专题七：化学实验

1、高三化学自由复习专题七：化学实验小专题1化学实验基础【高考回眸】1(2013·新课标卷)下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项 目的 分离方法 原理 A分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C除去KNO3中混杂的NaCl 重结晶 氯化钠在水中的溶解度很大 D除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 2(2014·新课标卷)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A. 洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B. 酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C. 酸碱滴定实验中，用待滴定

2、溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D. 用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体3(2014·新课标卷)利用下图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是()选项实验结论A稀硫酸Na2SAgNO3与AgCl的浊液Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)B浓硫酸蔗糖溴水浓硫酸具有脱水性、氧化性C稀盐酸Na2SO3Ba(NO3)2溶液SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀D浓硝酸Na2CO3Na2SiO3溶液酸性：硝酸>碳酸>硅酸4(2015·新课卷)下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是()选项实验现象结论A将稀硝酸加入过量铁粉

3、中，充分反应后滴加KSCN溶液有气体生成，溶液呈血红色稀硝酸将Fe氧化为Fe3+B将铜粉加入1.0 mol·L-1Fe2(SO4)3溶液中溶液变蓝、有黑色固体出现金属铁比铜活泼C用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热熔化后的液态铝滴落下来金属铝的熔点较低D将0.1 mol·L-1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1 mol·L-1CuSO4溶液先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小【考题分析】年份试题知识点分值2011第7题一定物质的量浓度溶液的配制6分2012第7题试剂的保存、物质的检验

4、6分2013第13题物质的分离6分2014第12、13题实验仪器使用、实验操作与实验结论6分、6分2015第10题实验现象与结论6分2016第10题实验操作、实验目的6分【知识要点】要点1、常见化学仪器的使用1 牢记常见仪器和装置使用时的注意事项(1)几种定量仪器的精确度：滴定管的读数小数点后保留2位，量筒、托盘天平的读数保留小数点后1 位，广泛pH试纸的读数为整数。(2)使用前需检漏的仪器：分液漏斗、滴定管、容量瓶(3)气体制备、性质实验的组合装置，在添加药品前要检查气密性。2 熟悉广口瓶的多种用途广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)：(1)洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液

5、除去CO2气体中的HCl气体。(2)贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的有毒气体Cl2可用排饱和食盐水贮存。(3)集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。(4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管一样短)。3 牢记常见的防倒吸装置 例1下列实验装置和操作正确的是 () 例2下列有关实验操作的叙述中，合理的是 ()A把SO2通入紫色石蕊溶液，可验证SO2的漂白性 B中和滴定前，用待测液润洗锥形瓶C将10 g CuSO4·5H

6、2O溶解在90 g水中配制10%的CuSO4溶液DNaOH溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中例3.(2015·郑州模拟)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是()A. 称量B. 溶解C. 转移D. 定容例4.(2015·邯郸模拟)下列实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是() 甲 乙 丙 丁A. 装置甲可用于检验有乙烯生成 B. 装置乙可用于除去Cl2中混有的HCl气体C. 装置丙可用于收集和吸收氨气 D. 装置丁可分离CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液例5(2015·唐山一模)利用下列实验装置

7、图可以达到实验目的的是() 图1 图2 图3 图4A. 图1可以实现Cl2的制取、收集、尾气吸收 B. 图2可以实现乙酸乙酯的制取和收集C. 图3可以形成Cu-Zn原电池 D. 图4可证明H2CO3的酸性大于H2SiO3例6(2015·洛阳二模)下列实验操作正确的是()A. 盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶B. 用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出C. NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时即停止加热D. 做钠与水反应的实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入烧杯中，滴入两滴酚酞溶液，再加入少量水，然后观察并记录实验现象要

8、点2、化学实验“原理与操作、现象和目的”的关系1.物质的分离、提纯遵循的原则物质的分离、提纯在操作方法上涉及溶解、过滤、蒸馏、结晶、分液、萃取、升华、洗气及气体的干燥与净化；在化学原理上涉及试剂的选择、加入试剂的顺序等。(1)分离与提纯方法的选择应遵循以下四原则：不增、不减、易分离、易复原。(2)分离与提纯操作应遵循以下“三必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除去；除杂途径必须最佳。2.物质检验中干扰的排除(1)离子检验中的常见干扰离子以及排除措施待检离子干扰离子排干扰措施ClSO加过量的Ba(NO3)2溶液CO加稀硝酸酸化OH加稀硝酸酸化CO加盐酸酸化SOSO加盐酸酸化Ag加盐酸酸化SOC

9、O加盐酸后将产生的气体通入品红试液中COSO加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水变浑浊(2)气体检验中干扰的排除气体检验干扰的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体，并除去该气体，而且要确认该气体已经除尽，再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2，可设计如下检验思路：品红试液检验SO2高锰酸钾溶液除去SO2品红试液检验是否除尽SO2通入石灰水检验CO2。类似的，还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2等。3. 装置气密性检查的一般思路形成封闭系统(关闭活塞、止水夹或导管末端插入水中)形成压强差(用手、用热毛巾捂热仪器或用酒精灯微热大容量仪器或向某仪器加入水等)观察现象得出结论(

10、指装置气密性是否良好)。答题时常犯的错误为漏掉了首先要将导气管末端浸入水中或关闭止水夹、活塞等以使装置形成“封闭系统”。4. 沉淀的洗涤(1)沉淀洗涤的操作：向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，反复数次。(2)沉淀完全的标志：继续向上层清液中加入沉淀剂时无沉淀生成。(3)沉淀洗净的标志：取最后一次洗涤滤出液，检测被洗去离子时无现象。5.常见的实验操作、现象与结论错误分析实验操作及现象结论判断解释1用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+错NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含钾元素，否则不含有2向乙醇中

11、加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4 溶液，溶液褪色该气体是乙烯错未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色3向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无NH4+错NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来4用湿润的淀粉-碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2错淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体5将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2错O3、Cl2也能使品红褪色6向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2

12、溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SO42-错若溶液Y中含SO32-，滴加硝酸时能被氧化成SO42-，加入BaCl2也会有白色沉淀7往CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键错碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键8蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸错挥发性的浓酸遇到蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，如浓盐酸、浓硝酸9在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无红色沉淀 说明淀粉未水解错稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反

13、应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)210向某溶液滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液一定含Fe2+正确Fe2+的检验方法正确11溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解错NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成褐色的氧化银，干扰溴离子的检验12在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生说明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)错溶解度大的容易向溶解度小的转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的转化例7.（201

14、4广东22，6分）（双选）下列实验操作、现象和结论均正确的是选项实验操作现象结论A向苏打和小苏打溶液中分别加入盐酸均冒气泡两者均能与盐酸反应B向AgNO3溶液中滴加过量氨水溶液澄清Ag+与NH3H2O能大量共存C将可调高度的铜丝伸入到稀HNO3中溶液变蓝Cu与稀HNO3发生置换反应D将KI和FeCl3溶液在试管中混合后，加入CCl4，振荡，静置下层溶液显紫红色氧化性：Fe3+>I2例8 下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是()选项实验操作现象解释或结论A过量的铁粉中加入稀硝酸，充分反应后，滴入KSCN溶液溶液呈血红色稀硝酸将Fe氧化为Fe3BAgI沉淀中滴入稀的KCl溶液有白色沉

15、淀出现AgCl比AgI更难溶C铝箔插入稀硝酸中无现象铝箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性例9.下列实验操作、现象和结论均正确的是()选项实验操作现象结论A分别加热Na2CO3和NaHCO3固体试管内壁均有水珠两种物质均受热分解B向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水生成白色沉淀产物三溴苯酚不溶于水C取少量Fe(NO3)2试样加水溶解，加稀硫酸酸化，滴加KSCN溶液溶液变为血红色该Fe(NO3)2试样已经变质D向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液，再滴加H2O2溶液加入H2O2后溶液变成血红色Fe2+既有氧化性又有还原性例10.(2015&

16、#183;山东高考)下列由实验现象得出的结论正确的是()操作及现象结论A向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀Ksp(AgCl)<Ksp(AgI)B向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色溶液中一定含有Fe2+C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，振荡、静置，溶液上层呈橙红色Br-还原性强于Cl-D加热盛有NH4Cl固体的试管，试管底部固体消失，试管口有晶体凝结NH4Cl固体可以升华例11.(2015·河南模拟)下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()选项实验操作实验现象结论A用激光笔照射鸡蛋白水溶液有丁达尔效应鸡蛋白分子直径介于1100 nmB向某氯化

17、亚铁溶液中加入Na2O2粉末出现红褐色沉淀说明原氯化亚铁已氧化变质C将气体X通入酸化的BaCl2溶液产生白色沉淀X可能是CO2D湿润的KI-淀粉试纸靠近气体Y试纸变蓝Y一定是Cl2例12. (2015·广东高考)下列叙述和均正确并有因果关系的是()选项叙述叙述A1-己醇的沸点比己烷的沸点高1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离B原电池可将化学能转化为电能原电池需外接电源才能工作C乙二酸可与KMnO4溶液发生反应乙二酸具有酸性DNa在Cl2中燃烧的生成物含离子键NaCl固体可导电要点3物质的分离和提纯与检验（1） 分离、提纯混合物的常用物理方法分离、提纯的方法适用范围实例倾析密度较大或晶体颗

18、粒较大的固体与母液分离颗粒较大的晶体与母液的分离过滤固体(不溶)和液体分离过滤出AgCl、BaSO4等沉淀蒸发、结晶(重结晶)固体和液体分离固体和固体(均溶，但溶解度受温度变化影响不同)分离食盐溶液的蒸发、结晶，草木灰浸出液提取钾盐 KNO3和NaCl的结晶分离从苦卤中提取KCl蒸馏、分馏沸点不同的液态组分形成的混合物分离从混合液中蒸馏出乙酸乙酯从石油中分馏出各种馏分海水的蒸馏(淡化)萃取、分液某物质在不同溶剂里溶解度不同而被萃取；互不相溶的液体因密度不同而分开用CCl4从碘水中将碘萃取出来，再分液溴苯、硝基苯用水或碱液洗后，再分液溶解(洗气)杂质与被提纯物质在溶解性上有明显差异的混合物氯气中

19、混有氯化氢，可用饱和食盐水除去，溴乙烷与乙醇用水分离升华易升华物质碘的提纯（2）物质的定性检验(1)常用于物质检验的特殊现象和典型反应火焰颜色a苍白色：H2在Cl2中燃烧。 b淡蓝色：CO、CH4、H2在空气中的燃烧。沉淀的颜色变化aFe2：遇碱液生成沉淀，其颜色转变：白色灰绿色红褐色。bAg：遇碱液生成沉淀，其颜色转变：白色灰黑色。烟、雾a在空气中出现白雾的：HCl及HNO3。b在空气中出现白烟的：NH3和挥发性的酸反应。c燃烧时出现棕黄色烟的：炽热的Cu丝、炽热的Fe丝分别插入Cl2中。具有唯一性的现象a溶于水显碱性的气体：NH3。b空气中由无色变为红棕色的气体：NO。c在一定条件下能漂白

20、有色物质的淡黄色固体：Na2O2。d遇SCN显血红色，遇苯酚显紫色，遇OH生成红褐色沉淀的离子：Fe3。e遇Ag有沉淀，不溶于稀硝酸，若沉淀为白色：则溶液含有Cl；若沉淀为浅黄色：则溶液含Br；若沉淀为黄色：则溶液含有I。f可溶于NaOH溶液的白色沉淀：Al(OH)3；可溶于NaOH溶液的金属氧化物：Al2O3。g 与盐酸反应产生刺激性气味气体且通入品红溶液使之褪色，加热又复原的离子：HSO、SO和S2O。h能与新制Cu(OH)2悬浊液混合加热生成砖红色沉淀的酸性物质：甲酸(先碱化)。例13.(2015·河南期末)除去KNO3溶液中混有的少量Ba(NO3)2杂质，得到纯净的KNO3溶

21、液，操作正确的是（）A. 加入适量的Na2CO3溶液，过滤 B. 加入足量的K2CO3溶液，过滤C. 先加入过量的K2CO3溶液，过滤，再向滤液中加入适量的稀硝酸D. 先加入过量的K2CO3溶液，过滤，再向滤液中加入适量的稀盐酸例14.(2015·海南高考改编)下列叙述正确的是()A. 稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2 B. 可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液C. 稀硝酸可除去试管内壁的银镜 D. 稀硝酸可除去Cu粉中混有的CuO例15. (2015·开封校级模拟)下列物质的保存方法正确的是()A. 金属钠保存在煤油中 B. 氢氧化钠保存在带玻璃塞的试剂瓶中C. 浓硝酸保存在无

22、色细口瓶中 D. 氯水保存在无色细口瓶中例16.(2015·邯郸模拟)对某酸性溶液(可能含有Br-、SO42-、H2SO3、NH4+)分别进行如下实验：加热时放出的气体可以使品红溶液褪色；加碱调至碱性后，加热时放出的气体可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝；加入氯水时，溶液略显黄色，再加入BaCl2溶液，产生的白色沉淀不溶于稀硝酸。根据实验不能确认其在原溶液中是否存在的是()A. Br- B. SO42- C. H2SO3 D. NH4+例17(2015·邢台模拟)下列鉴别方法可行的是()A. 用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+ B. 用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl-、SO42-

23、和CO32-C. 用核磁共振氢谱鉴别1-溴丙烷和2-溴丙烷D. 用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CHCHCH2OH和CH3CH2CH2CHO例18. (2016·洛阳三模)下列实验设计方法正确的是()A. 向卤代烃中加硝酸酸化的硝酸银来检验其中的卤族元素 B. 实验室用NH4Cl固体受热分解来制备NH3C. 用盐酸和澄清石灰水来检验某物质中是否含有CO32-D. 可用下图所示的装置和药品来研究反应物浓度对反应速率的影响小专题1化学实验基础参考答案1D解析萃取剂与原溶剂互不相溶，但乙醇易溶于水，A错；互不相溶的液体才能用分液的方法分离，乙酸乙酯和乙醇可以互溶，不能用分液的方法分离，B错；

24、重结晶可以分离KNO3中混杂的NaCl是因为KNO3的溶解度随温度变化比NaCl大，C错；丁醇与乙醚互溶且沸点相差较大，用蒸馏的方法分离，D正确。2B解析容量瓶是对精度要求很高的仪器，不能高温烘干，以免对其精度造成影响，A错；滴定管在盛装溶液前，都需要用待盛装溶液润洗，B正确；酸碱滴定实验中，锥形瓶不能用待滴定溶液润洗，否则会造成待滴定溶液的溶质增多，造成测定结果偏高，C 错；用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，只能重新配制，若吸出溶液，溶质减少，配得溶液浓度偏低，D错。3B解析稀硫酸与Na2S反应生成的H2S会和AgNO3与AgCl的浊液反应生成黑色Ag2S沉淀，无法判断是H2S与AgNO

25、3反应生成的Ag2S，还是AgCl转化成的Ag2S，A错；浓硫酸有脱水性，可使蔗糖炭化，并放出大量的热，进而与生成的C反应生成SO2，使中的溴水褪色，通过蔗糖变黑、溴水褪色可以得出浓硫酸具有脱水性、氧化性，B正确；稀盐酸与Na2SO3反应生成的SO2与Ba(NO3)2发生氧化还原生成BaSO4，SO2与BaCl2则不反应，C错；由于浓硝酸有挥发性，会有较多的HNO3进入与Na2SiO3反应，影响碳酸与硅酸酸性的比较，D错。4D解析稀硝酸与过量的Fe充分反应，则生成硝酸亚铁和NO气体、水，无铁离子生成，所以加入KSCN溶液后，溶液不会变血红色，A错；Cu与硫酸铁发生氧化还原反应，生成硫酸铜和硫酸

26、亚铁，无黑色固体出现，B错；铝在空气中加热生成的氧化铝的熔点很高，所以内部熔化的铝不会滴落，C错；硫酸镁与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化镁沉淀，再加入硫酸铜，则生成氢氧化铜蓝色沉淀，沉淀的转化符合由溶解度小的向溶解度更小的沉淀转化，所以氢氧化铜的溶度积比氢氧化镁的溶度积小，D正确。例1A 解析B项收集CO2应长管进短管出及NO不能用排空气法收集；C项浓硫酸不在量筒中稀释；D项易发生倒吸现象。例2D 解析SO2不能使紫色的石蕊溶液褪色，A不合理；B会使滴定结果偏高，错误；C会使结果偏低，只有D正确。例3B解析用天平称量药品，药品不能直接放在托盘内，天平称量应遵循“左物右码”，A错；固体溶解用玻璃棒搅

27、拌，加速溶解，B正确；转移溶液时应用玻璃棒引流，防止溶液洒落，C错；胶头滴管不能伸入容量瓶内，应在容量瓶正上方悬空滴加，D错。例4D解析挥发出来的乙醇和副产物SO2都能被高锰酸钾氧化，A错；二者均与碳酸氢钠反应，不能除杂，应选饱和食盐水，B错；氨气的密度比空气小，用向下排空气法收集，则图中进出气导管不合理，C错；CH3COOC2H5和饱和碳酸钠溶液不互溶，则利用图中分液装置可分离，D正确。例5D解析实验室用二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，需要加热，A错；乙酸乙酯在NaOH溶液中可发生水解，应把氢氧化钠溶液改为饱和碳酸钠溶液，且导气管不能伸到液面以下，B错；该装置图中的硫酸铜溶液和硫酸锌溶液应互换

28、，方可构成Cu-Zn原电池，C错；二氧化碳通入硅酸钠溶液可发生反应：Na2SiO3 +CO2+H2OH2SiO3+Na2CO3，说明碳酸的酸性大于硅酸，D正确。例6C解析玻璃中的二氧化硅能与氢氧化钠反应生成硅酸钠，硅酸钠有黏性，能将瓶口和塞子粘在一起，A错；苯的密度比水小，苯在上层，溴的苯溶液应从上口倒出，B错；当蒸发皿中出现大量固体时就应该停止加热，用余热蒸干，C正确；做钠与水反应的实验时，切取绿豆大小的金属钠，用滤纸吸干其表面的煤油，放入滴有酚酞的水溶液中，D错。例7. AD解析A项：B项氨水可与Ag+发生络合反应，先生成沉淀Ag(OH)后溶解生成Ag(NH3)2OH溶液，故B项错误。C项

29、铜与稀酸发生的反应不是置换反应，故C明显错误。例8D解析量的铁粉中加入稀硝酸，充分反应后生成Fe2，滴入KSCN溶液不会出现血红色，A项现象描述错误；AgI的溶解度远小于AgCl的溶解度，AgI沉淀中滴入稀的KCl溶液，沉淀不会变成白色，B项现象描述及结论均错误；Al在稀硝酸中不发生钝化，C项错误。例9. B解析根据元素守恒知，即使碳酸钠分解也不能生成水，可能是碳酸钠不干燥导致的，A错；苯酚和浓溴水反应生成三溴苯酚白色沉淀，向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水生成白色沉淀，说明产物三溴苯酚不溶于水，B正确；Fe(NO3)2试样加水溶解，加稀硫酸酸化，则酸性条件下亚铁离子可以被NO3-氧化为铁离子，无

30、法确定是否变质，C错；H2O2溶液具有氧化性，亚铁离子具有还原性，亚铁离子和H2O2溶液反应生成铁离子，铁离子和KSCN溶液混合生成络合物而导致溶液呈血红色，加入H2O2溶液后溶液变成血红色说明亚铁离子被氧化，则亚铁离子有还原性，不能说明具有氧化性，D错。例10. C解析同类型的沉淀转化时，难溶电解质之间可实现由溶度积常数小的物质转化为溶度积常数更小的物质，AgCl悬浊液中加入KI溶液，白色沉淀变成黄色，证明此条件下Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，A错；原溶液中若只含有Fe3+，溶液也会呈血红色，不能说明原溶液中是否含有Fe2+，B错；向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯，振荡、静置，

31、溶液上层呈橙红色，说明有Br2生成，发生反应：2Br-+Cl22Cl-+Br2，说明Br-还原性强于Cl-，C正确；NH4Cl受热分解为NH3与HCl，在试管口处冷却，NH3与HCl反应又得到NH4Cl固体，不能说明NH4Cl固体可以升华，D错。例11. A解析鸡蛋白微粒直径介于1100 nm，鸡蛋白水溶液属于胶体分散系，则用激光笔照射鸡蛋白水溶液有丁达尔效应，A正确；加入Na2O2粉末，能氧化亚铁离子，不能确定是否变质，B错；二氧化碳与氯化钡溶液不反应，不能生成沉淀，通入的气体可能为三氧化硫，C错；具有较强氧化性的气体均可使湿润的KI-淀粉试纸变蓝，气体可能为氯气、臭氧等，D错。例12. A

32、【解析】1-己醇分子间可形成氢键，沸点较高，可用蒸馏的方法分离1-己醇和己烷，A正确；原电池提供电能，无需外接电源，外接电源时为电解池，电能转化为化学能，B错；乙二酸具有还原性，可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，与乙二酸的酸性无关，C错；NaCl固体没有自由移动的离子，不能导电，熔融的NaCl可导电，D错。例13. C解析除去KNO3溶液中混有的少量Ba(NO3)2杂质，可加入K2CO3，注意不能加入Na2CO3溶液，否则引入新杂质；过滤，再向滤液中加入适量的稀硝酸，过量的碳酸钾和稀硝酸反应生成KNO3，不能用盐酸，否则引入新杂质。例14. C解析稀盐酸不能与二氧化锰反应，用浓盐酸、加热除去烧

33、瓶内残留的MnO2， A错；玻璃中含有二氧化硅，能与氢氧化钠反应生成硅酸钠，使瓶塞与瓶口粘连在一起，B错；Ag与稀硝酸反应生成硝酸银、NO与水，可以除去试管内壁的银镜，C正确；铜和稀硝酸也反应，D错。例15. A解析水、氧气能与金属Na反应，金属钠保存在煤油中，A正确；氢氧化钠溶液会与玻璃中的SiO2发生反应生成硅酸钠，使瓶塞与瓶口粘连在一起，所以应保存在带有橡皮塞的试剂瓶中，B错；浓硝酸见光易分解，应保存在棕色细口瓶中，C错；氯水中的HClO见光易分解，应保存在棕色细口瓶中，D错。例16. B解析加热时放出的气体可以使品红溶液褪色，则溶液中一定含有H2SO3，因H2SO3不稳定，分解产生的S

34、O2可以使品红溶液褪色；加碱加热后，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，即有NH3产生，说明溶液中一定含有NH4+；加入氯水时溶液显黄色，说明原溶液中含有Br-，再加BaCl2有白色不溶于HNO3的沉淀生成，说明此时溶液中含SO42-，但可能是原溶液含有的，也可能是氯水氧化H2SO3产生的，故不能确定是否存在的为SO42-。例17C解析氨水分别和Al3+、Mg2+反应生成难溶于水的Al(OH)3 和Mg(OH)2白色沉淀，不能鉴别二者，鉴别Al3+和Mg2+需用过量NaOH，生成NaAlO2和Mg(OH)2沉淀，A错；用Ba(NO3)2溶液不能鉴别SO42-和CO32-，因生成物BaSO4和B

35、aCO3都不溶于水，B错；1-溴丙烷有三种等效氢，其核磁共振氢谱有三个峰，而2-溴丙烷有两种等效氢，其核磁共振氢谱有两个峰，可鉴别，C正确；碳碳双键、羟基、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都褪色，无法鉴别，D错。例18. D【解析】卤代烃中不含卤离子，与硝酸银不反应，应水解后加酸酸化，再加硝酸银检验卤离子，A错；氯化铵分解生成氨气和HCl，氨气和HCl又易化合生成氯化铵，则不能制备氨气，应利用铵盐与碱共热制备氨气，B错；使澄清石灰水变浑浊的气体为二氧化碳或二氧化硫，则用盐酸和澄清石灰水来检验时，不能确定为CO32-、SO32-、HCO3-、等，C错；研究反应物浓度对反应速率的影响，

36、改变硫酸浓度，测定相同时间内针筒中气体的体积，图中测定速率装置合理，D正确。高三化学自由复习专题七：化学实验小专题2化学综合实验研究【高考回眸】1(2014·新课标卷)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关信息如下：相对分子质量密度 /g·cm-3沸点 /水中溶解度异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少

37、量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1) 装置B的名称是。(2) 在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ； 第二次水洗的主要目的是。(3) 在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后(填字母)。a. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b. 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d. 先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4) 本实验中加入过量乙酸的目的是。(5) 实验中加入

38、少量无水硫酸镁的目的是 。(6) 在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是(填字母)。a b c d(7) 本实验的产率是(填字母)。a. 30% b. 40%c. 60%d. 90%(8) 在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏(填“高”或“低”)，原因是 。答案(1) 球形冷凝管(2) 洗掉大部分浓硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3) d (4) 提高异戊醇的转化率 (5) 干燥 (6) b (7) c (8) 高会收集到少量未反应的异戊醇2(2015·新课标卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1=5.4×1，K2=5.4×10-5。草酸的

39、钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1) 甲组同学按照如上图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是，由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是 。(2) 乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。(3) 设计实验证明

40、：草酸的酸性比碳酸的强： 。草酸为二元酸： 。答案(1) 有气泡产生，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水、草酸等)，防止草酸进入C装置生成草酸钙沉淀，干扰二氧化碳的检验(2) F、D、G、H、D CuO(氧化铜) H中的黑色粉末变成红色，H前的装置D中的澄清石灰水不变浑浊，H后的装置D中的澄清石灰水变浑浊(3) 向1 mol·L-1NaHCO3溶液中加入1 mol·L-1草酸溶液，若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强 将浓度均为0.1 mol·L-1的草酸和氢氧化钠溶液等体积混合，测反应后的溶液的pH，若溶液呈酸性，则说明草酸是二元酸【考题分析】 年份试题知识点分值

41、2011第28题仪器连接顺序、实验步骤、化学方程式的书写、实验评价及其设计15分2012第28题产物判断、试剂的作用、实验操作、仪器的选择14分2013第26题仪器名称、试剂的作用、实验操作、副产物的判断、仪器的选择、产率的计算14分2014第26题仪器名称、实验操作、试剂的作用、仪器的选择、产率的计算、误差分析13分2015第26题实验仪器的连接、实验现象、产物判断、装置的作用、实验设计、化学方程式的书写14分2016第26题实验仪器的连接、实验设计、实验现象、解释原因、装置的作用、化学方程式的书写14分【备考策略】从上表中不难看出，在全国近五年的高考中，化学综合实验研究主要考查仪器的名称、

42、仪器的连接顺序、仪器的选择、装置的用途、实验操作、产率的计算、误差分析、实验设计，涉及的知识点比较全面，而且常考常新。在2017年的备考中，需要重点关注以下几个方面的问题：1. 了解常见仪器的名称和用途；2. 熟悉仪器连接顺序的规律；3. 会计算产率及误差分析； 4. 学会实验设计、实验评价； 5. 实验原理、方程式的书写。【知识要点】要点1、仪器连接的一般顺序及考察的内容化学综合实验题包括的题型主要有物质组成、性质探究型，物质制备和应用探究型，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程，其实验流程与考察内容一般如下：搭配仪器的顺序：从下往上，从左往右。要点2、常见的实验设计实验设计方案注意事

43、项(1) 证明CO2中含有CO先除尽CO2再把气体通入CuO中，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明原混合气体中有CO先除尽CO2后再通入CuO中，黑色CuO变红色说明该气体具有还原性 (2) 证明SO42中含有SO32往混合液中加入足量的BaCl2溶液，将沉淀溶于足量的盐酸中，若沉淀部分溶解，有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO32或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的有刺激性气味的气体(3) 证明含有F的溶液中含有Fe2+加入酸性高锰酸钾溶液，若红色褪去，则证明原混合液中含有Fe2+不能用硫氰化钾溶液鉴别(4) 证明是SO2漂白而不是氯气加热褪色后的溶液，若恢复

44、红色，则说明是SO2漂白SO2漂白是暂时的漂白(5) 证明碳酸的酸性强于苯酚把CO2通入苯酚钠溶液中，若溶液变浑浊，则说明碳酸的酸性强于苯酚利用强酸制弱酸(6) 证明氯气的氧化性强于单质硫把氯气通入硫化氢溶液中，若有淡黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于单质硫氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性(7) 证明H2C2O4是弱酸测Na2C2O4的pH，pH>7说明H2C2O4是弱酸；或将pH=1的H2C2O4溶液稀释10倍，其pH<2说明H2C2O4是弱酸弱酸存在电离平衡，弱酸阴离子存在水解平衡(8) 证明SO2中含有CO2先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液不褪色，最后

45、通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2品红溶液不褪色，说明不含有SO2，澄清石灰水变浑浊说明含有CO2要点3、突破滴定实验中的几个关键点滴定实验考查落点主要涉及：指示剂选择、终点的判断、滴定计算以及误差分析等。解题依据规范答题举例说明指示剂的选择1. 根据反应后溶液的酸碱性判断通常选酚酞或甲基橙(1) NaOH滴定CH3COOH，反应生成的CH3COONa显碱性，故选酚酞作指示剂(2) HCl滴定氨水，反应生成的NH4Cl显酸性，故选甲基橙作指示剂(3) 若NaOH滴定HCl，反应生成的NaCl显中性，故选甲基橙和酚酞均可2. 根据反应中物质自身颜色的变化判断选淀粉、KMnO4等

46、(1) 用Na2S2O3滴定I2，选淀粉作指示剂(2) 用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液，KMnO4自身颜色的变化可作终点的判断终点的判断1. 根据指示剂颜色的变化终点颜色变化：由色变成色终点的判断：由色变成色，且30秒不变化用KMnO4滴定H2C2O4溶液，终点现象：溶液由无色变成紫红色，且30 s内不褪色2. 根据反应物本身颜色变化简单计算根据方程式计量系数反应关系或根据物质间反应的关系由定量关系列出比例式，再求解2KMnO4 5H2C2O42 5c1V1 c2V2由比例关系可求出c(H2C2O4)要点4、沉淀洗涤操作在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是常考的命题热点。主要关注以下

47、问题：1. 为什么要对沉淀进行洗涤?(1) 若滤渣是所需的物质，洗涤目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。(2) 若滤液是所需的物质，洗涤目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2. 用什么洗涤剂洗涤?洗涤试剂适用范围目的蒸馏水冷水产物不溶于水除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失热水有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降除去固体表面吸附着的杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失有机溶剂(酒精、丙酮等)固体易溶于水，难(微)溶于有机溶剂减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥饱和溶液对纯度要求不高的产

48、品减少固体溶解酸、碱溶液产物不溶于酸、碱除去固体表面吸附着的可溶于酸(碱)的杂质；减少固体溶解3. 怎样洗涤?洗涤的方法注意点三个得分点让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂浸没过晶体，让洗涤液自然流下，重复23次即可在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌就很容易搅破滤纸，这样晶体会淋失，从而造成晶体损失注洗涤液加洗涤液重复操作(1) 注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液(2) 加洗涤液：洗涤液完全浸没晶体(3) 重复操作：重复操作23次4. 怎样证明已经洗涤干净?四个得分点答题模板常见离子检验的试剂取样滴加试剂描述现象得出结论(1) 取样：取少量最后一次洗涤滤液(2) 滴加试剂

49、：滴加合理试剂(3) 描述现象：根据所发生的反应描述现象(4) 得出结论：沉淀洗涤是否干净取样：取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中试剂：加入××试剂(有必要时加热)现象：不产生××沉淀、溶液不变××色、不产生××气体结论：说明沉淀已经洗涤干净SO42：稀盐酸和氯化钡溶液Cl-：稀硝酸和硝酸银溶液Fe3+：硫氰化钾溶液题型1、物质的制备典题演示1(2015·江西赣州模拟)以溴苯(=1.5 g·cm-3)为原料经以下反应原理可获得重要的有机合成中间体2-苯基-2-丁醇(=1.0 g·c

50、m-3)。【实验步骤】步骤1：将镁条置于装置的a仪器中，加入一定量乙醚(=0.71 g·cm-3)，在冷却条件下缓缓滴入40 mL溴苯，微热并加入一小块碘引发反应。步骤2：滴加足量的丁酮和乙醚混合物，发生反应；滴加20%的NH4Cl水溶液，发生反应。步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，加适量无水CaCl2。步骤4：用装置先蒸出乙醚，再蒸馏得到36.0 mL产品。(1) 仪器a的名称是。(2) 步骤1中加入碘的作用是，步骤3中加适量无水CaCl2的作用是。(3) 装置中滴加液体用恒压漏斗替代普通分液漏斗的优点是，反应需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是 。(4

51、) 步骤3中分离出油层的具体实验操作是 。(5) 装置采用的是减压蒸馏，而不是常压蒸馏，采用这种蒸馏方式的原因是 。(6) 本次所得产品的产率是(保留小数点后一位数字)。答案(1) 三颈烧瓶 (2) 催化剂干燥(3) 平衡上下压强，使液体顺利滴下该反应放热，防止反应过于剧烈(4) 将混合液置于分液漏斗中，先从下端放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中 (5) 降低2-苯基-2-丁醇的沸点，防止温度过高发生分解 (6) 62.8%题型2、物质的性质、组成及应用的探究典题演示2(2015·重庆高考)ClO2与Cl2的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广

52、泛，某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。图1 图2(1) 仪器D的名称是，安装F中导管时，应选用图2中的。(2) 打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl2ClO2+Cl2+2NaCl+2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜(填“快”或“慢”)。(3) 关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是。(4) 已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为；在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。(5) 已吸收ClO2气体的稳定剂和稳定剂，加酸后释放ClO