复方鱼腥草片质量标准ppt课件

1、复方鱼腥草片质量标准复方鱼腥草片质量标准1复方鱼腥草片复方鱼腥草片Fufang Yuxingcao PianFufang Yuxingcao Pian 【处方处方】 鱼腥草鱼腥草 583g583g 黄芩黄芩 150g150g 板蓝根板蓝根 150g 150g 连翘连翘 58g 58g 金银花金银花 58g58g 2【制法】【制法】 以上五味，取鱼腥草以上五味，取鱼腥草200g200g，与连翘、金银花粉碎，与连翘、金银花粉碎 成成细粉，剩余的鱼腥草与黄芩、板细粉，剩余的鱼腥草与黄芩、板 蓝根蓝根 加水煎煮二次，加水煎煮二次，每次每次 2 2 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，小时，合并煎液，

2、滤过，滤液浓缩成稠膏，加人上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，加人上述细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，干燥，压制成干燥，压制成10001000片，包糖衣或薄膜衣，即得。片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色 ；味微涩。味微涩。 3 【鉴别鉴别】 （1）取本品取本品2525片，除去包衣，研细，加乙醚片，除去包衣，研细，加乙醚 20ml20ml，浸渍，浸渍2424小时，滤过，药渣用乙醚洗涤小时，滤过，药渣用乙醚洗涤2 2 次，每次次，每次10ml, 10ml, 滤过，药渣备用；滤液低温挥滤过，药

3、渣备用；滤液低温挥干，残渣加无水乙醇干，残渣加无水乙醇lmllml使溶解，作为供试品溶使溶解，作为供试品溶液。另取鱼腥草对照药材液。另取鱼腥草对照药材5g5g，加乙醚，加乙醚30ml30ml，同，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502)0502)试验，吸取上述两种溶液各试验，吸取上述两种溶液各10/xl10/xl，分别，分别点于同一硅胶点于同一硅胶G G 薄层板上，以石油醚（薄层板上，以石油醚（30306060* *)-)-乙酸乙酯（乙酸乙酯（17:3)17:3)为展开剂，展开，取为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯出，晾干，置紫外光灯(365

4、nm)(365nm)下检视。供试品下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。相同颜色的荧光主斑点。 4(2)(2)取【取【鉴别鉴别】（】（1)1)项下乙醚提取后的药渣，挥尽乙项下乙醚提取后的药渣，挥尽乙醚，加乙醇醚，加乙醇 30ml30ml，加热回流，加热回流1 1小时，放冷，滤过，滤小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣用适量水溶解，通过液蒸干，残渣用适量水溶解，通过D101D101型大孔吸附树型大孔吸附树脂柱（内径为脂柱（内径为1.5cm1.5cm，柱高为，柱高为 12cm)12cm)，用水，用水100ml100ml洗脱，

5、洗脱，弃去洗脱液，再用弃去洗脱液，再用30%30%乙醇乙醇50ml50ml洗脱，收集洗脱液，洗脱，收集洗脱液，备用；继用备用；继用70%70%乙醇乙醇60ml60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇残渣加甲醇lmllml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每苷对照品，加甲醇制成每lmllml含含lmglmg的溶液，作为对照的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则品溶液。照薄层色谱法（通则0502)0502)试验，吸取上述试验，吸取上述两种溶液各两种溶液各 5 5101101，分别点于同一硅胶，分别点于同一硅胶G G 薄

6、层板上，薄层板上，以三氯甲烷以三氯甲烷- -甲醇甲醇- -甲酸甲酸(9:1:0.1)(9:1:0.1)为展开剂，展开，为展开剂，展开，取出，晾干，喷以取出，晾干，喷以10%10%硫酸乙醇溶液，在硫酸乙醇溶液，在105105加热至加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点的位置上，显相同颜色的斑点。 5(3)(3)取【取【鉴别鉴别】（】（2)2)项下的项下的30%30%乙醇洗脱液，蒸干，残乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇渣加甲醇lmllml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加

7、甲醇制成每照品，加甲醇制成每lmllml含含lmglmg的溶液，作为对照品溶的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法液。照薄层色谱法( (通则通则0502)0502)试验，吸取上述两种溶试验，吸取上述两种溶液各液各2 25 5卩卩1 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶剂的硅胶H H 薄层板上，以乙酸丁酯薄层板上，以乙酸丁酯- -甲酸甲酸- -水（水（14:5:5)14:5:5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯灯(365mn)(365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相下检视。供试品

8、色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 6【检査】 应符合片剂项下有关的各项规定应符合片剂项下有关的各项规定( (通则通则0101)0101)。 【含量测定】 照高效液相色谱法照高效液相色谱法( (通则通则0512)0512)测定。测定。 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；以甲醇为填充剂；以甲醇- -水水- -磷酸（磷酸（45:5545:55：0.2)0.2)为流动相；检测波长为为流动相；检测波长为315nm315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于理论板数按黄芩苷峰计

9、算应不低于30003000。 7 对照品溶液的制备对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每制成每lmllml含含4040郎的溶液郎的溶液 ，即得。供试品溶液，即得。供试品溶液的制备取本品的制备取本品2020片片 ，除去包衣，精密称定，研，除去包衣，精密称定，研细，取细，取0.5g0.5g，置，置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加70%70%乙醇乙醇60ml60ml，超声处理超声处理( (功率功率250W250W，频率，频率 33kHz)3033kHz)30分钟，放分钟，放冷，加冷，加70%70%乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，乙醇

10、至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。即得。8 供试品溶液的制备供试品溶液的制备 取本品取本品2020片，除去包衣，精密称定，研细，取片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g0.5g，置，置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加70%70%乙醇乙醇60ml60ml，超声处理，超声处理( (功率功率250W250W，频率，频率33kHz)3033kHz)30分钟，放冷，加分钟，放冷，加70%70%乙醇至乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。 测定法测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1010，注，注入液相色谱仪，测定，即得。入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄莘以黄芩苷本品每片含黄莘以黄芩苷(C(C2121H H1818O O1111) )计，不得少计，不得少于于2.7mg2.7mg。 9【功能与主治】 清热解毒。清热解毒。 用于外感风热所致的急喉痹、急乳蛾，症见咽部红肿、用于外感风热所致的急喉痹、急乳蛾，症见咽