PF5―2型原子荧光光度计测定生活饮用水水源水中的砷-4精选文档

1、PF5-2型原子荧光光度计测定生活饮用水、水源水中的础碑是一种有害元素，对环境和人体健康危害较大，为了预防或避免水体中碑对人体产生危害，对碑进行检测被列为水质监测的一个常规项目。目前国内对水体中碑测定多采用氢化物发生原子荧光法，本文主要对PF5-2型原子荧光光度计测定水中碑的方法进行介绍。1 .依据标准的应用范围：依据生活饮用水标准检验方法金属指标GB/T5750.6-20066.1氢化物原子荧光法适用于生活饮用水、水源水中的碑2 .方法原理：样品经预处理，其中各种形态的碑转化成三价碑（As3+）,再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）与其反应，生成气态碑化氢，用瀛气将气态碑化氢载入原子化器进行原子化，

2、 以碑高强度空心阴极灯为激发光源， 碑原子受光辐射激发产生荧光， 通过检测原子荧光强度， 利用荧光强度在一定范围内与溶液中碑含量成正比的关系，计算样品中碑的含量。3 .仪器PF5-2原子荧光光度计4.试剂本标准所用水均指去离子水或同等纯度的水。4.1盐酸（p=1.19g/mL）,优级纯。4.210%盐酸溶液（体积分数）：量取100mL盐酸，加入900m匕K中，摇匀。4.3氢氧化钠溶液（5g/L）:称取5g氢氧化钠溶于纯水中，稀释至1000ml04.4硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液（12g/L）:称取12g硼氢化钾（或硼氢化钠），溶于1000ml氢氧化钠溶液（4.3）中，摇匀。4.5硫月尿（100g

3、/L）：称取硫月尿10g溶于100ml水中，用时现配。4.6碑标准储备液（1000mg/L）,购于国家标准物质研究中心。4.7碑标准中间液 （1.0mg/L） :准确吸取碑标准储备液 （4.6） 1.0mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此为碑标准溶液1.0mg/L。4.8碑标准使用液（0.10mg/L）:准确吸取碑标准中间液（4.7）10.0mL于100mL容量瓶中，用10溢酸稀释至刻度，摇匀。4.9瀛气：纯度大于99.999%。5 .分析步骤5.1取10ml水样于比色管中。5.2碑标准系列的配制分 别 准 确 吸 取0.10mg/L碑 标 准 使 用 液（ 4.8 ） 0.0mL、

4、1.0mL2.0mL4.0mL6.0mL8.0mL10.0mL力口入100mL容量瓶中，在分别加入10mL硫月尿（4.5）和10mL盐酸（4.1）,用水稀释至刻度。此标准系列的浓度分别为：0.0dg/L、1g/L、2g/L4g/L6g/L、8dg/L、10dg/L。放置30min测定。5.3分别向水样、空白加入1ml盐酸（4.1）和1ml硫服（4.5）,混匀。5.4测定步骤5.4.1仪器条件的设定先打开抽风系统，再打开瀛气，开机，建立测定碑的方法，按表表2设定仪器工作参数及测定条件。5.4.2 ?俗枷盗屑把？品的测定按照仪器操作规程，预热30min,接通电源，用10溢酸作为载流，按照仪器工作参

5、数调整好仪器，测定碑标准工作曲线。按前述测定程序，先测定样品空白，再对样品进行测定。6 .计算仪器随机软件有自动计算的功能，工作曲线为线性拟合曲线，测定待测样品荧光强度值后减去样品空白荧光强度， 代入拟合曲线的一次方程， 即得出待测样品浓度。7、结果与讨论：碑的方法检出限、最低检测质量浓度的测定：测定溶液空白21次,曲线方程是IF=288.7161*C+83.1440,标准偏差(SD为0.8447,检出限(DL=3SD/K为0.0088ug/L。精密度试验：准确度实验：出厂水加标样品，加标浓度4.0ug/L,回收率为103.2%;出厂水加标样品，加标浓度8.0ug/L,回收率为101.0%;8

6、、结论：通过调试使用，PF5-2原子荧光光度计测碑检出限低，精密度、准确度满足实验室质控要求，实际水样测定结果令人满意。9、注意事项:硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液应临时现配，既可以保证灵敏度,也可以防止试剂污染。配置时应将硼氢化钾（或硼氢化钠）溶于氢氧化钠溶液中，前后顺序不能出错。过低的氢氧化钠溶液浓度不能有效防止硼氢化钾（或硼氢化钠）的分解，氢氧化钠溶液的最佳浓度为0.5%（m/v）。因玻璃器皿里含有碑，故实验所用容量瓶、比色管用稀硝酸浸泡,冲洗干净后使用，防止污染。硫服很不好溶解，尤其是温度比较低的环境下，配用时可以用电炉加热溶解或者用超声仪加热溶解。盐酸中一般都含有一定量的碑，为了减少空白，要用优级纯的盐酸。希望以上资料对你有所帮助，附励志名言3条：1、要接受自