乙苯混合物的分离与定量分析

1、苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定量分析一、实验目的：1、掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。2、学会利用归一化法分析混合物中各组分含量的方法。3、了解气相色谱仪的基本结构及熟悉整个操作过程。二、实验原理：（一）气相色谱流程：气相色谱仪由以下系统组成：载气系统、进样系统、分离系统、进控系统以及检测和记录系统。1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；2. 进样系统：进样器及气化室；3. 色 谱 柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4. 检 测 器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6. 温度控制系统：柱室、

2、气化室的温度控制；（二）混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。定量分析：归一化法：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：特点及要求：1、归一化法简便、准确；2、进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；3、仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。三实验仪器与试剂仪器：6890N GC气相色谱仪；氢火焰检测器；微量注射器；色谱柱（2m

3、15;5m）；试剂：固定相15邻苯二甲酸二壬酯；氮气；氢气；苯；甲苯；乙苯；三组分混合样品；丙酮。四、实验步骤 （一）准备工作：1.启动：打开打印机电源开关，启动计算机；打开氮气和氢气总阀，调减压阀压力为0.5-0.6Mp；打开气相色谱仪开关，仪器自检60s；鼠标双击Instrument 1 online图标，启动工作站；2. 开机调试：按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。气化室温度：150 柱温：100    检测器温度：150  桥流：120mA   载气：氮气 流速：40 mL/min 衰减：自选 纸速：1cm/min；5

4、 cm/min3. 运行程序：清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。4. 测定结束：依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。（二）测量工作：1、定性分析：仪器稳定后，在完全相同的条件下用注射器分别进苯、甲苯、乙苯各0.2L纯试剂，记录图谱得到三个样品保留时间。2、混合物定量：进0.2L三组分混合样品，记录色谱图。五、注意事项1.每次用注射器取样前先用丙酮洗2-3次，再用该试样润洗2-3次，以减少残余物质的存在引起的误差。2.所取试样不能有气泡。3.注射器要慢慢插入，以避免损坏注射器。4.进样时速度要快。六、数据处理：由归一化法公式求得未知液中各物质的含量通过定性分

5、析实验得：苯 t=2.003min，A=8450.03； 甲苯 t=2.193min，A=1.89641e4；乙苯 t=2.721min，A=4.19865e4；对应综合图谱分析得：苯： t=2.054min，A=1.91534e4； 甲苯：t=2.290min，A=1.75261e4； 乙苯：t=2.706min，A=3.29465e4； 代入方程得： =1.91534e4*0.780+1.75261e4*0.794+ 3.29465e4*0.818=5.58056e4 c(苯) %=0.780*1.91534/5.58056=26.77%c(甲苯)%=0.794*1.75261/5.58056=24.94%c(乙苯)%=0.818*3.29465/5.58056=6%误差分析：1.有可能用丙酮洗微量注射器后没有用试样润洗