高中《实验化学》物质的分离和提纯

1、 杭州第九中学杭州第九中学 赵赵 琦琦 0571-815173580571-81517358 课题课题2 2用纸层析法分离铁离子和铜离子用纸层析法分离铁离子和铜离子 一、课程标准、学科教学指导意见相关要求一、课程标准、学科教学指导意见相关要求1 1、了解纸层析法、了解纸层析法( (又称纸色谱法又称纸色谱法) )的基本原理。的基本原理。2 2、理解利用氨水使、理解利用氨水使FeFe3+3+、CuCu2+2+显色的原理。显色的原理。3 3、熟悉用纸层析法分离溶液中、熟悉用纸层析法分离溶液中FeFe3+3+和和CuCu2+2+的操作方法和步骤。的操作方法和步骤。 二、实验原理二、实验原理 含有含有C

2、uCu2 2和和FeFe3 3的溶液涂的溶液涂在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸一端，丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂在滤纸的毛细作用下，展开剂携带携带CuCu2 2和和FeFe3 3沿滤纸纤维向沿滤纸纤维向上移动的速度不同，一段时间上移动的速度不同，一段时间后，后，CuCu2 2和和FeFe3 3距起点的距离距起点的距离会不同，从而达到分离的目的。会不同，从而达到分离的目的。三、实验操作要点及主要实验现象三、实验操作要点及主要实验现象 1操作要点（1）裁纸 （2）点样 （3）展开 （4）显色 （1）层析过程中的实验现象（2）氨熏后的实验现象三、实验操作要点及主要实验现象三、实验操作要点

3、及主要实验现象 用小烧杯代替大用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方滤纸，架在烧杯上方（如图）。调节完滤（如图）。调节完滤纸高度后，盖上培养纸高度后，盖上培养皿形成气室。皿形成气室。 氯化铁层，颜色较深氯化铁层，颜色较深 硫酸铜层，颜色稍浅硫酸铜层，颜色稍浅 四、实验注意事项四、实验注意事项1、为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果。2、氨熏需在通风实验室内进行。3、层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全。四、实验注意事项四、实验注意事项 划混合液线时可用载玻片在玻划混合液线时可用载玻片在玻璃片上推（不

4、能拉）出一个薄层，璃片上推（不能拉）出一个薄层，然后将滤纸需划线处对折，在玻然后将滤纸需划线处对折，在玻璃片的薄层上蘸一下，吹干。重璃片的薄层上蘸一下，吹干。重复复2 23 3次，可得均匀、齐细的混次，可得均匀、齐细的混合液细线。合液细线。4 4、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边底边2cm2cm处画出混合液细线代替点样。处画出混合液细线代替点样。拓展课题拓展课题1 12 2菠菜的叶绿体中色素的提取和分离菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 1 1、药品准备

5、：、药品准备：菠菜叶菠菜叶4 45 5克；石英砂克；石英砂1 1克（可用细砂代替）；克（可用细砂代替）；丙酮丙酮; ;层析液按石油醚层析液按石油醚9 9份、丙酮份、丙酮1 1份（体积比）配制，也可用份（体积比）配制，也可用2020份石油醚、份石油醚、2 2份丙酮、份丙酮、1 1份苯配制，或用汽油代替份苯配制，或用汽油代替2、实验现象、实验现象3 3、用圆滤纸改进实验的实验现象、用圆滤纸改进实验的实验现象5 5分钟分钟1515分钟分钟菠菠菜菜 5 5分钟分钟 2020分钟分钟 青青菜菜 拓展课题拓展课题1 13 3 用粉笔进行层析分离用粉笔进行层析分离一、实验目的一、实验目的（1 1）取材方便、

6、操作简单、能引起学生的实验兴趣。）取材方便、操作简单、能引起学生的实验兴趣。（2 2）分离结果的好坏与操作方法直接相关，便于学生通）分离结果的好坏与操作方法直接相关，便于学生通过实验结果对操作过程进行反思。过实验结果对操作过程进行反思。（3 3）培养反思能力和实事求是的科学态度。）培养反思能力和实事求是的科学态度。二、实验操作要点及主要实验现象二、实验操作要点及主要实验现象 1 1、实验操作要点、实验操作要点（1 1）配制混合液：）配制混合液： 红墨水红墨水蓝墨水蓝墨水21(21(体积比体积比) )。（2 2）点样：）点样：用毛细管在距离粉笔粗端底面用毛细管在距离粉笔粗端底面1 12cm2cm

7、处画一处画一个圈（教材上是用大头针在距粉笔底部个圈（教材上是用大头针在距粉笔底部1 12cm2cm处点样）处点样） （3 3）层析：）层析：将已点样（画圈）的一端朝下，立在盛有少将已点样（画圈）的一端朝下，立在盛有少量水的培养皿或小烧杯中，不久可以见两种颜色的墨水分量水的培养皿或小烧杯中，不久可以见两种颜色的墨水分开了。开了。课题课题3硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备一、课程标准、学科教学指导意见相关要求一、课程标准、学科教学指导意见相关要求1 1、理解实验室中利用、理解实验室中利用NaNONaNO3 3和和KClKCl制取制取KNOKNO3 3的原理的原理水水溶液中利用离子相互反应和溶解度的

8、差异来制备无机化合溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。物的一般原理和步骤。 2 2、学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。、学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。3 3、学习减压过滤，了解热过滤。、学习减压过滤，了解热过滤。4 4、进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结、进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。晶等常用实验操作。5 5、加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。、加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。 NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3溶解度随温度变化： 大大小小小小大大（1 1）

9、高温下）高温下, , 达到饱和的达到饱和的NaClNaCl先结晶分离；然后先结晶分离；然后, , 在低温下在低温下, KNO, KNO3 3达饱和，达饱和，得到粗产品。得到粗产品。二二 、实验原理、实验原理（2 2）初次结晶得到的晶体中）初次结晶得到的晶体中 常会混有些可溶性杂质。将常会混有些可溶性杂质。将 所得晶体溶于少量溶剂中，所得晶体溶于少量溶剂中， 然后进行蒸发（或冷却）、然后进行蒸发（或冷却）、 结晶、过滤，如此反复的操结晶、过滤，如此反复的操 作称为重结晶。作称为重结晶。 1 1、仪器装置、仪器装置(1)减压过滤装置(2)热过滤装置热过滤：热过滤：趁热过滤，趁热过滤，得得KNOKN

10、O3 3饱和溶液饱和溶液（回收（回收NaClNaCl晶体）晶体）结晶：结晶：KNOKNO3 3溶液冷却溶液冷却有有KNOKNO3 3晶体晶体析出析出蒸发：蒸发：小火加热小火加热至有较多至有较多晶体析出晶体析出22溶解：溶解：20g20g NaNO NaNO3 3 17g17g KCl KCl35ml35ml水水11抽滤：抽滤：得得KNOKNO3 3晶体，晶体，用少量饱和用少量饱和KNOKNO3 3溶液淋洗晶体溶液淋洗晶体称量：称量：称量产品称量产品 ，粗粗KNOKNO3 3质量质量g g2 2 建议将书本中建议将书本中“溶液体积蒸发至原来的一半溶液体积蒸发至原来的一半”改改为为“蒸发至溶液体积

11、约为蒸发至溶液体积约为40mL”40mL”1 1 此时溶液体积约为此时溶液体积约为50mL50mL(1)(1)制备制备KNOKNO3 3粗品粗品溶解：溶解：按按KNOKNO3 3HH2 2O= 21 O= 21 加适量水溶解加适量水溶解2 2、KNOKNO3 3提纯（重结晶）提纯（重结晶）加热：加热：沸腾沸腾即止即止冷却：冷却：有针状有针状KNOKNO3 3析出析出抽滤：抽滤：得得KNOKNO3 3晶体晶体用饱和用饱和KNOKNO3 3淋洗淋洗烘干：烘干：水浴烘干水浴烘干( (在表面皿中）在表面皿中）称重称重: :精品精品KNOKNO3 3 g g水蒸气烘干装置水蒸气烘干产物水蒸气烘干产物烘干

12、0.1g0.1g粗品粗品 KNOKNO3 32ml2ml水水0.1g0.1g晶体晶体 KNOKNO3 32ml2ml水水无白色无白色 AgClAgCl3 3、产品纯度检验、产品纯度检验有白色有白色 AgClAgCl三、实验结果三、实验结果产量（粗）：产量（粗）：7.7g 7.7g 产率（粗）：产率（粗）：33.5%33.5% 氯离子含量：较高氯离子含量：较高产量（精）：产量（精）：5.1g 5.1g 产率（精）：产率（精）：22.3%22.3% 氯离子含量：微量氯离子含量：微量2 2滴滴AgNOAgNO3 32 2滴滴AgNOAgNO3 3分析：分析：控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主控

13、制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，当溶液蒸发至要因素，当溶液蒸发至40mL40mL时，时，NaClNaCl能最大限度的结能最大限度的结晶析出，同时晶析出，同时KNOKNO3 3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量发量，大量KNOKNO3 3与与NaClNaCl一起析出，小烧杯中的溶液变一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去成糊状固体，无法通过过滤除去NaClNaCl。 1.水蒸发量对水蒸发量对KNOKNO3 3产率的影响产率的影响 中教参中教参.2007.2007（1 12 2） 四、实验注意事项四、实验注意事项2.2.温度对温度对KNOKNO3 3产率的影响产率的影响 中教参中教参.2007（12） 分析：分析：KNOKNO3 3冷却结晶的温度严重制约冷却结晶的温度严重制约KNOKNO3 3的产量，在的产量，在气温较高的夏天，室温下冷却，冷却梯