水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

1、1HZHJSZ0098水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098水质亚甲基蓝分光光度法1范围本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水试料体积为100mL ? 谭？ i3?T?0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO 32-SCN -NO 3 & ?2？ &?0.500mg/L 时 S 2O 32- 240mg/LNO 2 65mg/LI 400 mg/LCu 2+ 2mg/L2定义本方法采用下列定义包括溶解性的H 2S S 2-3原理样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中N在665 nm波长处测定分析时均使用符合国

2、家标准的分析纯试剂和去离子除氧将蒸储水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度 >99.99%H 2SO4?=1.84g/mLH 3PO4?=1.69g/mLN 3? e ?2g N 二甲基对苯二胺盐酸盐 NH2c 6H 4N 2?d?d?o 6?200mL浓硫酸摇匀可稳定三个月称取25g硫酸铁钱Fe2o ?© ? a 250mL eu o e?3?2? eu 密 e?总4.7磷酸溶液4. 8 抗氧化剂溶液0. 1g二乙胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠（NaOH溶于100mL水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H 2O和12.5g乙酸钠（NaAco ? e

3、1+54g/100mL o ? e 1g/100mL o ? eu a ?（i3ecyX? iD? o D?& e u 63? a u o ? c = 0.10mol/L?o 6?20g碘化钾（KI和10mL水用水稀释至500mL24.14重铭酸钾标准溶液1 / 6 K 2Cr 2O 熊7准确称取4.9030g重铭酸钾经110o ? 6?1000mL容量瓶摇匀c =0.1mol/LNa 2S 20 3溶于水移入1000mL棕色容 量瓶摇匀溶液如呈现浑浊标定方法加1g碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫 酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作

4、空白滴 定式中滴定重铭酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V 2mL6?6 ?,a<?ci?§X，ci ?（Na2s 9H 20于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去 水份后移入100mL棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的 浓度在250mL碘量瓶中乙酸钠溶液（4.9用水稀释至约60mL立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液（4.15滴定至溶液呈 淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时以10mL水代替硫化钠标准溶液硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式（2计算V 1mL滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积c Na2S2O3mol/L硫化物的摩尔质量以新配制的氢氧化钠溶

5、液（4.11调节去离子除氧水pH=1012后加12mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加已调pH=1012的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2-浓度为10.00g/mL的 硫化锌混悬液每次使用时5仪器和装置5.1酸化吸收装置5 . 2氮气流量计5 . 3分光光度计硫化物35.4碘量瓶5. 5 容量瓶2 5 0 mLi 0 0 0 m L 100mL_a 6? Na o >6?u ?Do Y3?2 06 eea? p?a ? ? ? e u ooio o?(D? e1?u3e ?D?2 ©?3e a ? "D?3a io o?(? e u o d 3分a? ? e U 6

6、(4.11 的力口入量为每升 中性水样加1mL 6 6?帝？6 u 6(4.9的加入量为每升水样加 2mL ?u o 3?u?6.2样品保存现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7操作步骤7.1校准曲线的绘制取九支100mL具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.00和7.00mL硫化钠标 准使用液(4.17移入各比色管沿比色管壁缓慢加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5? 6 1mL硫酸铁俊溶液 (4.6 ?10min后摇匀以水作参比同时作空白试验对应的标准溶液中硫离子的含量(g为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应充分摇匀 y3a io?eu o(?2?o(2

7、? 3a 必? ?e?100mL具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2酸化吸收法对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后7.2.2.2取20mL乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL?o 广M?1? 土?？ ？ 6?3?初？ 6 1U ?o?2?o lu ?o 1戌？吹气速度和吹气时间 的改变均会影响测定结果7.2.2.6取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢 加入10mL N二甲基对苯二胺溶液(4.5? u z62(?(2& ?o?u !?o e?1mL 硫酸铁俊溶液(4.6 ? ?10mino ?3?7 ?u e? e?1u o ?0 ?a ±e?e16 ?1cm 比色皿在波长为 665nm 处测量吸 光度在校准曲线上查出硫化物的含量按7.2进行空白试验8结果计算硫化物的含量c (mg/L按式(3计算3 m g试料体积9精密度和准确度10个实验室对硫化物含量为0.1480.436?- n? ?u?e?°?e