万通905硫醇性硫滴定仪操作规程

1、独山子石化公司炼油厂化验室企业标准Q/SY DS J 01.HYSH.492-2011万通905硫醇性硫滴定仪操作规程1 范围本标准适用于独山子石化公司炼油厂 本标准规定了万通905硫醇性硫滴定仪的使用方法。2 安全防护措施2.1 汽油中硫醇易挥发，易燃，注意电器闪火。2.2 对有硫化氢或含高硫醇的样品注意做好有毒气体防护。3 操作步骤3.1 仪器准备3.1.1 仪器检查3.1.1.1 硝酸银溶液是否到期，是否液位过低。3.1.1.2 电极是否浸泡在三级蒸馏水中，电极膜泡是否完好。3.1.2 开机操作3.1.2.1 打开“tiamo 2.2”工作站。 3.1.2.2 在工作站左下角点击“人工控

2、制”，选择“加液设备”“加液设备3（800）”“准备”，点击，如下图：3.1.2.3 弹出“飞溅警告”，将滴定头放置在废液杯中后，点击“是”。完成溃液，“准备”动作每班只需进行一次即可。编制单位：化验室编制：叶佳佳审核： 程伟批准： 张卫东版本： A批准： 2011-06-01发布： 2011-06-01实施：2011-06-01 3.2 样品分析3.2.1 在天平上用150mL的烧杯称取2030g样品，加入100mL相应性质的滴定剂，置于804 Ti 滴定台上。3.2.2 将电极与滴定头插入相应凹槽，按下支架上红色的按钮，将电极与滴定头调至适当高度，保证样品液面盖过电极膜泡，滴定头位于液面下

3、。3.2.3 点击工作平台，在以下界面输入样品相关信息。硫醇性硫含量超过0.0020% (m/m)的样品使用脱前方法，小于0.0020%(m/m)使用脱后方法。 Sample position 默认值“1”无需改动Sample size 此处输入样品质量 Sample size unit 此处选择称量单位,选择g。3.2.4 填写完毕后点击 ，滴定开始，仪器会显示在线图谱。温度滴定体积电位红色图线为电位变化趋势图，蓝线为ERC值变化趋势图，ERC值反应的是突跃的大小，一般的突跃点ERC值应在70以上。3.2.5 等待仪器结束运行。4 结果处理4.1 抄录结果 在分析完成后，会出现 “报告”界面

4、，可在窗口内查看突跃点、图谱、电位等，查看突跃是否正常后，抄录结果。也可点击左侧“数据库”，找出自己的数据文件，点击查看简要结果。如下图： 4.2 结果重新评估如果仪器选择的突跃点不正确，则需要手动修改。具体操作如下：4.2.1 在数据库里找到需要修改的数据文件，右击选择“”弹出以下界面4.2.2 在“变量”里面可修改样品的相关参数，如样品质量，硝酸银浓度等。在“方法”内可修改方法相关参数。在“曲线评估”内选择“编辑”点击，然后在需要删除的等当点处右击选择“EP x 删除”，即可删除等当点。4.2.3 点击，在谱图中需要添加等当点处左击，即可人工添加等当点。修改完成后，点击“重新计算”完成曲线的重新评估。5 修改标准溶液浓度点击左侧“配置”，在“公共变量”内双击“硝酸银”弹出公共变量修改界面：修改完成后，回主界面开始分析。6 仪器维护与保养6.1 电极维护6.1.1 电极使用前应用擦镜纸轻轻蘸净膜泡表面的蒸馏水后在放入油品中。6.1.2 电极在使用完后，应先用异丙醇洗净油污后，再用蒸馏水洗净，然后将电极浸泡在蒸馏水中备用。电极不应长期置于空气中或油品中