土壤与环境分析

1、土壤样品的采集与处理1、土壤样品采集的原则是什么？在采样过程中如何贯穿此原则？一定采样路线和“随机”多点混合的原则。（1）每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。（2）各点都是随机决定。（3）采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。（4）一个混合样品是由均匀一致的许多点组成，各点的差异不能太大不然就应根据土壤差异情况 分别采集几个混合土样。2、采集土壤混合样品的目的是什么？具体的采样方法如何？其缺点有哪些？土壤样品的代表性与采样误差的控制直接相关。由于土壤的不均一性，采样误差比较难克服， 一般在田间任意取若干点，组成混合样品，混合样品组成的点愈多。其代表性越好。混

2、合样品是由很多点样品混合组成。每个混合样品的采样点愈多，即每个样品所包含的个体数 愈多，则样品的代表性就愈大。（1）采样划分：根据土壤类型、地形、母质、管理情况，划分若干采样小区。（2）采样点数：由于土壤的不均一性，采集样品须按照一定采样路线和“随机'多点混合的原则。 每个采样单元的样点数，根据人为地决定510点或1020点视土壤差异和面积大小而定，但不宜少于 5 点。（3）采样深度：混合土样一般采集耕层土壤（0-15或0-20cm）;有时为了解各土种的肥力差异和自然肥力变化趋势可适当地采集底土（ 15-30 或 20-40cm） 混合样品。（4） 布点：各点都是随机决定，随机定点可以

3、避免主观误差，提高样品的代表性，一般按S形线 路布点每一点采取的土样厚度、深浅、宽狭应大体一致。各点都是随机决定。采样地点应避免田边、路边、沟边和特殊地形的部位以及堆过肥料的地方。 一个混合样品是由均匀一致的许多点组成，各点的差异不能太大不然就应根据土壤差异情况分别 采集几个混合土样。一个混合样品重 1 公斤左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土样放在一个木盆里或塑料 布上用手握碎摊平，用四分法对角取两份混合放在布袋或塑料袋，其余可弃去，附立标签。 标签用铅笔注明采样地点、土壤类型、采样深度、采样日期、采样人。标签一式两份，一份放在袋 内，一份扣在袋上。3、土壤样品处理的目的是什么？1

4、、剔除土壤以外的侵人体（如植物残茬、昆虫、石块等）和新生体（如铁锰结核和石灰结核等）， 以除去非土壤的组成部分;2、适当磨细，充分混匀使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性以减少称样误差;3、全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底;4、样品可以长期保存不致因微生物活动而霉变。4、土壤样品处理的方法有哪几步？风干 室内通风阴干。在土样半干时，须将大土块捏碎，以免完全干后结成硬块难以磨细。 粉碎过筛保存 一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年。样品瓶上标签须注明样号、采样地 点、土类名称、试验区、深度、采样日期、筛孔等项目。5、土壤样品过筛孔径的大小是由什么决定的？

5、测定土壤pH水溶性盐分、有效养分、阳离子交换 性能等项目的土壤颗粒大小与测定土壤有机质、全氮、矿质全量等有何不同？原因是什么？风干后的土样倒入钢玻璃底的木盘上。用本棍研细，使之全部通过2mm （10目）孔径的筛子。充分混匀后用四分法分成两份。如一份作为物理分析用，另一份作为化学分析用。作为化学分析用的土样需进一步研细，全部通过 1 （18目）或0.5mm孔径的筛子。全量分析的样品包含 Si、 Fe、Al、有机质、全氮等的测定需通过 100目（0.149mm）筛子。其中Si、Fe、Al项目土壤样品需要 用玛瑙研钵研细，瓷研钵会影响测定结果。适当磨细，充分混匀使分析时所称取的少量样品具有较高的代表

6、性以减少称样误差； 全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底;土壤水分测定1、测定土壤水分的目的是什么？ 一是为了解田间土壤的实际含水状况，以便及时进行灌溉、保墒等。二是风干土样水分的测 定，为各项分析结果计算的基础。土壤有机质测定1、什么是土壤有机质？测定土壤有机质的意义是什么？土壤有机质包括三类物质；分解很少，仍保持原来形态学特征的动植物残体。动植物残体的半分懈产物及微生物代谢产物。有机质的分解和合成的较稳定的高分子化合物腐殖酸类物物 质。土壤有机质含量的多少，是土均肥力高低的一个重要指标。土壤全氮测定1、土壤全氮的主要形态是什么？土壤中氮素绝大部分为有机的结合形态。无

7、机形态的氮一般占全氮的1-5。土壤中有机态氮可以分为半分解的有机质、微生物躯体和腐殖质，而主要是腐殖质。有机形态的氮大部分必须经过土壤 微生物的转化作用，变成无机形态的氮才能为植物吸收利用。有机态氮的矿化作用随季节而变化。 无机态氮主要是铵态氮和硝态氮，有时有少量亚硝态氮的存在，土壤中硝态氮和铵态氮的含量变化大。2、试评述土壤全氮测定方法的原理与优缺点。测定土壤全氮量的方法主要可分为干烧法和湿烧法。3、开氏法测定土壤全氮的方法原理是什么？主要的两个测定步骤分别是什么？ 样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物。经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的

8、氮用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全 氮含量（不包括全部硝态氮）。5、开氏法测定土壤全氮所用加速剂的成分按作用不同可分为哪三种？ 在开氏法中，通常都用加速剂来加速消煮过程。加速剂的成分按其效用的不同可分为增温剂，催化剂和氧化剂等三类。常用的增温剂主要是硫酸钾或硫酸钠。消煮时的温度要求控制在360-410C之间，低于360C,消化不容易完全，高于 410C容易引起氮的损失开氏法中应用的催化剂种类很多，以 CuSO和Se混合使用最普遍。 氧化剂的作用过于激烈，容易造成氮的损失，使测定结果很不稳定，所以不可靠。6、开氏法测定土壤全氮时，样品的消煮温度、时间分别是多少？其中后煮的作用是什么？36

9、0-410 消煮5h,后煮作用：当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现清澈的蓝 绿色即“清亮”，因此硫酸铜不仅起催化作用，也起指示作用。消煮液清亮后还有部分氮未被转化 为铵，有机杂环态氮还未完全转换为铵态氮，后煮使剩余氮转化。土壤有效氮测定1 、 什么是土壤有效养分？ 土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有机态氮。它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和，通常也称水解氮，能反映土壤近期内氮素 供应情况。2、土壤有效养分的测定方法可分为哪两个部分？有效养分测定的关键是什么？ 土壤有效氮的测定方法一般分两大类，即生物方法和化学方法。生物培养法测

10、定的是土壤中氮 的潜在供应能力，测出的结果与作物生长有较高的相关性；化学方法快速简便但由于对易矿化氮 的了解不够，提取剂的选择往往缺乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。土壤全磷测定1 、 土壤全磷的主要存在形态是什么？土壤中无机磷以吸附态和钙、铁、铝等的磷酸盐为主，土壤中无机磷存在的形态受pH的影响很大。石灰性土壤中以磷酸钙盐为主，酸性土壤中则以磷酸铝和磷酸铁占优势。中性土壤中磷酸钙、 磷酸铝和磷酸铁的比例大致为 1： 1： 1。酸性土壤特别是酸性红壤中，由于大量游离氧化铁存在，很大一部分磷酸铁被氧化铁簿膜包裹成为闭蓄态磷，磷的有效性大大降低。另外，石灰性土壤中游离 碳酸钙的含量对

11、磷的有效性影响也很大。4、钼蓝比色法测磷的主要干扰物质有哪些？如何消除其影响？H3PO4 H3AsO4和H4SQ4与钼酸结合生成杂多酸，在磷的测定中，硅的干扰可以控制酸度抑 制之。磷钼杂多酸在较高酸度下形成( 0.4-0.8M, H+) 。而硅钼酸则在较低酸度下生成( 0.1-0.24M, H+) ；砷的干扰则比较难克服，在未加钼试剂之前将砷还原成亚砷酸而克服之。土壤中砷的含量很 低，而且砷钼酸还原速度较惧，灵敏度较磷低，在一般情况下，不致影响磷所测定结果。在磷的比色测定中三价铁也是一种干扰离子，它将影响溶液的氧化还原势抑制蓝色的生成。在用SnCI2作还原剂时，溶液中的 Fe3+不能超过20m

12、g/kg。因此，过去全磷分析中，样品分解强调用 Na2CO3熔融或HCI04消化，因为Na2CO3熔融或HCI04消化，进入溶液的 Fe3+较少。但是用抗坏血 酸作还原剂则Fe3+含量即使超过400mg/kg仍不致产生于扰影响。因为抗坏血酸能与Fe3+络合，保持溶液的氧化还原势。因此磷的钼蓝比色法中抗坏血酸作为还原剂已广泛被采用。6、钼锑抗比色法的优点有哪些？抗坏血酸是近年被广泛应用的一种还原剂，它的主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响 较小，适用范围较广。但显色慢需要加温、如果溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏 血酸的还原反应，在室温下也能显色。土壤全钾测定1、 土壤中钾的存在

13、形态有什么？ 土壤中钾主要成矿物的结合形态。速效性钾包括水溶性钾和交换性钾，只占全钾的 1%左右。交换性钾含量从v 100mg/kg到几百 mg/kg，而水溶性钾只有几个 mg/kg。通常交换性钾包括水溶性钾在内，这都分钾能很快地被植物吸 收利用，故称为速效钾。缓效钾或称非交换性钾(层间 K)主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。我国土壤 缓效钾的含量一般在 40-14000 mg/kg ，占全钾的 1-10 % 。缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平 衡，是土壤速效钾的主要储备仓库。土壤有效微量元素测定1、土壤中的微量元素包括什么？为什么要测定有效微量元素的含量？ 微量元素是指土壤

14、中含量很低的化学元素，除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外，含量范围一 般为十万分之几到百万分之几，有的甚至少于百万分之一。作物必需的微量元素有硼、锰、铜、 锌、铁，钼等。微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素，严重时甚至颗粒无收。微量元素过多 时，已造成环境危害。2、微量元素测定的特点是什么？测试上的特殊要求有哪些？ 对于不同提取剂或提取方法的测定结果，特别是有效态含量相差很大。因此，土壤微量元素的有效 态含量一定要注明提取测定方法或者提取剂。微量元素分析尤其要防止可能产生的样本污染。 烘箱、消化橱及其它一些常用简单设备，甚至实验室应尽可能专用。特别值得注意的是微量元素分 析应该与肥料分析分

15、开。 避免用普通玻璃器皿 进行高温加热的样品预处理或试剂制备。试验用的试 剂一般应达到 分析纯 ，并用 去离子水或重蒸馏水 配制试剂和稀释样品。土壤阳离子交换性能的测定1 、 什么是土壤阳离子交换性能？测定土壤阳离子交换性能的意义如何？ 土壤吸附阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示，称为阳离于交换量。土壤交换性能是土壤胶 体的属性。土壤胶体有无机胶体和有机胶体，两者控制着土壤的交换性能。有机胶体主要是腐殖质 胶体，无机胶体主要是各类粘土矿物。水体污染监测1、水体污染的类型有哪些？（1 ）化学型污染：指排入水体的碱、酸、无机和有机污染物造成的水体污染。（2）物理型污染：指引起水体的色度、浊度、悬浮

16、性固体、水温和放射性等监测指标明显变化 的物理因素造成的污染。（3）生物型污染：未经处理生活污水、医院污水等排入水体，引入某些病原菌而造成的污染。2、水体污染源的类型有哪几种？水污染源指工业废水源、生活污水源3、水质监测的一般过程是什么？现场调查监测方案制定 监测点优化布设 样品采集水质分析数据处理综合评价4、试述水样采集时应注意的问题。江、河水系的水面宽度是不尽相同的。当布设了监测断面后，还应根据各水面的宽度来合理 布设监测断面上的采样垂线，依此可进一步确定采样点位置和数量。依据不同的水体功能、水文要 素和污染源、污染物排放等实际情况，要求采集的水样能够反映水质在时间和空间上的变化规律， 力

17、求以最少的采样频次，取得最有时间代表性的样品。根据监测内容和监测项目的具体要求，选择 适合的采样器和盛水器，要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。其次，确定 采样总量（分析用量和备份用量）。5、水样应如何保存？水样允许保存的时间与水样的性质、分析指标、溶液的酸度、保存容器和存放温度等多种因素 有关。不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放时间为： 清洁水样（72小时）轻污染水样（48小时） 重污染水样（12小时）（1）选择合适的保存容器不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器

18、。一般常规监测中，常使 用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器。（2）冷藏或冷冻能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。如将水样保存在-18-22C的冷冻条件下，会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。（3）加入保存药剂在水样中加入合适的保存试剂，能够抑制微生物活动，减缓氧化还原反应发生。加入的方法可以是在采样后立即加入；也可在水样分样时，根据需要分瓶分别加入。（4）过滤和离心分离水样浑浊也会影响分析结果。用适当孔径的滤器可以有效地除去藻类和细菌，滤后的样品稳定性提高。一般而言，可用澄清、离心、过滤等措施分离水样中的悬浮物。孔径为0.45m的滤膜

19、作为分离可滤态与不可滤态的介质；孔径为0.2m的滤膜作为除去细菌处理的介质。采用澄清后取上清液或用滤膜、中速定量滤纸、砂芯漏斗或离心等方式处理水样时，其 阻留悬浮性颗粒物的能力大体为：滤膜> 离心 > 滤纸 > 砂芯漏斗。6、水质监测的物理指标有哪些？常用的测定方法是什么？温度：温度为必须在现场测定的项目之一，采用温度计法测量。浅水水温：汞温度计半导体热敏电阻温度计；较深水温：深水温度计。臭与味：文字描述法阈值法色度：铂钻标准比色法稀释倍数法浊度：目视比浊法分光光度法浊度仪法 透明度：铅字法塞氏盘法 固体物（溶解固体物、悬浮物）：重量法 矿化度：重量法、电导法、离子交换法、比

20、重计法。 硬度：EDTA滴定法；用原子吸收光谱法分别测定水中的Ca和Mg的含量，然后用公式计算总硬度。电导率：电导率仪7、 如何测定水质的pH和氧化还原电位（Eh） ? pH值的测定 （1）比色法 （2）玻璃电极法酸碱指示剂滴定法：用甲基橙或酚酞为指示剂，用NaOH或Na2CO标准溶液滴定至终点，根据所消耗碱标准液的用量计算水样的酸度电位滴定法：用玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用NaOH或 Na2CO3标准溶液作滴定剂，在pH计上指示反应的终点，据所消耗碱标准溶液的量计算水样的酸度8、水样的有机污染指标包括哪些？化学需氧量（COD）化学需氧量是指在一定条件下，水中易被强氧化剂氧化的还

21、原性物质所消耗氧化剂 的量，结果以氧的 mg/L 表示。溶解氧（DO）溶解在水中的分子态氧称为溶解氧（ DO o生化需氧量 （BOD） 生化需氧量是指在一定条件下，好氧微生物分解水中的可氧化物质，特别是有机 物的生物化学过程中所消耗溶解氧的量总有机碳（TOC）总有机碳（TOC是以碳的含量表示水中有机物质的总量，结果以碳（C）的mg/L表示o总需氧量（TOD）总需氧量（TOD是指水中的还原性物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化 物所需要的氧量，结果以 Q的mg/L计。9、测定水样溶解氧的方法原理是什么？溶解氧的测定主要有碘量法（又称温克勒法GB7489-87）、叠氮化钠修正碘量法和膜电极法

22、（GB11913-89）。碘量法是基于溶解氧的氧化性质采用容量滴定进行定量测定的；膜电极法是基于分 子态氧通过膜的扩散速率所产生的电流来进行定量，适合于现场测定。10、什么是化学需氧量（COD ?常用的测定方法有哪些？试述其原理。 化学需氧量是指在一定条件下，水中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量，结果以氧的mg/L表示。化学需氧量所测得的水中还原性物质主要是有机物。化学需氧量是一个条件性指 标。又分为CODC和 CODMLn标准法和快速法测定 CODC的原理标准法和快速法基本原理相同。即：在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾在催化剂作用下氧化 水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵

23、为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，溶液的颜色由 黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。氯离子：加入适量HgSO4予以消除。亚硝酸盐：预先在重铬酸钾溶液中加入氨基磺酸便可消除其干扰。测定CODM的原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。 剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算 求出高锰酸盐指数值。11、什么是生化需氧量（BOD?常用的测定方法有哪些？试述其原理。 生化需氧量是指在一定条件下，好氧微生物分解水中的可氧化物质，特别是有机物的生物化学过程中所消耗溶解氧的量，用 BOD表

24、示。国内外普遍规定在 20C温度条件下培养5天所消耗的溶解 氧作为生化需氧量的数值，称为五日生化需氧量，用 BOD表示。直接测定法； 稀释与接种法；压力 传感器法 ；减压式库仑法 ；微生物电极法 ；相关估算法稀释与接种法 稀释的目的是降低废水中有机物的浓度，保证在五天培养过程中有充足的溶解 氧。接种是为水样提供足够的微生物。根据培养前后溶解氧的变化，并考虑到水样的稀释比，即可 求得水样的五日生化需氧量。根据废水的BOD5/COD匕值，可以评价废水的可生化性以及是否可以采用生化法处理等。一般， 若该比值大于 0.3，认为此种废水适宜采用生化处理方法；若该比值小于 0.3，说明废水中不可生物 降解

25、的有机物较多，需寻求其他处理途径。12、什么是总需氧量（TOD?如何测定？总需氧量（TOD是指水中的还原性物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物所需要的 氧量，结果以O2的mg/L计。TOD是用燃烧法测定的，将少量水样与含一定量氧气的惰性气体（氮 气 ） 一起送入装有铂催化剂的高温燃烧管中（900C），水样中的还原性物质在900C温度下被瞬间燃烧氧化，测定惰性气体中氧气的浓度，根据氧的减少量求得水样的TODfio13、如何测定总有机碳（ TOC ?总有机碳（TOC是以碳的含量表示水中有机物质的总量，结果以碳（C）的mg/L表示。燃烧氧化-非分散红外吸收法测定 TOC又分为差减法和直接法两

26、种。由于个别含碳有机物在高温下也不易 被燃烧氧化，因此所测得的 TOC值常稍低于理论值14、试述水样中含氮污染物的测定方法。氨氮的测定方 法有纳氏试剂比色法 (GB 7479-87)、水杨酸分光光度法( GB 7478-87)、蒸馏 - 滴定法(GB 7481-87)和电极法等，测试结果均以 N的mg/L计。由于水样的颜色、浑浊能影响测试 结果，一般要求在测定之前采用一定的预处理手段(絮凝沉淀、蒸馏等)。纳氏试剂比色法 将纳氏试剂(碘化汞和碘化钾的强碱溶液)加入水样中，与氨反应生成黄棕色胶态化合物，在波长 410-425nm处进行比色测定。该法的测定下限为0.025mg/L ,测定上限为2mg

27、/L，适用于各种水样中氨氮的测定。亚硝酸盐的测定 方法主要有N(1-萘基)乙二胺比色法 (GB 13580.7-92 )、a萘胺比色法( GB 13589.5-92 )和分光光度法( GB 7493-87 )、离子色谱法等。硝酸盐氮的测定方法主要有酚二磺酸光度法(GB 74 8 0-87 )、镉柱还原法、紫外分光光度法、 离子色谱法和电极流动法等。凯氏氮 是指以凯氏( Kjeldahl )法测得的含氮量，包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测 定的有机氮化合物。在测定凯氏氮和氨氮之后，其差值即为有机氮。生活污水和食品、生物制品和 制革等工业废水中常含较多的有机氮化合物，并以蛋白质及其分解产物(

28、多肽和氨基酸)为主。总氮测试方法有过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB1 1 8 9 4 - 8 9 )和加和法(凯氏氮、硝态氮)两种。大气污染监测1、 什么是大气污染监测？其主要内容包括哪些？ 大气污染源包括固定源(工业污染源和固体、气体及液体燃料)、流动源(液体、气体燃 料)、无组织排放源(工艺过程、扬尘、自然尘等)和天然源(NOX、 SO2、 CO、 VOCS、 TSP、 PM10、PM2.5)。3、大气样品采集的方法有几种？ 颗粒物往往通过滤膜、滤筒过滤捕集。 污染源有害物质的测定，通常是用采样管从污染源的烟道中抽取一定体积的烟气，通过捕集装置将有害物质捕集下来，然后根据捕集的有害物质的量和抽取的烟气量，计算得出烟气中有害物质 的浓度。根据有害物质的浓度和烟气的流量计算其排放量。采