铁矿石分析方法的选择知识点解说

1、 铁矿石分析方法选择知识要点铁矿石中铁含量的测定方法需要根据样品的性质或者是样品中铁的含量高低采用不同的方法。比如对于化探样品可以使用x-射线荧光分析法、发射光谱法；含量比较低的含铁样品一般使用可见光光度法、原子吸收法；而对于铁含量比较高的样品通常使用EDTA容量法或者是重铬酸钾容量法。下面对几种常用的分析方法分别介绍。一 、重铬酸钾容量法重铬酸钾容量法是测定矿石中高含量铁的经典分析方法，利用这种方法能够快速测定样品中铁的含量，该方法准确度高，干扰少，已经纳入铁矿石分析国家标准中。早先，重铬酸钾容量法一般采用的是有汞盐法，即在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯

2、化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式如下：2Fe3+Sn2+6Cl-2Fe2+SnCl62-Sn2+4Cl-+2HgCl2SnCl62-+Hg2Cl26Fe2+Cr2O72-+14H+6Fe3+2Cr3+7H2O采用氯化亚锡将溶液中的Fe3+还原为Fe2+后，要用氯化汞除去过量的氯化亚锡，汞盐会造成污染，因此中国在20世纪60年代以来发展了“不用汞盐的测铁法”，即无汞重铬酸钾容量法。这种方法在还原三价铁的过程中不需要使用氯化汞，而是采用其他方法逐步还原三价铁，避免了使用汞对环境造成的污染，现在已经取代有汞盐法。无汞重铬酸钾容量法的基本原理是：试样用硫磷混酸溶

3、解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。二、EDTA配位滴定法在硅酸盐系统分析方案中，铁还可以使用EDTA滴定法进行测定，只要控制好溶液的pH值，样品中其他元素的干扰基本上可以消除。铁矿石经浓HCL溶解，低温加热直至溶解完全后冷却，加水将溶液稀释至一定浓度，再加入HNO3、NH3·H2O调节溶液pH=1.82，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标液滴定

4、，终点由紫红色变为亮黄色。与经典的重铬酸钾容量法相比，硅酸盐类铁矿石中全铁量测试结果准确度、精密度是一致的，本法可以避免因为使用含铬溶液而造成环境污染，及有害于人的身体健康的弊病，且本法操作比经典法简便，完全可以采用。该方法需要注意的地方是溶液的pH值调节要求比较高，操作上有一定的难度。三、邻啡罗啉比色法以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH29的范围内，二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物Fe(C12H8N2)32+，借此进行比色测定。 其反应如下：4FeCl3+2NH2OH·HCl4FeCl2 +N2O+6HCl+H2OFe2+3C12H8N2Fe(C12H8N2)3

5、2+ (橙红色)这种反应对Fe2+很灵敏，形成的颜色至少可以保持15天不变。当溶液中有大量钙和磷时，反应酸度应大些，以防CaHPO4·2H2O沉淀的形成。在显色溶液中铁的含量在0.16mg·mL-1时符合Beer定律，测定波长530nm。四、磺基水杨酸光度法 这是检验Fe3+的快速分析方法。在低铁测定时比较方便实用。在pH910的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸能够形成黄色配合物，在波长420nm附近有最大吸光度，借此进行比色测定。需要注意的是，本法测定对象是三价铁离子，因此样品处理时需要把所有的二价铁氧化成三价。五、原子吸收光谱法利用铁空心阴极灯发出的铁的特征谱线的辐射，通过含铁试样所产生的原子蒸气时，被蒸气中铁元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中铁元素的含量。铁的最灵敏吸收线波长为248.3nm，测定下限可达0.01mg·mL-1(Fe)，最佳测定浓度范围为220mg·mL-1(Fe)。六、X-射线荧光分析法X射线荧光光谱分析法具有分析速度快、试样加工相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点，已广泛应用于各种原材料的分析中，并逐步应用于铁矿石的分析中。但由于铁矿石成分非常复杂，主成分含量较高，变化范围大，使基体变化大，对X射线荧光分析造成不利影响，致使在用通常压片法进行铁矿石分析时，其准确度不如化学法高。采用玻璃