聚乙烯醇检验指导书

1、怀集县集美新材料*作业指导书文 件名：聚乙烯醇进料检验规文件编号：版本：a-0页数：共页，第1页生效日期：受控文件印编制/日期：审核/日期：批准/日期：文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规页 码共页，第2页生效日期修改记录版本更改容更改人/日期审核人/日期文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期1.0.目的:聚乙烯醇是本公司生产聚乙烯醇缩丁醛的主要原料，其质量好坏直接影响聚乙烯醇缩丁 醛的质量及回收率。制定检验规，旨在加强聚乙烯醇质量管理。2.0.围：公司生产所需的聚乙烯醇检验。3.0.权责：品质部负责对聚乙烯醇来料

2、进行检验。4.0.检验程序：4.1. 聚乙烯醇来料进库前，均按聚乙烯醇进料检验规进行检验， 检验员填写“来料检验报告 单”。4.2. 根据来料质量要求指标，判定“合格”时，由检验员在“来料检验报告单”填“合格”,否则填“不合格”，并将“来料检验报告单”交供销部和仓库。合格产品可以入库，不 合格品按不合格品控制程序处理。5.0.检验规：5.1 .取样：5.2 .样本检验：3检验程序5.3 聚乙烯醇树脂粘度测定方法5.3.1. 器涂-4粘度计：测量误差小于± 3% （牛顿液体）。恒温水槽：控温精度± 0.1 C。温度计：分度值0.1 Co容器：直径67cni高度不低于11cm的

3、容器或附在旋转粘度计上的专用套筒。秒表：精度0.02s o带塞磨口三角烧瓶：500mL电子天平：感量0.01mg。5.3.2. 操作步骤聚乙烯醇水溶液的配制：用电子天平称取重12g的试样，分别装入三个三角瓶中，根据式（1）按浓度3.8%、4.0%、 4.2%的配比加水，并放置30min。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期12 (100-xi)V= 12 (1)C0式中：V加水量，mLX1样品才¥发分，为co规定的?§液浓度，%然后在热水浴中边搅拌边加热溶解，样品溶解完成后冷却至室温，再放入 20± 0.1 C的

4、恒 温水槽中，使溶液冷却至20C,并完全脱泡。5.3.3. 粘度测定(1)将预先恒温好的被测试液慢慢倒入杯，直至液面凸出杯的上边缘，如有气泡，带 气泡浮到面上，用清洁的平玻璃板沿边缘平推一次，刮掉多余的试液及气泡，使用测液的水平面与流量杯上边缘在一水平面上。(2)放开挡板，同时启动秒表，试液流出呈连续的线状，当孔口流出线条开始断开时 即停止秒表，记录秒表读数 t。(为了准备起见一般可多测几次进行对比)两次测定值之差 不应大于平均值的3%测定时试样温度为25± 10(3)计算粘度值：入=(t-6 ) /0.223入一运动粘度值,mr2/s;t 一流出时间(30s <t <

5、100s)在25±1C的室温下，用蒸储水注满粘度计后，蒸储水流完时间应为11.5±0.5秒。5.3.4. 允许差平行试验结果的两值之差不大于 0.3mPa So5.4 .聚乙烯醇树脂挥发分测定方法5.4.1. .原理将试样在105土 2c干燥至包重，计算试样的质量损失。5.4.2. .仪器称量瓶：直径30 mm,高35 mm。分析天平：感量0.1 mgo烘箱：控温精度土 2C。干燥器：装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期5.2.3 .操作步骤在已包重的称量瓶中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样

6、取1g左右，低碱醇解的试样取5g左右），准确至2mg均匀地铺在称量瓶底部，放入烘箱，在105土 2c干燥至恒重（约 2h）,冷却后称量。5.4.4. .结果计算与表示 挥发分按下式进行计算： m i mX = X 100mm式中：x挥发分，mo称量并S重量，g;m 干燥前试样加称量瓶的质量，g； m 干燥后试样加称量瓶的质量，g；平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后一位。1.1.5. 允许差平行试验结果的两值之差不大于 0.2%。5.3 .聚乙烯醇树脂残留乙酸根（或醇解度）测定方法5.3.1. .原理将试样溶解在水中，加入定量氢氧化钠与聚乙烯醇树脂中残留的乙酸根反应：皂化CH2-

7、CH+NaOHCH2-CH- +CH3COONaJ LI y1n| nOOCCH3OH再加定量硫酸中和剩余的氢氧化钠，过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，计算得到试 样中残留乙酸根含量和醇解度。5.3.2. 试剂分析方法中，应使用分析纯试剂及蒸储水。硫酸（GB 625）标准溶液：c （ 1/2H2SO） =0.5mol/L , 0.1mol/L ,文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期按GB 601配制与标定氢氧化钠(GB629)标准溶液：c ( NaOH =0.5mol/L , 0.1mol/L ,按GB601配制与标 定。酚吹：19%醇溶7取

8、,按GB 603配制。5.3.3. . 仪器天平：感量1mg酸滴定管：25mL最小刻度0.1 mL; 50 mL,最小刻度0.1 mL。碱滴定管：25mL最小刻度0.1 mL; 50 mL,最小刻度0.1 mL。三角瓶：500 mL,磨口。回流冷凝器：球型，300 mm。量杯：250 mL05.3.4. .操作步骤对于醇解度大于97% (mol/mol)的PVA?可用如下方法检测：在天平上称取45g试样，准确至1mg移入带回流冷凝器的三角瓶，加入200 mL 蒸储水，滴加三滴酚吹，准确加入 5.0 mL硫酸标准溶液c ( 1/2H2SO) =0.1mol/L,将三 角瓶与冷凝器连接好，在热水浴

9、中边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸储水冲洗冷凝器， 洗液并入三角瓶。取下三角瓶，冷却后用氢氧化钠标准溶液c (NaOH =0.1mol/L滴定至粉红色。再准确加入20.0 mL氢氧化钠标准深液c (NaOH =0.5mol/L,盖紧并盖，充分 摇匀，在室温下放置2h后，准确加入20.0 mL硫酸标准溶液c ( 1/2H 2SO) =0.5mol/L 中和。过量的硫酸用氢氧化钠标准溶液c (NaOH =0.1mol/L滴定至粉红色，30s不褪色 为终点。同时用200 mL蒸储水做空白试验。5.3.5. 结果计算与表示(1)残留乙酸根含量按式(1)进行计算：(V3-V0)X C X 0.060

10、05X 4 = X 100 (1)mX x 5X 5= 100-( X 1+ X 2+ X 3) (2)式中：X 4残留乙酸根含量，%V0滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期Vc滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL;-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L ;0.060 05与1.00mL氢氧化钠标准溶液c (NaOH =1.000mol/L相当的以克表示的乙酸的质量；试样质量，g;纯度，%一挥发分，%一氢氧化钠含量，% 一乙酸钠含量，%(2)醇解度按式(3)进行计算：已醇解量x 100式中：X660.

11、0544.0544.05=100 -,60.05 - 0.42 / 4醇解度， (mol/mol)；乙酸的摩尔重量，g/mol ；-聚乙烯醇链节的摩尔质量，g/mol ；纯试样量取平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后两位。5.3.6. 允许差残留乙酸根含量平行试验结果的两值之差不大于0.03%。5.4 .聚乙烯醇树脂乙酸钠含量测定方法5.4.1. 原理将试样溶解在水中，用硫酸标准溶液进行滴定，计算得到试样中乙酸钠的含量。5.4.2. 试剂分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸储水。硫酸(GB625)标准溶液：c ( 1/2H2SO) =0.5mol/L,0.1mol/L ,按 GB60

12、1 配制与标定。次甲基蓝：0.1%乙醇溶7取,按GB 603配制。二甲基黄：0.1%乙醇溶7取,按GB 603配制。5.4.3. .仪器1mg文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期二角瓶：500 mL。酸滴定管：25 mL,最小刻度0.1 mL.量筒：100 mL。5.4.4. 操作步骤(1)醇解度大于97% (mol/mol)(2)低碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取6.57.5g试样，准确至10mg放入预先准备好白三角瓶，加入 200mL 蒸储水，在热水浴中边加热边摇动，待试样全部溶解后，冷却至室温，加入 0.5mL G勺20 滴)1: 1的

13、次甲基蓝-二甲基黄混合指示剂，用硫酸标准溶液c ( 1/2H2SO) =0.5mol/L 滴定至蓝紫色为终点。同时用 200mL蒸储水做空白试验。(3)高碱醇解生产的聚乙烯醇在天平上称取23g试样，准确至10mg放入预先准备好的三角瓶，加入 200mL蒸储 水。以下操作与(2)相同。5.4.5. 结果计算与表示乙酸钠含量按下式进行计算：(V2-V0 ) X 0.082 0 X c82.0X 3 =X 100X X 2m40.0式中：X 3乙酸钠含量，%V 0 滴定空白消耗的硫酸标准溶液体积，mL;V 2滴定试样消耗的硫酸标准溶液体积，mLc 硫酸标准溶液的浓度，mol/L ;0.082 0与1

14、.00mL硫酸标准溶液c(1/2H2SO) =1mol/L相当的以克表示的乙酸钠的质量；m试样质量，g82.0乙酸钠的摩尔质量，g/mol ;40.0氢氧化钠白摩尔质量，g/mol ；x 2氢氧化钠含量，%取平行试验结果的算术平均值作为试验结果，取到小数点后两位。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期5.4.6. 允许差平行试验结果的两值之差不大于0.03%。5.5 聚乙烯醇树脂灰分测定方法5.5.1.将试样灰化并经高温灼烧至包重，计算灼烧残渣（即灰分）的含量。5.5.2. 仪器培竭：100ML瓷培竭。培竭钳。分析天平：感量0.1mg。干燥器：

15、装无水氯化钙或变色硅胶干燥剂。电炉：1kW马福炉：最高使用温度达800 ,控温精度土 25Co5.5.3. 操作步骤在经过750800c灼烧恒重的培竭中，称取聚乙烯醇试样（高碱醇解的试样取23g,称量（每次冷却时间应严格一致），准确至0.2mg。低碱醇解的试样取5g）,准确至0.2mg,放在电炉上于400450c炭化，然后放入预先升温 至750800c的马福炉中灼烧至恒重（约 5h）0取出地竭，在空气中冷却 1-3min ,然后移入干燥器中至少冷却1h,降至室温,5.5.4. 结果计算与表示灰分含量按下式进行计算：式中：X 7msmX 7 =R6msms灰分含量，%-培竭质量，g；一培竭加试样

16、的质量,-培竭加灰分的质量，X 100g;g;取平行试验结果的算术平均值作为试验结果,取到小数点后两位。5.5.5. 允许差平行试验结果的两值之差不大于 0.03%。文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期5.6 聚乙烯醇树脂氢氧化钠含量测定方法5.6.1. 原理将试样溶解在水中，加入过量硫酸与试样中的氢氧化钠中和，再用氢氧化钠标准溶液滴定 过量的硫酸，计算得到试样中氢氧化钠的含量。5.6.2. .试齐1J硫酸（GB 625）标准溶液：c （ I/2H2SO） =0.1mol/L ,按GB 601配制与标定。氢氧化钠（GB 629）标准溶液：c

17、（ NaOH =0.1mol/L ,按GB 601配制与标定。酚吹：19%醇溶7取,按GB 603配制。5.6.3. .仪器天平：感量1mg碱滴定管：50 mL,最小刻度0.1mL。三角瓶：500mL磨口。回流冷凝器：球型，300 mm。量杯：250 mL05.6.4. 操作步骤在天平上称取45g试样（醇解度低的称取1g试样），准确至10mg移入带回流冷 凝器的三角瓶，加入200mL蒸储水，滴加三滴酚帆准确加入 5.0mL硫酸标准溶液c （1/2H2SO） =0.1mol/L,将三角瓶与回流冷凝器连接好，在热水浴中边加热边摇动。待试样溶解后，以少量蒸储水冲洗冷凝器，洗液并入三角瓶。取下三角瓶，

18、冷却后用氢氧化钠标准溶液c （NaOH =0.1mol/L滴定至粉红色，30s不褪色为终点。同时用200mL 蒸储水做空白试验。5.6.5. 结果计算与表示氢氧化钠含量按下式进行计算：（V）- V1 ） C 0.040 0x 2 = X 100m式中：X 2氢氧化钠含量，%V0滴定空白消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL文件类别作业指导书文件编号版本编号a-0文件名称聚乙烯醇进料检验规贝码共页 第页生效日期Vi滴定试样消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL c氢氧化钠标准溶液的浓度： mol/L ;m 试样质量，g；0.040 0 与1.00mL氢氧化钠标准溶液c ( NaOH =0.1mol/L相当的以克表示的 树脂中氢氧化钠的质量。取平行试验结果的算术平均值作为试验结果