中的正磷酸盐与偏钒酸铵和钼酸铵反应，生成黄色的三元杂多酸，溶液黄色的深浅与磷的含量成正比，可用比色法测定。三元杂多酸的大致组成是P2O5V2O522MoO3nH2O，其中P:V:Mo=1:1:11。 46、全氮、全磷、全钾联合测定H2SO4-H2O2法待测液中磷测定（钒钼黄比色法）的反应条件？ a.不同磷含量的波长选择 P(mg/L)

30、1-6 2-15 4-17 7-20 入(nm) 400 440 470 490 b.试剂的终浓度： 酸度：一般要求范围较宽，0.041.6mol/L，最好0.5-1.0mol/L。 偏钒酸铵：0.005mol/L 钼酸铵：0.01mol/Lc. 温度：影响小，室温即可。d. 显色时间：15min后黄色稳定，稳定24小时。e. 干扰离子：Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+1000mg/L，可通过控制吸液量来消除干扰。47、全氮、全磷、全钾联合测定H2SO4-H2O2法待测液中磷测定（钒钼黄比色法）的优点 a.操作简便、快速，常温下15min显色，且黄色稳定，长达24h。 b.显色酸度范围宽

31、，易于控制，对酸介质不严，可在H2SO4、HCl、HNO3下比色。 c.干扰离子少。 d.方法适用性广，可适用于植物、肥料中磷的测定。 e.准确度高，相对误差在1-3%。48、全氮、全磷、全钾联合测定H2SO4-H2O2法待测液中钾的测定方法？及简述待测液中钾的测定步骤？（见实验报告）P271方法：火焰光度法49、肥料中总氮含量测定的国家标准方法？及相应的原理？ 蒸馏后滴定法GB8572-88 不适合于含有机物（尿素、氰氨基化合物除外）大于7%的肥料。原理： 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。碱化后蒸馏出氨，并吸收在过量硫酸标

32、准溶液中，在甲基红或甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用NaOH标准溶液返滴定，从而计算出氮含量。50、肥料中总氮含量测定（蒸馏后滴定法）的原理？原理： 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵。碱化后蒸馏出氨，并吸收在过量硫酸标准溶液中，在甲基红或甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用NaOH标准溶液返滴定，从而计算出氮含量。51、肥料中总氮含量测定（蒸馏后滴定法）的操作步骤？a、称样：总氮含量 235mg，硝酸态氮 60mg的待测样0.5-2g(0.0002g)c、水解：（试样只含尿素和氰氨基化合形式的氮时，此步骤可代替消煮）将烧瓶

33、置于通风橱内（加1.5g氧化铝助沸），小心加入25ml硫酸，于烧瓶颈插上梨形空心玻璃塞，放烧瓶于加热装置上，加热至缓慢沸腾，然后调节加热装置至供热强度通过7-7.5min沸腾试验。继续加热烧瓶和内容物，直到冒白烟，至少保持15min，冷却至室温，小心地加入250ml水，冷却。e、蒸馏：用标准H2SO4溶液承接蒸馏液。烧瓶中加入120ml NaOH溶液，若试样直接蒸馏（无水解，无消化）只需20ml NaOH于滴液漏斗中，小心地将其注放到蒸馏烧瓶中，加热内容物沸腾，逐渐增加加热速度，使内容物达激烈沸腾，在蒸馏期间，烧瓶内容物应保持碱性。至少收集150ml馏出液后，将接受器取下，而冷凝管中的导管仍在

34、接受器边上的位置，用PH试纸检验，尔后蒸出馏出液，以保证氨全部蒸出，移去热源。用水冲洗冷凝管的外部，扩大球泡的内部于收集瓶中。f、滴定：用标准碱返滴过量的硫酸。52、复混肥中有效磷含量的测定的方法？及相应的原理？方法：磷钼酸喹啉重量法 原理：用水、柠檬酸铵溶液和EDTA溶液提取复混肥料中水溶性磷和枸溶性磷，提取液中正磷酸离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。 53、复混肥中有效磷含量的测定操作步骤？分析步骤 I、试样制备 采样与制取实验室样品 a.含有效五氧化二磷大于10%(m/m)的复混肥料，称取1g实验室样品，精确到0.001g。 b.含有效

35、五氧化二磷小于10%(m/m)的复混肥料，称取2g实验室样品,精确到0.001g。 II、有效磷的提取 a.含过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料：试样置于75ml的瓷蒸发皿中，加25ml水研磨将清液倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用25ml水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达200ml左右为止，最后用水稀释至刻度，混匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250ml量瓶中，加入100ml碱性柠檬酸铵溶液，盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于601C的振荡器保温1h，或用水浴保温，人

36、工振荡，开始时每隔5min振荡一次，振荡三次后，每隔15min振荡一次，然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释到刻度，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥烧杯中弃去最初部分滤液，即得溶液B，供测定枸溶性磷用。III、水解对经过干燥工序加工后制得的复混肥料,一部分正磷酸盐要脱水聚合,在提取液中,可能有偏磷酸、焦磷酸或聚磷酸盐存在。需对所取测定磷的提取液，在加入沉淀剂之前，在电炉上缓慢煮沸几分钟进行水解。IV、磷的测定e.含过磷酸钙或氨化过磷酸钙的复混肥料中有效磷的测定:用单标线吸管吸取等体积的溶液A和溶液B，一并放入500ml烧杯中,使在烧杯内的试液所含五氧化二磷总量为10-20mg。加入10m

37、L硝酸（1+1）溶液，用水稀释至100mL，预热近沸（如需水解，在电炉上煮沸几分钟），加入35ml喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯34次。用预先在1802C干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤12次，每次约用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125-150mL，将沉淀连同滤器置于1802C干燥箱内，待温度达到180C后，干燥45min，移入干燥器内。冷却至室温，称量。 54、肥料中钾含量的测定方法和原理？ （1）方法：四苯硼钾质量法 （2）原理: 在弱

38、碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止铵离子和其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合，将沉淀过滤、干燥及称重。55、肥料中钾含量测定的操作步骤？（1）待试液的制备： 称取2-5g试样（K2O约400mg），置于250ml烧瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干滤纸过滤，弃去最初50ml滤液。（2）分析步骤： 吸取上述滤液25ml，置入200ml烧杯中，加EDTA溶液20ml(含阳离子较多进可加40ml), 加23滴酚酞溶液, 滴加氢氧化钠溶液至红色出现时,再过量1ml, 加甲醛溶液(按1mg氮加约60mg甲醛计算,即37%甲醛溶液加0.15ml), 若红色消失, 用氢氧化钠溶液调至红色,在良好的通风柜内加热煮沸15min,然后冷却或用流水冷却,若红色消失, 再用氢氧化钠溶液调至红色。III、沉淀及过滤在不断搅拌下，于试样溶液（I或II）中逐滴加入四苯基合硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液0.5ml,并过