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文档简介
1、 污染控制手册 005.3 IEST-RP-CC005.3用于洁净室或其它受控环境的手套和指套1. 范围和局限性1.1范围这个推荐的做法描述了程序测试评估手套和指套用于无尘室和其他控制环境。测试确定提供清洁、物理和化学的完整性,和其他相关属性。指南还提供协助用户的正确选择手套或指套。1.2局限性这是不切实际的设计和制造手套或指套,以满足每一个应用程序的所有的需求。因此,用户应该根据具体情况的选择手套和指套需求的过程,分析评价后产生的数据测试和产品制造商提供的数据。手套的应用的目的是要确定哪些测试是适当的和相关的。2引用2.1适用的文件美国国家标准学会/美国医疗器械促进协会/ iso 11737
2、 - 1:1995:灭菌微生物医疗设备方法第一部分:产品的微生物估计。美国国家标准学会/国际安全设备协会105 - 2000年:美国国家标准的手保护选集6,“测试抗化学降解的方法。“安全设备协会(国际安全设备协会)。美国试验材料学会DI30 - 94(2000)el:标准测试方法检测铜的腐蚀铜带从石油产品损害测试美国试验材料学会D297 - 93(1998):橡胶制品化学分析的标准试验方法美国试验材料学会D412 - 98 a:标准测试方法用于硫化橡胶和热塑性弹性体拉力美国试验材料学会D413 - 98:标准测试方法用于橡胶基底粘附性性能美国试验材料学会D 471 - 98 el;液体橡胶的属
3、性效果的标准测试方法美国试验材料学会D 573 - 99:橡胶恶化的标准测试方法在烤箱进行美国试验材料学会D 1349 - 99:橡胶的标准测试方法标准温度进行测试美国试验材料学会D 2420 - 91:硫化氢在液化石油的标准测试方法美国试验材料学会D 2420 - 91:标准测试方法对硫化氢气体液化石油(醋酸铅方法)美国试验材料学会D 3389 - 94:涂层织物耐磨性的标准测试方法(旋转平台,双头研磨器)美国试验材料学会D 3577-01ae2:橡胶外科手套的标准规范美国试验材料学会D 3578-01ae2:橡胶检查手套的标准规范美国试验材料学会D 3772-01:标准规范橡胶指套美国试验
4、材料学会D 4966 - 98: 该测试方法标准用于耐磨性的纺织面料(马丁代尔磨耗试验机方法)美国试验材料学会D 5151 - 99:标准测试方法检测孔在医学手套美国试验材料学会D 5250-00:保利(氯乙烯)手套的标准规范医疗应用程序。美国试验材料学会D 6319-00:标准规范腈为医疗应用程序检查手套。美国试验材料学会E595 - 93: 测试方法标准用于总质量损失和收集挥发性可压缩的材料在真空环境中脱气美国试验材料学会 F311 - 97:标准实践加工航空航天液体样品使用膜填料颗粒污染分析美国试验材料学会 F 312 - 97:标准测试方法显微镜的大小和颗粒计数从航天液体膜过滤器美国试
5、验材料学会 F 739 - 99 a:电阻测试方法标准防护服材料渗透的液体或气体的条件下连续接触美国试验材料学会 F 1060-0l:热防护材料的性能测试方法标准热表面接触的防护服美国试验材料学会 F 1790 - 97:标准测试方法测量电阻的材料用于服装加州规定的代码。第3407节,标题8。手写保护。分章7。一般工业安全订单。组2。安全上通用的贸易方式和个人保护。10.1条。个人防护衣物和设备为消防队员消防防护服和设备。加州职业安全与健康管理局(OSHA CA)ESD stm11.12 - 2000:ESD保护协会标准测试方法静电放电敏感物品体积电阻测量的静态耗散平面材料。静电放电协会(ES
6、DA)指导验证的鲎变形细胞溶解产物测试作为人类和动物的最终产品内毒素试验注射用药品监督管理局(FDA)美国环境科学与技术学会-RP-CC022.1:静电电荷在无尘室和其他控制环境。IEST-STD-CC1246D:产品清洁水平和污染控制程序。ISO 14644.1:洁净室及相关受控环境第1部分:分类的空气清洁。联邦测试方法标准191:191标准纺织测试方法标准:联邦纺织标准测试方法”方法5903.2:纺织测试方法。(可从GSA中获得)MIL-STD-168B: 目视检查指南用于除了手术手套。2.2来源 美国医疗器械促进协会促进协会医疗仪器北土地路1110号,220套房阿灵顿,弗吉尼亚
7、州220 4795电话:703-525-4890传真:703-276-0793网站:美国国家标准学会美国国家标准研究所西43街25号10036年纽约,纽约,美国电话:212-642-4900传真:212-398-0023电子邮件:网站:美国材料试验国际协会100年巴尔港开宾夕法尼亚州,西肯肖霍肯19428 - 2959电话:610-832-9585传真:610-832-9555服务电子邮件:网站:CA OSHA加州职业安全与健康政府史蒂文森街71号,420室旧金山,加州94105电话
8、:800-475-4022传真:415-975-4319电子邮件:DOSHE网站: occupational-safety.htmlDODSSP国防部的单一股票军用规格,标准和相关的出版物套环大道700号宾夕法尼亚州费城19111网站:l/ 美国静电放电协会静电放电协会7900年都灵道路、建筑3新罗马Yorfc 13440 - 2069电话:315-339-6937传真:315-339-6793电子邮件:网站:食品及药物管理
9、局食品和药物管理局生产和产品质量合规办公室5600年渔民巷Roclcville博士20857网站:总务管理局总务管理局规范活动材料供应部门,建筑197年海军武器工厂20407年华盛顿特区。网站: 美国环境科学与技术学会环境科学和技术研究所5005年纽波特,506套房草地,伊利诺斯州60008 - 3841电话:847-255-1561传真:847-255-1699电子邮件:网站:国际安全设备协会工业安全设备协会111 s·卡尔弗特街,2700套房在马里兰州的巴尔的摩21202电话:4
10、10-385-5324传真:4 i0 - 659 - 6964电子邮件:网站:国际标准化组织美国成员文档订单: 美国环境科学与技术学会5005年纽波特,506套房草地,伊利诺斯州60008 - 3841电话:847-255-1561传真:847-255-1699电子邮件:网站:3术语和定义耐磨性在使用时材料表面具有抵抗磨损的能力小份部分是一个明确的一部分障碍手套手套旨在防止材料的传播涂油烤的缝长而宽松的针微生物污染水平衡量居民或在微生物产品的数量和无生命
11、的物体化学降解改变材料时材料接触的化学物质例如:肿胀、抗拉强度、变形、以及耐磨性的损失种类(颗粒物)清洁类所定义的ISO 14644 1一致性在检测距离足够近的的情况粒子数出现两个或两个以上的粒子,粒子束算作一个粒子菌落形成单位(CFU)单个或聚合的微生物细胞,在媒体上培养,可能发展成一个单一的可视的菌落微量除以9000米的长度等于在克纤维的质量当量直径参考有已知的属性和生产相同的响应遥感仪器球体的作为被测量粒子直径;看到的粒度大小纤维固体通常定义为长度大于100点,至少10:1的宽高比发现对服装的一个项目例子:扣、腰带、闭包、绑定等。植绒非常短或纤维用来形成一层柔软的粉层在里面的手套生成的粒
12、子粒子未曾出现在基底表面的生成和释放的机械能弯液面在凹曲线刻度或狭窄的管的液体表面非挥发性性残渣挥发性液体蒸发剩余的任何固体或液体粒子对象是固体、液体,或者两者兼有,通常1 nm和1毫米之间大小颗粒大小具有明显最大线性尺寸的粒子在平面上用光学显微镜观察或通过自动仪表观察到的粒子的当量直径;看到的直径渗透性在一个压力梯度的影响通过其削皮,毛细血管,或两者兼而有之,定量衡量的能力的材料转移质量(固态、液态或气态)生产包装最小的密封产品计量单位,由最终用户接收释放粒子通过液体弄湿的粒子更容易释放,但是不是通过力传给基底。保质期产品或配方可以在保质期之前失去其有效性4. 背景和目的 在清洁间时手套和指
13、套主要是用来保护操作者和保持产品的清洁。这里提供了测试手套和指套两大类方法: 物理属性和清洁的方法。只要合适,合适的方法已经存在的文献引用;最重要是新的方法已经发展起来了。5手套和指套的物理特性手套和指套可以为了满足用户要求用各种材料制作而成。然而,棉花、羊毛、石棉和其他其他材料因为会释放和生成粒子而不能在于无尘室穿戴。涂粉手套或手套内衬植绒不推荐。发现手套是有阻力的,但是,如果使用,应该是为了减少粒子的生成或截留。导电纤维或用导电材料制成的纤维应该检查以确保在使用过程中遇到不会与的化学物质不兼容。手套在无尘室戴应该有足够长度来覆盖洁净室服装的袖口,重叠的25毫米(1英尺)或更多。可用美国材料
14、与试验协会标准提供一系列标准尺寸橡胶外科手套(astm D3578),橡胶外科手套(ASTM D3578)和指套cots(ASTM D3772)。洁净室手套分为三大类:障碍手套,针织或编织手套(有或没有障碍的手掌),和耐热手套。障碍手套通常是由乳胶手套(2-甲基-聚合物,3 丁二烯)、腈、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯氯丁橡胶和聚氨酯。被选择的障碍手套材料在使用过程中应该能兼容的这些化学物质。一些高分子材料制成的手套和指套在空气中接触不同的光源有倾向于发生物理和化学氧化降解,从而可能缩短其保质期。如果可能的话在截至日期建议用户考虑各种聚合物的老化因素和制造商安全问题。要求制造商提供日期和符合MIL-
15、STD- 168 B标准的相关存储条件。针织和编织手套应该是由丝状纤维,100%的合成纤维,例如,聚酯、聚酰胺、丙烯酸和聚烯烃。建设用于针织和编织手套最小金额是60。用这种低价格的丝状纤维可以得到更加开链结构,从而改善了触觉性能,但在编织或针织过程需要更大的电势转移粒子,盐、酸、油,而且耐磨损较低。针织和编织手套的袖口应至少4.7缝每厘米(12针)。涂油的袖口是不可接受的。缝合处应该避免松线。缝口必须是100%缝合,合成丝状纤维应控制最小收缩。耐热手套一般是由高温聚合物制成如芳香族聚酰胺和硅树脂。6 拉伸性能根据产品类型测试手套和指套各种强度特性。依照ASTM D412标准聚合物屏障手套和指套
16、应做抗拉强度和伸长率。ASTM D412标准的方法B应该用于指套。7 切割手套 性能如果设计的防护服、手套和指套依照ASTM F7790标准对减少阻力进行测试。8耐磨性8.1针织或编织材料针织或编织手套应该依照ASTM D4966标准测试耐磨性。8.2支持材料支持手套(针织或编织手套外部屏障材料支持层压)应做依照ASTM D3389标准进行磨损测试。9 化学兼容性根据手套特性制造商应该咨询的手套化学兼容性,包括曝光时间的影响,化学温度、化学浓度和手套的厚度。这些测试不建议用于指套因为从化学角度指套不要提供所需的保护。9.1化学降解在这塑料中,降解是定义为手套的物理性能的变化与化学变
17、化有关。手套应根据ASTM D471或ISEA105做化学降解测试,比较哪个更合适。此外,注意任何明显的降解,如软化的迹象,肿胀、变色,颜色提取、淬火、起皱等。9.2渗液体障碍手套应依照ASTM F739做液体渗透,当液体一旦渗透过屏障膜手套。结果应报告为突破时间(秒)和渗透速率(ug /cm2/sec).10屏障的完整性屏障手套有小孔会影响的使用者的安全或工艺的清洁。障碍手套应依照ASTM D5151做完整性测试。这项测试用户可以快速决定从小孔屏障手套由于泡沫的存在,污垢,或嵌入粒子是否可能产生小孔。11结合障碍棕榈针织或编织手套针织或编织材料的屏障手套应依照ASTM D413做防潮材料的粘
18、附测试,使用条形试样B型。当剥离时,不同的材料在ASTM D413有描述。如果分离是困难的,将一端浸泡在液体中深度约25毫米(1 in ),直到织物和聚合物可以分离。12耐热性除了满足清洁需求, 在无尘室中为了保护使用者手套应使用一些特殊的应用程序来处理使其能承受高温热。手套能在特定的温度下使用。特定温度应该包括安全系数,佩戴者感觉受热热不适,手套撤走时宁没受损害。手套依照ASTM F1060做高温测试。热防护手套应该限制手套材料的内表面温度(用手接触)不超过44 oC(111 0f)当测试按照加州职业安全与健康标准,标题8条10.1,如下:a) 手套按照联邦测试方法标准191,第四节。b)
19、使手套的手掌导电热负荷500 oC (932 0f)4秒每0.28公斤/平方厘米(4磅/ in2) ,所需的压力由使用表面面积20.7平方厘米(3.2 in2) 的铁制物体和足够的高度来供应。c) 接下来,使手套的后面一个稳定的辐射热负荷为1.0瓦/平方厘米(6.4 watt/ in2)每60秒。d) 重量或辐射热后,手套通过测试如果温度在手套的内表面的温度不超过44 oC (111 0 f)立即撤离。13老化加速老化测试应依照ASTM D573。各种类型的手套和指套老化条件可以在ASTM D3577 ASTM D3578,ASTM D3772,ASTM D5250和ASTM DB 319找到
20、,不包括前面提ASTM里的材料条件标准可在D1349 ASTM找到。14排气这方法应遵循ASTM E595中的描述。在50%相对湿度和23 0 C(73 0F)24小时后, 手套或指套进行测试是在放置在真空炉65(140oF)与冷凝面在25(77 oF)24小时。总重量损失(TWL)报告为重量百分比。收集挥发性可压缩的材料(CVCM)和水蒸气恢复(WVR)重量百分数,都需要更复杂的设备,可能与TWL同时运行。15静电许多手套和指套的聚合物是在使用过程中易受静电电荷形成的影响。静电电荷会破坏敏感电路以及吸引粒子从而达到清洁表面。普通静电放电(ESD)问题在LEST-RP-CC0022.1有描述。
21、各种各样的测试可适合防静电手套或指套特定应用程序评估。最重要的一个筛选试验可以是体积电阻,在ESD STM s11.12 2000中有描述。16.释放(产生)的微粒测试手套或者手指套所含有的微粒。释放颗粒测试主要用于屏蔽手套的测试。手套有针织手套,机织手套或者机织屏蔽手套,机织手套一般不用于此项目测试,因为它产生的微粒比B型手套产生的微粒数多。目前有两种可行的方法确定手套或者手指套产生的颗粒数目。其中一种方法能更快捷测试出微粒数,不需要其他机械辅助。另一种方法是通过在规定条件下使用设备计数产生颗粒。这两种方法的测试结果都是通过统计每个单元样品中产生的微粒数量。推荐规程描述了不适用机械产生的颗粒
22、和特定下使用设备产生颗粒的测试方法。测试通过特定条件下借助机械力量,计算样品在液体中产生的颗粒。该方法命名为液态颗粒搅拌测试方法。因为没有唯一的方法能模拟手套或者手指套的所有使用状况,通过引用获准的测试方案来测试单位面积样品释放最多颗粒或颗粒等级。液态搅动颗粒测试方法用于特定条件下手套或指套单位面积产生颗粒的测定。本方法获得的颗粒数目包括存在手套或指套表面的颗粒和通过力作用产生的颗粒的总数。测试结果作为手套或指套的使用风险的一项指标。搅拌的力度被控制,通常情况的搅拌更用力,其产生的微粒数目越多。在测试中,这个手套或者手指套样品,在烧杯中的水中被搅拌。随着水的流动,样品表面的颗粒释放到溶液中。这
23、些颗粒被自动液态颗粒记数器或光学显微镜计算出来了。注意:在测试中, 剧烈磨损产生的颗粒不在考虑范围内。注意:在测试过程中一个实验室和另一实验室微小的不同,会导致测试液体中产生大的不同。因此建议在同一个实验室及同一个检测技术下测试几组对比性实验。16.1设备与材料振荡器,保证转数能达到每分钟150r/m,弹簧的距离在19mm-25mm。旋转方向应该水平。2000 mL 烧杯用于薄手套,4000 mL烧杯用于厚的手套。注意:实验中应使用精确大小的烧杯以及实验设备是很重要的。使用25cm到30cm的不锈钢或聚四氟乙烯镊子;清洗实验室的烧杯。使用A级玻璃器皿测量体积;纯净水的导电率要大于18M,常温,
24、含有的颗粒要小于0.2um。液态颗粒计数器要能分别测出0.5um,1um,2um,5um,10um颗粒的数目。或者,可选用光学显微镜计数颗粒直径5m和ASTMF311, ASTMF311描述的更大颗粒;用磁力搅拌器或者玻璃搅拌;样品生产包装;16.2测试环境在洁净室或者空气达ISO 5级的洁净操作台测试。16.3实验步骤a) 清洗烧杯,玻璃器皿和镊子。b) 用去离子水清洁密封产品的表面。在极其干净无尘环境中擦干物品的表面。使用干净的不锈钢剪刀或者刀打开产品。c) 用干净的镊子随机取出一只手套。注意: 如果产品拆包后需使用好几天,那么使用洁净包装袋封好。d) 用干净的镊子取出手套,放入烧杯内。往
25、手套中倒入750 ml去离子水,并让溢出的水流在烧杯内。将手套完全浸没在烧杯中。手指套的测试方法和手套一样,都是浸泡在750的DI水中。记录加入水的体积,Vs。e) 将装有手套或者手指套的烧杯放在水平的旋转器上,以150r/min的速度旋转10分钟。f) 关闭仪器,取出烧杯。g) 使用干净的镊子立即把手套或者指套从烧杯中取出。将手套或者手指套上的水滴入烧杯。h) 统计(测试)出烧杯内某一尺寸范围的微粒数目。i) 在没有放样品前精确的记录空白值。j) 使用附录A 记载的方法测定手套或者手指套的面积。k) 减去平均空白值,记录手套或者手指套表面每个单位体积微粒数量。16.4液态微粒数量测定16.4
26、.1微粒计数器设置液态微粒计数器设置应该遵循以下几点:1. 采样率-使用校验过的流量传感器进行采样。2. 体积25ml(具体样品量还要根据不同仪器选择)。3. 颗粒大小临界值分别计数0.5um,1um,2um,5um,10um。(一些计数器还可以计数比0.5um小的颗粒;所以所有测试应该记录0.5um颗粒数。)16.4.2微粒计数器的操作微粒计数器的操作和污染水平的计算应该履行以下几点:a) 如果需要,用水将样品稀释至设备检测极限。将样品转移至计数器的烧杯内。移取体积/稀释样品总体积=稀释率(DF)。b) 用聚四氟乙烯棒或者玻璃棒搅拌样品20分钟,确保检测前大颗粒能被分开。搅拌不要造成一个中心
27、,一个中心会卷入空气,造成测试偏差。c) 搅拌20分钟结束,测出5组数据,去掉前两组数据,取剩余3组数据的平均值。d) 测试的结果是微粒个数/cm2:结果=(平均微粒数目-平均空白值)×体积×(DF)/面积。 (1)上式中: 手指套或者手套测试结果单位是个/ cm2,样品及空白计数结果以个/mL表示。DF: 稀释因子面积:手套的内外面积或十根指套内外面积总和(cm2)16.5使用光学显微镜计数推荐的滤光体系和程序的描述在ASTM F311中。一般使用的仪器和操作程序在ASTM F312中。滤膜的清洁可以在APPENDIX B中找到。17 可溶物 本章描述的测试包括可溶性物质
28、的提取及可溶性及总非挥发性有机、无机物质分析。在实验过程中还存在一些比这些看的见得问题小的问题,如反应浸出的时间和温度。17.1设备和材料清洗实验器皿,例如量筒和烧杯。清洗所有实验器皿,将那些要与样品,样品溶液或空白接触的器皿清洁至不干扰检测灵敏度。选择的仪器和萃取溶剂是能够共存的(即不会发生化学反应的),并适用于选择方法。尽可能少量使用清洁剂,如酸或清洁剂,并观察实验器皿,确保其达到适当的洁净等级。纯净水: 25(±5)(77(±9)时纯净水的导电率要大于18M,,含有的颗粒要小于0.2um。溶剂纯度:为保证检测精度,选用试剂要达到一定纯度。样品需要包装好。重量的单位需要
29、精确致0.01mg。17.2萃取(提取)程序用纯净水或者合适的溶剂萃取样品表面的颗粒。玻璃烧杯可用于所有萃取过程,除了去离子水的无机测试。当使用去离子水提取并进行无机分析时,特别是钠的分析,尤其是液体时使用聚丙烯烧杯代替玻璃的。下面是几种萃取溶液:A溶液:100%去离子水B溶液:100%分析纯异丙醇C溶液:分析纯试剂或混合溶液提示:处理所有的容器用相同的方法,容器要尽可能被盖住。a)为每个样品及空白准备实验室级别,1L的烧杯,广口烧杯。每10组提取液跑一次最小空白值。b)装500ml萃取溶液到量筒中c)用干净的剪刀拆开一袋产品,用镊子夹一个样品到烧杯。注意:如果产品拆包后要使用好几天,那么重新
30、封口或用洁净袋包装。d)使用干净的镊子,取一只手套或者1到10只手指套放入广口烧杯中,尽量保持手套或者手指套的口张开。将手套放入烧杯内,将套口张开,加入提取溶剂。除了用去离子水测定的无机测定,其他的可以用不锈钢镊子。在纯化水的无机测定中优先使用朔料如聚丙烯,聚四氟乙烯朔料。e)对于手套,倒入大约250ml的萃取溶剂到手套的内部,确保溶剂可润洗到整个内表面积。将手套放置烧杯内,将剩余的500ml的溶液倒入烧杯中。一旦发生溶液渗漏,需重新取样进行测试。对于手指套来说,每一个未卷曲的手指套里面都必须装有萃取溶剂。f)将装有样品和空的烧杯都盖上合适的盖子。g)轻微的旋转装有样品的烧杯10s,润湿手套或
31、指套表面。同样的方法旋转空白烧杯。h)样品和空白允许在(22±5)放置10-20min。i)通常要10s轻轻搅动一次样品容器,空白最好同样操作。j)移开第一个样品和空白的烧杯盖子。k)使用干净的镊子,夹出烧杯的指套或者手套,将指套或手套内的水倒入烧杯内。l)重新盖好样品的烧杯和空白的烧杯,放置一边。用相同的方法将剩余烧杯内的手套或者手指套移除。m)储存好样品和空白烧杯,直到开始测定。测定之前,轻轻的旋转烧杯,摇晃液体10s,混匀液体。17.3无机测定只有使用A溶液定量离子和金属颗粒的以下测试才有效。包括校正,QC标准和适当的空白。例如分析方法定量的分析萃取溶液包含的无机物,但是不包括
32、以下几点:l 电感藕合等离子体发光光谱分析l 电感藕合等离子体质谱仪l 离子色谱l 石墨原子吸收光谱l 原子吸收光谱l 湿化学方法确定一种适用于检测结果的方法,该方法规定检测阈值,该阈值可溯源到相关标准并得到校验。结果的记录以ug/g或者ug/cm2表示。报告记录样品的重量,表面积。手套或者手指套的面积需要记录里面和外面的面积,以cm2表示。17.4有机测定确定使用A溶液,或者B溶液,或者C溶液作为萃取溶液,用量或以下有效。测试方法要确保有相关设备及得到校验,QC标准和空白测试适用于该法。这个测试方法可使用几种测试方法,但是不仅限于这些:l 傅里叶变换红外光谱法l 可见紫外光谱法l 薄层色谱l
33、 高效液相色谱l 气象色谱法和气质联用法确定一种适用于检测结果的方法,该方法规定检测阈值,该阈值可溯源到相关标准并得到校验。结果的记录以ug/g或者ug/cm2表示。报告记录样品的重量,表面积。记录手套或者手指套内外面总面积,以cm2表示。17.5总非挥发性残留测试这个测试包括转移手套上的残留物质,蒸发可挥发性的残留,分析不可挥发性的永久残留重量。按本法测定的非挥发性的残留,判定为手套上的非挥发性残留物。章节17.4的方法可用于非挥发性残留的分析。测试方法要确保有相关设备及得到校验,QC标准和空白测试适用于该法。使用的萃取溶液可以是A溶液, B溶液,或者C溶液,进行永久性非挥发物质残留的重量分
34、析测定如下:a)清洗用于蒸发样品和空白的碟子,在110(±10)(230±18 )干燥1小时。注意:溶剂 A使用玻璃仪器。B溶剂和C溶剂使用溶剂B或溶剂C。b)将蒸发皿放至干燥器内,干燥至室温。c)用分析天平称重蒸发皿,精确至0.01mg,记录出重量。d)蒸发样品和空白溶液,直到溶剂剩余量适用于蒸发皿。e)将蒸发后的样品溶液定量转移到蒸发皿中。用萃取溶剂清洗烧杯,将清洗的溶剂转移到蒸发皿中,如此操作3次。f)蒸发的温度要低于萃取溶剂沸点的10(18)。110(±10)(230±18 )下蒸发剩余残留,至少1小时。g)待蒸发皿在干燥器中冷却至室温后,称量其
35、重量,精确到0.01mg,并记录为Wf。h)用最初的重量和最后的重量计算出残留的量i)结果以ug/g或者ug/cm2表示。需要记录的数据包括样品的重量,样品表面积。手套或者手指套样品的面积需要计算里面和外面的面积,单位是cm2。(公式如下)TNVRm=(Wf-Wi)(106)/Wg其中:TNVRm=单位重量永久性非挥发性残留物质(ug/g)Wf =实验后蒸发皿和样品的重量(g)Wi =初始蒸发皿的重量(g)Wg=手套或者10个手指套的重量(即样品的重量g)和TNVRa=(Wf-Wi)(106)/ATNVRa=单位面积非挥发性残留物质(ug/cm2)Wf =实验后蒸发皿和样品的重量(g)Wi =
36、实验前干净的蒸发皿的重量(g)Wg=手套或者10个手指套的面积(即样品的面积cm2)18灰化对于所有手套和手指套,特别是耐高温的手套,高温挥发是定量分析金属类样品总负载指标较好的方法。甚至,也很适用于定量分析个别铁类微粒,一些残余的灰烬也能被验定。手套和手指套的灰化按ASTM D297实施。19硫化氢手套和手指套是高分子制成的,一些可能含有污染洁净室的硫化物。以下定量分析硫化氢的方法被用作硫化物的测定方法。a)将No. 41号纸折成圆柱形,用5%的醋酸盐溶液润湿,实验可以参照ASTM D2420。 B放5只手指套或者一只手套,放在烧杯中,并用沾有醋酸盐的纸盖好。圆锥体的尖头向下,不要接触到手套或者手指套。按照此方法设置一个空烧杯作为空白。c)将2个器皿放在100(212)温度加热1小时。在醋酸盐的纸上如果出现一个褐色的污迹,那么说明可能产生了硫化氢。本实验仅在空白样没有发生此现象有效。20 微生物这个过程是用来定量测试手套上的生物负载数。这个测试不适用于手指套,因为在手指套的操作过程中没有办法把手上的微生物完全包裹住。本过程检测菌种包括细菌和真菌
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