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文档简介
1、实验7 聚合物熔融指数的测定一、实验目的1.掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。2.了解聚合物熔融指数的测定条件。二、实验原理熔融指数(MI)的数据可以用来区别各种热塑性高聚物在熔融状态时流动性的好坏。但只是一个大体上的分类手段,还不能根据熔融指数数据预测实际成型加工工艺过程。另外,对同一种高聚物,还可以用熔融指数来比较高聚物分子量大小,作为生产上的品质控制。一般来讲,同一种高聚物(化学结构一定),其熔融指数愈小,分子量愈大,熔融指数愈大,分子量愈小。熔融指数就是热塑性高聚物在一定温度,一定压力下,熔体在10分钟内通过标准毛细管的重量值,以克/10分钟表示。三、仪器设备熔融指数仪、天平等。XN
2、R-400四、实验条件1.熔融指数仪主要零件尺寸及规格:出料口直径:2.095±0.005mm出料口长度:8.000±0.025mm装料口直径:9.550±0.025mm 装料口长度:160mm活塞杆大直径:9.475±0.015mm活塞杆头长度:6.350±0.100mm温度波动:<±0.5(出料口上端毫米处)2. 试料:可以是能放入装料筒中的热塑性粉样、粒料、条状薄片或模压块料。3. 温度、负荷的选择:测试温度应高于所测高聚物的流动温度,低于热分解温度。负荷的选择要根据所测试样熔融指数的大小。熔融指数大的,负荷用小些;相反,
3、负荷用大些。例如聚乙烯,MI<10者,一般取190/2160克,M1在1080之间者,一般取190/325克;MI>80者,取125/325克。兹将一些高聚物熔融指数测定的标准条件列入表一。4.取样条(即切割段)时间的选择:每个样条所需时间与熔融高聚物自毛细管出料口中流出的速度有关。速度快时,取样时间就短些;速度慢时,取样时间就长些。一般取样时间与流出速度如表二所示。一个试样要连续切取至少二段,称重到毫克。若最大值与最小值之差超过二段平均值的10%,则需重新取试样进行测定。五、实验步骤1.把口模挡板拉手拉向外边,通过反光镜可看到挡板已挡住料筒口径的三分之一。2.根据试样要求,选择相
4、应的口模,从料筒的上端装入,并用顶杆将其压到与挡板接触为止。3.插上电源插头,打开面板上的电源开关,电源指示灯亮,温度指示器上将显示 P 。这时仪器进入监控状态。4.键入实验温度。通过面板上的按键连续按动四个数字(先高位、后低位),则试验温度已设定,并显示在温度显示器上。如试验温度为230,则按下 2 3 0 0 四个键后,显示的设定温度为 2 3 0 0 。5.启动,若设定无误,则可按 启动 键,仪器自动进入控温状态。若设定有误,或要重新设定试验温度时,可按动一下复位按钮,使仪器重新回到监控状态即可。它可使任何工作状态终止。6. 设定 、 测温 两键为设定温度显示、实测温度显示转换键,一般按
5、下启动键后,再按下测温键,以便显示实时温度。7.启动一段时间后,显示器最后一位将显示出H字样,这时说明料筒内已达恒温状态(恒在设定温度上)。即可继续以下操作。8.装料,用装料斗和装料杆逐次装入并压实进入料筒的试样,直到加料约到料筒的2/3左右为止,而后,将活塞杆放入料筒中,五分钟后,即可加上所需砝码进入实验。9.试样切取。当活塞杆下压到下环形标记与加热炉顶部相平时,旋转刮刀手柄,切除挤出的试样,同时启动秒表,并用容器接在出料口的下方,30秒后用刮刀切取该段时间内挤出的料作为第一次取样,之后,每30秒取一次试样。连续取35次即可。注意:当活塞杆压到上环形标记与加热炉顶部相平时,应停止试样的切取,
6、即取样应在活塞杆的两环形标记之间完成。10.试样处理、结果计算至此,试样完毕。试验后,应进行清理工作,接着步骤如下:11.待料筒内的料全部挤出后,取下砝码和活塞杆,并把活塞杆清洗干净。12.关闭仪器电源,把下电源插头。13.把口模挡板手柄向内推入,用顶杆顶出出料口模,用料口塞子清除出料口,再用纱布条在小孔内反复擦拭,直到干净为止。同时把顶杆清洗干净。14.用洁净的白纱布,绕在清料杆上,趁热擦拭料筒,擦干净为止。六、 记录表格及数据处理 试样名称 温度 负荷重 压力 样条号取样时间(秒)样条重(克)样条平均重(克)MI(克/10分)123熔融指数(MI)可按下列计算:MI=W×600/
7、t(克/10分钟)式中W三个样条重量的算术平均值(克);t取样条时间(秒)表一、一些高聚物熔融指数测定的标准条件温度()荷重(克)压力(公斤/cm2)适用高聚物1253250.46聚乙烯125216030041903250.46纤维素酯19021603.041902160030.041901000014.06聚醋酸乙烯酯15021603.0420050007.03聚苯乙烯ABS23012001.69丙烯酸树脂23038005.3419050007.032651250017.58聚三氟乙烯23021603.04聚丙烯19021603.04聚甲醛19010501.4830012001.69聚碳酸脂2753250.46尼龙23510001.4123521603.0423550007.03七、实验注意事项1、实验前要认真预习,集中精神听指导讲解,操作试验机时,认真细致,注意安全。2、同组
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