NY8211988果汁测定方法柠檬酸的测定

1、NY 82.14 1998中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法柠檬酸的测定NY 82.14 1988本标准等同采用国际果汁联盟IFJU 分析法。No.22（1973）柠檬酸的测定。1 原理将各种有机酸以它们的钡盐形式分离以后，利用柠檬酸与重氮化的磺胺酸（即对氨基苯磺酸）的特效反应，于420nm 波长处比色测定。2 试剂21柠檬酸（ HG 3 1108 1981）：分析纯。分子式： C6H 8O7·H 2O。22浓氨水（ GB 631 1977）：密度 204=0.910，分析纯。23乙醇（ GB 679 1980）：分析纯， 95% 溶液。24冰乙酸（ GB 676 1978）

2、：分析纯。25 氢化钡（GB 16171979）：分析纯， 20%溶液。将 20g 纯的 BaC12·2H 2O 用水溶解，定容至 100mL 。26洗涤液：将 140mL 蒸馏水与 30mL （ 2.3） 96%乙醇混合。27硫酸钠（京 Q/HG 10 22711982）：分析纯， 7.1% 溶液。将 71g 无水硫酸钠用水溶解，稀释至1L 。28活性炭。29 乙酸钠（ GB 694 1981）：分析纯， 27% 溶液。将 270g 无水乙酸钠用水溶解，稀释至 1 升。210 亚硝酸钠（ GB 633 1977）：分析纯， 2% 溶液。将 2g 亚硝酸钠用水溶解，稀释至 100mL

3、 ，贮于棕色玻璃瓶中。211 磺胺酸：分析纯，将 1.5g 磺胺酸溶解于 50mL 冰乙酸中，再用水稀释至 250mL 。剧烈摇荡。放置过夜。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。212 四乙酸铅（ HG 3 9741976，分析纯）饱和溶液：在具塞玻璃瓶中，加入 50g 四乙酸铅（在加入时用冰乙酸润湿）和约 250mL 冰乙酸。摇荡。静置到未溶解的四乙酸沉降下来，得到透明的上清液。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。上清液用完后，可加入冰乙酸再配制饱和溶液。213 四乙酸铅（ HG 3 9741976）：分析纯， 1% 溶液。吸取 5.0mL 四乙酸铅饱和溶液于 250mL 锥形瓶中，迅速加入 50m

4、L10% 碘化钾溶液。在淀粉指示剂存在下，立刻用 0.1M 硫代硫酸钠溶液滴定。用量为 mL 。2.25× 1000取体积相当于mL 四乙酸铅饱和溶液，用冰乙酸溶液（2.4）稀释至1L 。贮于棕色玻璃瓶中，长期稳定不变。注：试剂一定要很纯，在无柠檬酸存在时，用下述方法测定空白时，不应生成沉淀或产生颜色。214重氮盐溶液：在 1mL 亚硝酸钠溶液中 (2.10)加入 5mL 磺胺酸溶液（2.11），中华人民共和国农牧渔业部1988 01 27 发布19880801 实施NY 82.14 1998搅匀。3 仪器31分光光度计32常用电动离心机。33离心管（硼硅酸耐热硬质玻璃） ：4050

5、mL 。34容量瓶： 50mL 、100mL 。35移液管： 1mL 、5mL 、10mL 。4 测定程序41标准曲线的绘制将 250mg水合柠檬酸 （2.1）溶解于 7.1% 硫酸钠溶液中，瓶稀释至 100mL 。将上述溶液，用 7.1% 硫酸钠溶液进一步稀释，其方法：5mL稀释至 200mL5mL稀释至 100mL5mL稀释至 50mL10mL稀释至 50mL20mL稀释至 50mL这些稀释液相当于每升果汁含水量0.0625g、 0.125g、 0.250g、0.500g、1.0g水合柠檬酸（按 4.2 所述方法处理过的） 。每份稀释液各取两份 2.0mL 于两个50mL锥形瓶中，标上记号

6、 a 和 b，再按 4.3 所述方法测定。曲线的零点是用硫酸钠溶液置于锥形瓶 a 和 b 中（空白溶液，用冰乙酸；试液 b，用 1%四乙酸铅溶液）。然后按 4.3 所述同样操作程序而得到的。连接所测定的各点，可得一条稍弯曲的曲线，曲线几乎通过坐标原点。42测定液的制备421 吸移入 5mL 试液、 1mL 氨溶液、 1mL 氯化钡溶液于离心管中，用玻棒搅匀。两分钟后，加入 15mL 乙醇、搅匀。准确放置 5min ，离心 34min 。小心地轻轻倒出上清液，再按如下方法洗涤沉淀。用移液管吸取 2mL 洗涤液，边冲洗离心管上部，边转动。用顶端包有橡皮的玻棒搅拌，使沉淀与洗涤液混匀。用从 2mL

7、移液管里有力地喷出的洗涤液洗涤两次，以冲掉粘附于橡皮头上的沉淀。再次离心，轻轻倒出上清液，再如上述方法洗涤沉淀。422 用大约 10mL7.1% 硫酸钠溶液，覆盖经洗涤的，为乙醇溶液润湿的沉淀。将离心管置于沸水浴中 10min ，搅拌。将含有硫酸钡沉淀的溶液，趁热转移至 50mL 容量瓶中，用硫酸钠溶液洗涤离心管。冷却。用硫酸钠溶液定容。转移至盛有 0.2g 活性碳的 100mL 锥形瓶中。放置 5min ，经细密滤纸过滤。该溶液含有稀释度为1: 10 的柠檬酸。43比色定量测定在标记 a 和 b 的两个 50mL 锥形瓶中，各吸移入 10mL 乙酸钠溶液。在 a、 b 锥形瓶中各吸入 20m

8、L 测定液（ 4.2）。往 a 瓶中加入 2mL 重氮盐溶液和 5mL 冰乙酸。往 b 瓶中加入 2mL 重氮盐溶液和 5mL1% 四乙酸铅溶液。立即将计时器准确定位在 13min 处。约 5min 后，把 a 和 b 瓶中的内溶物用折叠滤纸快速过滤。在即将到达 13min 前，将滤液转移至 3cm 比色皿中， a 滤液作空白液，准确地在 13min 时，于 420nm 波长处测读吸光值。中华人民共和国农牧渔业部1988 01 27 发布19880801 实施NY 82.14 1998注：若吸光值太高，可将 4.1 得到的测定液用 7.1% 硫酸钠适当稀释后，重复测定。结果计算时要考虑稀释度。5 结果的表示和计算柠檬酸含量（以 C6H 8O7·H 2O 计）可以直接由标准曲线得到。一水合柠檬酸用 g/L 表示