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文档简介
1、.实验方案的设计与评价一、实验方案的设计(一)、一个相对完整的化学实验方案一般应包括的容有:实验名称、实验目的、实验原理、实验用品和实验步骤、实验现象记录,及结果处理、问题和讨论等。(二)、实验方案设计的基本要求1、科学性(1)、当制备具有还原性的物质时,不能用强氧化性酸,如:、制氢气不能用HNO3、浓 H2SO4,宜用稀H2SO4 等。另外,宜用粗锌(利用原电池原理加快反应速率) ,不宜用纯锌(反应速率慢)。、同理,制H2S、 HBr、 HI 等气体时,皆不宜用浓H2SO4。前者宜用稀盐酸,后两者宜用浓磷酸。FeS + 2HCl = FeCl2 + H2SH3PO4 + NaBrNaH2PO
2、4 + HBr(制HI 用 NaI )(2)、与反应进行、停滞有关的问题用 CaCO3制 CO2,不宜用 H2SO4。生成的微溶物 CaSO4会覆盖在 CaCO3表面,阻止反应进一步进行。(3)、 MnO2和浓盐酸在加热条件下反应,制备的Cl 2 中含 HCl 气体和水蒸气较多;若用KMnO4代替 MnO2进行反应,由于反应不需加热,使制得的Cl 2 中含 HCl 气体和水蒸气极少。(4)、酸性废气可用碱石灰或强碱溶液吸收,不用石灰水,因为Ca(OH) 2 属于微溶物质,石灰水中Ca( OH) 2 的含量少。( 5)、检查多个连续装置的气密性,一般不用手悟法,因为手掌热量有限。( 6)、用排水
3、法测量气体体积时,一定要注意装置外压强应相同。(7)、实验室制备Al ( OH) 3 的反应原理有两个:由3+,需加氨水;由-Al 制 Al ( OH)3AlO2制 Al ( OH) 3,需通 CO2 气体。(8)、装置顺序中,应先除杂后干燥。如实验室制取Cl 2 的装置中,应先用饱和食盐水除去HCl 气体,后用浓24HSO 吸收水蒸气。2、可行性(1)、在制备 Fe( OH)2 时,宜将 NaOH溶液煮沸,以除去NaOH溶液中溶解的O2;其次在新制的 FeSO 溶液中加一层苯,可以隔离空气中的O,防止生成的Fe( OH)被氧化。422. .(2)、实验室一般不宜采用高压、低压和低温(低于0)
4、等条件。(3)、在急用时:宜将浓氨水滴入碱石灰中制取NH,不宜用 NHCl 与 Ca( OH)2反应制取34NH;又如,宜将浓HCl 滴入固体 KMnO中制备 Cl ;还有将H O 滴入 MnO中制 O,或将 H O34222222滴入固体Na2O2 中制备 O2 等。( 4)、收集气体的方法可因气体性质和所提供的装置而异。( 5)、尾气处理时可采用多种防倒吸的装置。3、安全性实验设计应尽量避免使用有毒的药品和一些有危险性的实验操作,当必须使用时,应注意有毒药品的回收处理,要牢记操作中应注意的事项,以防造成环境污染和人身伤害。( 1)、制备可燃性气体,在点燃前务必认真验纯,以防爆炸!( 2)、
5、易溶于水的气体,用溶液吸收时应使用防倒吸装置。( 3)、对强氧化剂(如 KClO3 等)及它与强还原剂的混合物,千万不能随意研磨,以防止发生剧烈的氧化还原反应,引起人身伤害等事故。(4)、有毒气体的制备或性质实验均应在通风橱或密闭系统中进行,尾气一般采用吸收或燃烧的处理方法。( 5)、混合或稀释时,应将密度大的液体缓慢加到密度小的液体中,以防液体飞溅。如浓硫酸的稀释等。(6)、用 Cu 制 CuSO4,可先将Cu在空气中灼烧成CuO,再加稀硫酸,不宜用Cu 和浓硫酸反应,以防产生有毒气体SO2。4、节约性:实验设计应尽可能简单易行,应采用装置简单、实验步骤少、所需药品少、并能在短时间完成的实验
6、。(三)、制备实验方案的设计制备实验方案的设计,对巩固元素及其化合物知识和掌握各类物质之间的相互转化关系,全面训练实验技能,培养分析问题和解决问题的能力是有益的。制备实验方案的设计,应遵循以下原则:1、条件合适, 操作方便; 2、原理正确, 步骤简单;3、原料丰富,价格低廉;4、产物纯净,污染物少。即从多种路线中选出一种最佳的制备途径,合理地选择化学仪器与药品,设计合理的实验装置和实验操作步骤。(四)、性质实验方案的设计1、探索性性质实验方案的设计. .分析物质结构特点或从所属类型的典型代表物去推测该物质可能具有的一系列性质,而后据此分别设计出合理的实验方案,去探索它所可能具有的性质。2、验证
7、性性质实验方案的设计对物质具备的性质去求证,关键是设计出简洁的实验方案,操作简单, 现象明显, 安全可行。3、研究物质性质的基本方法和程序研究物质性质的基本方法:观察法、实验法、分类法、比较法等。研究物质性质的基本程序:观察外观预测物质性质实验和观察解释及结论。4、性质实验方案设计的一般思路、程序物质的结构或属性物质的性质验证或探索物质性质的实验方案(五)、实验设计的注意事项1、药品和装置是部分或刚好给出还是有剩余若药品和装置只有部分给出,则应作必要的补充;若有剩余,则应进行筛选或淘汰。2、题目条件有无特殊要求如采用最简单或最合理的实验步骤,这些要求对我们考虑反应原理,选择药品和装置,确定操作
8、步骤都作了限定,必须高度重视。3、实验过程中的隐蔽性操作某些必要的操作如干燥、除杂、冷凝、尾气处理等,这些都是实验中必不可少的,但容易被忽略。4、药品的规格有些题目要求指出药品的名称,要准确描述出来。如硫酸铜粉末、 澄清石灰水、酸性高锰酸钾、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、 NaOH溶液等。此外,还应注意某些仪器的规格。5、会画简单的实验装置图。(六)、设计方案时思考实验顺序的选择1、思考问题的顺序(1)、围绕主要问题思考。. .如选择恰当的实验路线、方法,所用药品、 仪器简单, 实验过程快速、 安全,实验现象明显。(2)、思考有关物质的制备、净化、吸收、和存放等的问题如制取在空气中易水解的物质
9、(如Al 2S3、 AlCl 3、 Mg3N2 等)及易受潮的物质时,往往在装置末端接一个干燥装置,以防止空气中的水蒸气进入。( 3)、思考实验的种类及如何让合理地组装仪器,并将实验与课本实验比较、联系。如涉及气体的制取和处理,对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为: 发生除杂质 干燥 主体实验 尾气处理。2、仪器连接的顺序( 1)、所用仪器是否恰当,所给仪器是全用还是选用。( 2)、仪器是否齐全。如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的处理装置。( 3)、安装顺序是否合理。如气体净化装置中不应干燥后又经水溶液洗气。(4)、仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“进气管长、出气管短”;
10、 干燥管除杂时“大口进,小口出”等。3、实验操作的顺序( 1)、连接仪器。( 2)、检查气密性。 在整套仪器连接完毕后, 应先检查装置的气密性, 检查气密性的方法要依装置而定。( 3)、装药品,进行实验操作。二、实验方案的评价1、化学实验方案的评价常常是根据化学原理和实验操作原理,通过比较分析和综合的方法对化学实验原理、试剂与仪器的选用、 实验基本操作极其顺序、实验步骤等的优劣进行科学的论证和评判,并能在必要时提出合理的改进意见。如,排水法和排空气法是两种常用的收集气体的方法,从收集到的气体的纯度和干燥性看,排水法的优点是比较纯净,缺点是不干燥;排空气法的优点是比较干燥,缺点是不纯净。2、实验
11、评价试题的几种常见类型评价实验原理、评价实验方法、评价药品、仪器、评价实验现象和结论。. .练习1、工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应,某学习小组进行了以下探究活动:探究一(1)、将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中,10 分钟后移人硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是。(2)、另取铁钉6.0g 放入 15.0ml 浓硫酸中, 加热, 充分应后得到溶液X并收集到气体 Y。、甲同学认为X 中除 Fe3+外还可能含有 Fe2+。若要确认其中的Fe2+,应先用选填序号)。a KSCN溶液和氯水 b 铁粉和 KSCN溶液 c 浓氨水 d酸性
12、KMnO 4溶液、乙同学取 336ml(标准状况)气体 Y 通入足量溴水中,发生反应:SO2 + Br 2+ 2H2O= 2HBr + H2SO ,然后加入足量BaCl2溶液,经适当操作后得干燥固体233g。由于此推知气4体 Y 中 SO2 的体积分数为。探究二分析上述实验中SO2 体积分数的结果,丙同学认为气体Y 中还可能含量有H2 和 Q气体。为此设计了下列探究实验状置(图中夹持仪器省略)。(3)、装置 B 中试剂的作用是。(4)、认为气体Y 中还含有 Q的理由是(用化学方程式表示) 。(5)、为确认 Q的存在,需在装置中添加M于(选填序号)。a A 之前b A-B 间c B-C 间d C
13、-D 间(6)、如果气体Y 中含有 H2,预计实验现象应是。(7)、若要测定限定体积气体Y 中的 H2 含量(标准状况下约有28ml H 2),除可用测量H2 体积的方法外,可否选用质量称量的方法?做出判断并说明理由。. .2、已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜,用示意图中的装置可以实现该反应。回答下列问题:( 1)、 A 中加入的物质是 _ ,发生反应的化学方程式是_;( 2)、 B 中加入的物质是 _,其作用是 _ ;(3)、实验时在 C 中观察到得现象是 _,发生反应的化学方程式是 _;(4) 实验时在 D 中观察到得现象是 _,D中收集到的物质是_ ,检验该物质的方法和现象是
14、_ 。3、某研究小组利用装置探究温度对CO还原 Fe2O3 的影响 ( 固定装置略 )MgCO 3Zn 粉Fe O32ABD无水 CaCl2澄清石灰水足量 NaOH 溶液CEF(1)、 MgCO的分解产物为。3(2)、装置 C 的作用是,处理尾气的方法为。( 3)、将研究小组分为两组,按题图装置进行对比实验, 甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置 D 加热,反应产物均为黑色粉末 ( 纯净物 ) 。两组分别用产物进行以下实验:步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入盐酸溶解,无气泡溶解,有气泡2取 步 骤1 中溶液,滴加蓝色沉淀蓝色沉淀. .K3Fe(CN) 6 溶液3取步骤 1中溶液,滴加 KS
15、CN溶液变红无现象4取步骤 3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红,后褪色、乙组得到的黑色粉末是。、甲组步骤1 中反应的离子方程式为。、乙组步骤4 中,溶液变红的原因为,溶液褪色可能的原因及其验证方法为。、从实验安全考虑,题图装置可采取的改进措施是。4、现拟用下图所示装置(尾气处理部分略)来制取一氧化碳,并用以测定某铜粉样品(混有 CuO粉末)中金属铜的含量。(1)、制备一氧化碳的化学方程式是;(2)、试验中, 观察到反应管中发生的现象时;尾气的主要成分是;(3)、反应完成后,正确的操作顺序为(填字母)a、关闭漏斗开关b、熄灭酒精1c、熄灭酒精灯2(4)、若试验中称取铜粉样品5.0 g ,充分反应
16、后,反应管中剩余固体的质量为4.8 g ,则原样品中单质铜的质量分数为;( 5)、从浓硫酸、浓硝酸、蒸馏水、双氧水中选用合适的试剂,设计一个测定样品中金属铜质量分数的方案;、设计方案的主要步骤是(不必描述操作过程的细节);、写出有关反映的化学方程式。. .5、氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。请回答下列问题:(1)、请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为_(填仪器接口的字母编号);( 2)、根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后,装入药品;打开分液漏斗活塞; _ _ (请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A、加热反应一段时间B、收集气
17、体并检验其纯度C、关闭分液漏斗活塞D、停止加热,充分冷却( 3)、实验结束后,某同学取少量产物,小心加入水中,观察到有气泡冒出,溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断,上述实验确有CaH2 生成。、写出CaH2 与水反应的化学方程式_、该同学的判断不正确,原因是_(4)、请你设计一个实验,用化学方法区分钙与氢化钙,写出实验简要步骤及观察到的现象_,。(5)、登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂,与氢气相比,其优点是_。6、为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。I、 AgNO3的氧化性:将光亮的铁丝伸人AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中 Fe 的氧化
18、产物, 将溶液中的Ag 除尽后, 进行了如下实验。可选用的试剂: KSCN溶液、K3Fe(CN) 6 溶液、氯水。(1)、请完成下表:操作现象结论取少除尽 Ag 后的溶液于试管中,加入KSCN存在 Fe3溶液,振荡. .取少量除尽 Ag 后的溶液于试管中,加入存在 Fe2,振荡【实验结论】 Fe 的氧化产物为Fe2+和 Fe3、 AgNO的热稳定性 :用下图所示的实验装置A 加热 AgNO固体,产生红棕色气体。在装33置 D 中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。(2)、装置 B 的作用是。(3)、经小组讨论并验证该无色气体为O2 ,其验证方法是。(4)、【查阅资料】Ag2O和
19、粉末状的Ag 均为黑色; Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是:、Ag;、 Ag2O;、 Ag 和 Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放人试管中,进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水,振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸,振荡黑色固体溶解,并有气体产生【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是(填实验编号 ) 。【实验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有。7、亚硫酸盐是一种常见食品添加剂。为检测某食品中亚硫酸盐含量( 通常以1kg 样品中含SO2 的质量计 ) ,某研究小组设计了如下两种实验流程:甲
20、方案流程 H2O2 溶液充分吸收H SO NaOH 标准溶液数据24溶液滴定处理样品足量稀硫酸气体边通 N2,边煮沸A碱液充分吸收后,溶液I2 标准溶液数据用盐酸调节至弱酸性B滴定处理乙方案流程. .(1)、气体 A 的主要成分是。为防止煮沸时发生爆沸,必须先向烧瓶中加入;通入 N2 的目的是。(2)、写出甲方案第步反应的离子方程式:。(3)、甲方案第步滴定前,滴定管需用NaOH标准溶液润洗,其操作方法是。( 4)、若用盐酸代替稀硫酸处理样品,则按乙方案实验测定的结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响” ) 。(5)、若取样品 W g,按乙方案测得消耗0.01000 mol·L-1 I
21、 2 溶液 V ml ,则 1 kg 样品中含SO的质量是g(用含 w、 V 的代数式表示) 。28、溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:按下列合成步骤回答问题:苯溴溴苯密度 /g ·cm-30.883.101.50沸点/ °C8059156水中溶解度微溶微溶微溶(1)、在 a 中加入 15mL无水苯和少量铁屑。在b 中小心加入4.0mL 液态溴。向a 中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d 的作用是 _;(2)、液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:、向 a 中加入 10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;、滤液依
22、次用10mL水、 8mL10%的 NaOH溶液、 10mL水洗涤。 NaOH溶液洗涤的作用是_、向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是_;(3)、经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为_,要进一步提纯,下列操作中必须的是_(填入正确选项前的字母);A、重结晶B、过滤C、蒸馏D、萃取(4)在该实验中,a 的容积最适合的是_(填入正确选项前的字母)。. .A、 25 mLB、 50 mLC、 250 mLD、 500 mL9、 3 , 5- 二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:甲醇、乙醚和3, 5
23、- 二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:物质沸点熔点密度 (20) /溶解性/ / g·cm-3甲醇64. 7无0. 7915易溶于水乙醚34. 5无0. 7138微溶于水3, 5- 二甲氧基苯无33 36无易溶于甲醇、乙醚,微溶于水酚( 1 )、反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取。、分离出甲醇的操作是的。、萃取用到的分液漏斗使用前需并洗净,分液时有机层在分液漏斗的填(“上”或“下”)层。(2)、分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和 NaHCO3 溶液洗涤的目的是;用饱和食盐水洗涤的目的是。(3)、洗涤完成后,通过以下操作分离、提
24、纯产物,正确的操作顺序是(填字母 ) 。A、蒸馏除去乙醚b、重结晶c 、过滤除去干燥剂d 、加入无水CaCl 2 干燥10、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。. .发生的反应如下:Na2Cr2O7CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHOH2SO4 加热反应物和产物的相关数据列表如下:沸点 / 。 c密度 /(g ·cm-3 )水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下:将 6.0 g Na2Cr2O7 放入 100mL 烧杯中,加 30mL 水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B 中。在 A
25、中加入 4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加 B 中溶液。滴加过程中保持反应温度为90 95,在 E 中收集 90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏, 收集 75 77馏分,产量 2.0g 。回答下列问题: ( 1)、实验中,能否将Na2Cr2O7 溶液加到浓硫酸中,说明理由。(2)、加入沸石的作用是。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是。(3)、上述装置图中,B 仪器的名称是, D仪器的名称是。(4)、分液漏斗使用前必须进行的操作是(填正确答案标号) 。a、润湿b、干燥c、检漏d、标定(5)、将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在层(填“
26、上”或“下”)(6)、反应温度应保持在9095,其原因是。(7)、本实验中,正丁醛的产率为%。. .1、答案:( 1)、铁钉表面被钝化(或其它合理答案);( 2)、 d66.7%(或其它合理答案)( 3)、检验 SO2 是否除尽;( 4)、 C + 2 H 2SO4(浓) = CO 2 + 2 SO 2 + 2 H 2O;(5)、 c;(6)、 D 中固体由黑变红和E 中固体由白变蓝; ( 7)、否,用托盘天平无法称量D 或 E 的差量可,用分析天平称量 D或 E 的差量。2、答案:( 1)、固体 NHCl Ca(OH)2 ; 2 NH4Cl + Ca ( OH)2CaCl2+2NH 3+2H2O4(其他答案合理也给分);( 2)、碱石灰(或CaO);除去 NH3 气流中的水蒸汽;(3)、黑色粉末部分逐渐变为红色;2 NH3+ 3 CuON+ 3 HO + 3 Cu ;22(4)、出现无色液体;氨水;用红色石蕊试纸检验、试纸变蓝,用无水硫酸铜检验、无水硫酸铜变蓝。3、答案:( 1)、 MgO、CO ;( 2)、除 CO ; 点燃 ;(3)、 F
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