蛋壳中钙镁含量的测定

1、蛋壳中钙镁含量的测定（高锰酸钾法）实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-的含量，换算出CaO的含量，反应如下：Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO42- + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O 某些金属离子（如 Ba2+、 Sr2+ 、

2、Mg2+ 、 Pb2+ 、 Cd2+等) 与C2O42-能形成沉淀，对测定Ca2+有干扰。试剂与仪器仪器：电子天平、烧杯、漏斗 、加热器、锥形瓶 、酸式滴定管、铁架台、 洗瓶、玻璃棒、电炉子。试剂：0.01mol/L KMnO4 ，2.5%(NH4)2C2O4，10%氨水、浓盐酸、1mol/L H2SO4溶液、1+1 HCl溶液、0.2%甲基橙、0.1mol/L AgNO3。实验步骤1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液500ml左右备用。 称取KMnO4固体约1.6克溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液保存在棕色试剂瓶中

3、，将溶液在试问条件下静2到3d后过滤备用。问题：为什么要煮沸KMnO4溶液，然后再静置2到3d过滤？ 答：蒸馏水中含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2.nH2O,它能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置2到3d，使之充分作用，然后将沉淀过滤除去。、实验步骤实验步骤3、试样的溶解与试液的制备准确的称取约0.3g（精确到0.1mg）的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加热至完全溶解，冷却，转移至250mL的容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有气泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度线

4、，摇匀。实验步骤表格1、KMnO4的标定 项目试剂123Na2C2O4的质量/gKMnO4滴定前读数/mlKMnO4滴定后读数/mlKMnO4耗用量/mlKMnO4的浓度/mol/LKMnO4的均浓度/mol/L实验步骤2、Cao含量的测定项目项目试剂试剂123样液的体积/ml滴定前KMnO4的读数/ml滴定后KMnO4的读数/mlKMnO4的耗用量/mlCao质量分数Cao均质量分数思考与讨论 用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？因为蛋壳中的主要成分为CaCO3其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量

5、的 Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶 液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在7080时滴加氨水至 甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。思考与讨论为什么沉淀要洗至 无Cl 为止？若溶液中有Cl的存在，由于酸性KMnO4 具有强氧化性，会将Cl氧化生成Cl2，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。 思考与讨论如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一起投入烧杯，用硫酸处理后再用KMnO4滴定，会对结果有什么影响？原因：滤纸中有还原性物质纤维素，会消耗KMnO4，会导致结果偏高。思考

6、与讨论试比较三种方法测定蛋壳中CaO含量的优缺点。1.酸碱滴定法 （1）该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。 （2） 酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要要适当，很难把握。否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCL的挥发，从而造成实验的误差。思考与讨论2.络合滴定法 （1）络合滴定中，必须控制好酸度。在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合滴定所用指示剂的颜色的变化点也随pH而变化。因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。 （2）再用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。思考与讨论 （3）三种方法中络合滴定法的相对平均偏差最小，与其他两种方法的结果也比较接近，其结果最为可信。3.高猛酸碱法 （1） 沉淀要洗无CL-为止，沉淀的洗涤要少量多次，既要洗去CL-，又要保证沉淀不会溶解而损失过多。 （2） 高锰酸钾本身有颜色，不用指示剂即可判断滴定终点，这是实验的一大优点，但用思考与讨论氧化还原法来进行滴定存在着一些缺陷，最主要的一条就是草酸受热易分解，导致实验难以控制。 （3）用此法滴定时，较复杂，耗时较长，所以做