STMB电镀标准

1、ASTMg 称：B456-95铜/锦/铭和锦/铭电沉积镀层标准规范此标准以固定的名称 B456发布，名称后面的数字表示最初采用或最后修订的年份，括号里的数字表 示最近重新核准的年份，上标（e ）表示最后修订或再次核准的编辑变更。此标准已通过国防部的应用核准，有关国防部采纳并发布的确切年份参见规范与标准中DOCt引。1.范围对于那些重要的金属表面以及重要金属表面的防腐保护，此规范涵盖了几种形式与级别的电沉积物与对应金属或合金的具体要求，这些电沉积物与对应金属或合金包括：钢表面铜馍铭或馍铭镀层、铜和铜合 金表面银铭镀层以及锌合金表面铜银铭镀层，与希望得到满意保护性能状态相适应的五种镀层级别 为：极

2、度恶劣、非常恶劣、恶劣、中度、轻度，这些保护性能的定义和典型例子见附录XI。以下危险警戒仅适合于试验方法部分此规范中的附录X2, X3及X4中，此标准不声明任何应用中可能涉及到的有关安全方面的问题，使用前，建立适宜的安全和健康规范并确定规则限度的适用性乃标准使用 者的责任。注释1ISO标准1456和1457不是必需的，但可作为附加信息的参考。1.参考文献ASTM标准：B117操作盐雾试验装置实验B183电镀用低碳钢配制实验B242电镀用高碳钢配制实验B252电镀和电镀层转换锌合金冲模铸造的配制指导B253电镀用铝合金的配制指导B281用于电镀和电镀层转换时铜和铜基合金的配制实验B287醋酸盐雾

3、试验方法B320铸铁电镀的配制试验B368铜催化醋酸盐雾试验方法B380 Corrodkote 工艺装饰电沉淀镀层腐蚀试验方法B487交叉部分显微镜检测的金属和氧化物镀层厚度的测量方法B499通过磁性方法测得的磁性基底金属表面非磁性镀层的厚度测量之试验方法B504电量分析法所获金属镀层厚度测量之试验方法B530磁性方法所获得的镀层厚度测量之试验方法：磁性与非磁性基底表面电沉积馍镀层B537暴露于大气环境中的电镀板的等级实验B554非金属基底表面金属镀层厚度测量指导B568 X射线分光光度计所测镀层厚度试验方法B571金属镀层附着力试验方法B602金属和无机镀层物的特征取样试验方法B659金属和

4、无机镀层厚度测量指导B697电沉积金属和无机镀层检测取样计划的选择指导B762金属和无机镀层的多种取样方法B764同时段多层馍沉积物中单层厚度与电气化学电位测定的试验方法D1193试剂水的规格D3951商业包装惯例E50 装置、试剂和金属的化学分析安全措施的实验表1:双层和三层馍镀层要求概要馍镀层形式具体延伸度硫黄含量总银镀厚层之相对厚度双层三层钢其它钢和其它底部>8%<%Mt 比>75%>60%50-60%中间（图硫磺）1>%Mt 比工 10%顶部>%Mt 比10-25%10-40%>30%试验方法见附录X2注释3b注释4BA.铜、锌和铝基底及它的合

5、金B.注释3和4,见第6节ISO标准ISO 1456金属镀层一一馍铭与铜馍铭的电沉积镀层ISO 1457金属镀层一一铁或钢表面铜馍铭镀层3. 术语定义重要表面对外观或正常组装位置上物件的适用性而言，通常必需为可见的表面（直接的或映射的），或因为这些表面而产生组装物件上损坏可见表面的腐蚀性产品，必要时，重要表面应由购买商指 定并表明于零件图上或由适当的标记性样本予以提供。4. 分类此规范中根据工作条件指定了五种镀层级别，由包含的分类数定义了几种镀层类型工作条件数1 工作条件数表示相应镀层级别下暴露的严重程度SC5 极度恶劣SC4 非常恶劣SC3 恶劣SC2 中度SC1 轻度相应于多种工作条件数的

6、几种典型工作条件列于附录X1中镀层分类数一一镀层分类数包括：基本金属（或合金中主要金属）的化学符号后面加一斜线，不锈钢除外，在这种情况下，表示方法为SS后面加规定的AISI数再加斜线，即 SS463/铜的化学符号（Cu）（若铜应用其中）千分尺测得的表示铜镀层的最小厚度数目（若铜被应用）表示铜沉淀型式的小写字母，（若铜被应用）（见节和节）馍的化学符号（Ni）千分尺测得的表示馍镀层的最小厚度数目表示馍沉淀型式的小字母（见节和节）铭的化学符号（Cr）表示铭沉淀的字母和千分尺测得的最小厚度量（见节和节）表示分类的符号一一镀层分类数中使用下列小写字母以描述镀层类型a酸性池中延展性的铜沉积物b 完全光亮条

7、件下单层馍沉积物p需达到完全光亮程度而磨光的暗的或半明亮馍d双层或三层馍镀层r正规（即常规的）铭mc 微裂铭mp微孔铭完全分类数目的例子一个由 15（im最小量（柔软酸）铜加 25m最小量（双重）馍加!i m最小量（微裂的）铭组成的钢表面镀层所具有的分类数如下：Fe/Cu15a Ni25d Cr mc（见节和节有关符号的说明）表2 :钢表面馍铭镀层注释1一一试验结果表明，有关常规铭的分类数目所描述的镀层系统是否适宜SC4和SC3,这里存有一些疑问注释2金一采购商许可之下， 铜可应用于馍之内层位置，但是，它不可用于指定馍层的任何部分的代替者，若铜被许可使用。表 3可用作于相同的工作条件工作条件序

8、号分类号A馍层厚（科m）SC5Fe/Ni35d Cr mc35Fe/Ni35d Cr mp35SC4Fe/Ni40d Cr r40Fe/Ni30d Cr mc30Fe/Ni33d Cr mp30SC3Fe/Ni30d Cr r30Fe/Ni25d Cr mc25Fe/Ni25d Cr mp25Fe/Ni40p Cr r40Fe/Ni30p Cr mc30Fe/Ni30p Cr mp30SC皆Fe/Ni20b Cr r20SC皆Fe/Ni15b Cr mc15Fe/Ni15b Cr mp15SC1BFe/Ni10b Cr r10A.当需有阴暗或光泽表面处理要求时，粗糙P馍或可替代于b馍或馍的亮层

9、B.工作条件中，P或d馍或可被b馍所替代，在工作条件中mc铭和mp馍或可被r铭所替代表3:钢表面铜馍铭镀层工作条件号分类nO馍厚度（m m）SC5Fe/Cu15a Ni30d Cr mc30Fe/Cu15a Ni30d Cr mp30SC4Fe/Cu15a Ni25d Cr mc25Fe/Cu15a Ni25d Cr mp25SC3Fe/Cu12a Ni20d Cr mc20Fe/Cu12a Ni20d Cr mp20A.当需有阴暗或光泽表面处理要求时，粗糙的 P馍或可被明亮d馍层所替代表4:锌合金表面铜银铭镀层注释一一试验结果表明，如下声明存有一些疑问，有关常规铭的分类数所描述的镀层系统是否

10、适宜SC4和SC3工作条件号分类序号馍层厚（科m）SC5Zn/Cu5 Ni35d Cr mc35Zn/Cu5 Ni35d Cr mp35SC4Zn/Cu5 Ni35d Cr r35Zn/Cu5 Ni30d Cr mc30Zn/Cu5 Ni30d Cr mp30SC3Zn/Cu5 Ni25d Cr r25Zn/Cu5 Ni20d Cr mc20Zn/Cu5 Ni20d Cr mp20Zn/Cu5 Ni35p Cr r35Zn/Cu5 Ni25p Cr mc25Zn/Cu5 Ni25p Cr mp25SC23Zn/Cu5 Ni20b Cr r20SC2Zn/Cu5 Ni15b Cr mc15Zn/

11、Cu5 Ni15b Cr mp15SC1BZn/Cu5 Ni10b Cr r10A.当需有阴暗或光亮的表面处理时，粗糙的P馍或可被B馍或明亮的d馍层所替代B.工作条件和1中，P或d馍或可被b馍所替代，工彳条件中，mc和mp铭或可被r铭所替代5.定购信息按照此标准定购电镀物品时，购买者必须声明如下信息：此标准的ASTMfe称数需求的具体镀层的分类数或基底材料和工作条件数表明条件必需的承受能力的程度，如果工作条件数而 不是分类数被提出，那么制造商可免于提供任何形式的与具体工作条件数一致的分类数所指明的 镀层物，见表或5, 一旦要求，制造商必须告知购买者所用镀层的分类数。表面要求，如明亮，灰暗或光泽

12、的，做为选择购买商必须提供或核准所需表面处理要求或表面处理范围 的样品。重要表面，应显示于零件图面上，或者，由适当带有标识符的样品提供表示。（见）支架重要表面位置或接触标记，这些标识是不可避免的。（见）表5 :铜或铜合金表面馍铭镀层注释一一虽然分类数满意于各种工作条件数，对于抗腐蚀性能力而言，系统使用细微不连继铭通常优于使 用常规铭。工作条件号分类号A馍厚度（Wm）SC4Cu/Ni30d Cr r30Cu/Ni25d Cr mc25Cu/Ni25d Cr mp25SC3Cu/Ni25d Cr r25Cu/Ni20d Cr mc20PCu/Ni20d Cr mp20Cu/Ni25p Cr r25

13、SC3Cu/Ni20P Cr mc20Cu/Ni20P Cr mp20P Cu/Ni30b Cr r30Cu/Ni25b Cr mc25Cu/Ni25b Cr mp25SC23Cu/Ni15b Cr r15Cu/Ni10b Cr mc10Cu/Ni10b Cr mp10SC1BCu/Ni5b Cr r5A.当有灰暗或光泽面表面处理要求时，粗糙的p馍或可代替b馍或者说d馍的明亮层B.工作条件和1中，P或d馍或可代替b馍，在工作条件中，mc或mp铭或可替代r铭非重要表面的缺陷的许可限度非标准评估的延展度（见）腐蚀试验后表面恶化的许可限度（见）取样方法和容可度（见节 7）节中给定的限度内按照试验方法

14、B764测定的馍层之间电化学电位差异的最小值粘附力试验一一应用的粘附力试验（见）6. 产品要求可视缺陷电镀物品重要表面不得有明显可见的电镀缺陷，比如砂眼、凹点、粗糙不平、裂纹以及未镀区域，亦不 应有污痕及变色现象，物品上可见的接触印痕是不可避免的，但这些痕迹的位置须由购买商指定， 电镀物品必须干净且不应有损伤现象。基底金属表面的缺陷，如擦伤、孔隙含有的绝缘物、轧制和冲模标记、遮掩部位和裂痕等，或可影响表 面镀层性能，尽管存在最好的电镀实验先例，因此，起因于这种电镀缺陷的电镀者的责任应被排 除。注释2一一为尽可减少此类问题的发生，有关基底材料或电镀项目的规范中应说包括合适此类基底材料的条件限度。

15、工艺及镀层要求对于获得满意粘附力和镀层的腐蚀性能而言，适当的准备程序和对基底材料表面的清净是必不可少的，因此，必需相应于各种电镀基底金属配制好实验所需之物对应各种基底金属。配制的ASTM实验是有效可用的，见第2节接下来的操作程序，把将要电镀的零件（或物品）放置入电镀池中，此电镀池要求生成一种由具体的镀 层分类数或者表2、3、4或5中列出的适合具体工作条件数的镀层分类数之一的沉淀物。铜的类型与沉淀厚度铜的类型一一由厚度值后面的下列符号来表示铜的类型a表示包括因铜沉淀而提高测量水准不少于8%勺延伸量的添加剂酸性池中的延展性铜沉淀物。如果未能达到最小延伸量要求，或者，未达到测量标准要求下的沉淀物，此

16、时，厚度值之后则没有符号。铜沉淀的厚度一一随后的化字符号铜（Cu）的数字表示千分尺测得的重要表面位置上铜沉淀的最小厚度（见节）馍的类型和沉淀厚度镇的类型一一馍的类型用位于厚度值之后的下列符号所表示（注释5）b 表示非常明亮条件下的馍沉淀物p 表示要求擦光成完全明亮度的阴暗或半明亮馍，此类馍必须含有少于%质 量比的硫磺（注释 3和4）,以及不少于8%勺延伸量d 表示双层或三层馍镀层，此类镀层体系中的底层必须含有少于须量比的硫磺（注释 4）以及不少于8%勺延伸量，顶层必须含有多于 额量比的硫磺（注释 3和4）厚度必须不少于总馍厚的10%而双镀层中的底层厚度必须不少于总馍厚的60%除钢外，钢必须至少

17、 75%而三层镀层中，底层则应在50%1 70%之间，三层中的中间层应含有不少于 额量比的硫磺和不超过总馍厚10%勺厚度，这些多馍层镀层要求概括于表 1中。注释3为表明该用哪一种型式的馍镀液而指定具体硫磺含量，尽管目前还没有简单有效的方法来确定电镀物品上馍沉淀物的硫磺含量，但尤其在配制试验样本时（见附录X3）可使用化学确定之方法。注释4对按试验方法 B487配制物品的断面磨光和蚀刻，对其作精微检验以识别馍的类型，双层和三层镀层中单层馍厚，以及单层之间的电化联系，也可按试验方法B764通过STEP试验加以测定。沉淀的厚度一一化学符号Ni后面的数字表示千分尺测定的重要表面位置馍沉积物的最小厚度值（

18、见）铭的类型和沉淀厚度的类型一一沉淀铭的类型由位于化学符号Cr之后的下列符号来表示：r表示常规的（即通常的）铭mc表示微裂铭，所有重要表面任何方向上超过30裂纹/mm的裂纹，并且肉眼看不见这些裂纹（见节）mp表示微孔铭，每10000cm2面积上至少包含有 10000个微孔，并且肉眼看不到这些微孔（见节）沉淀物的厚度一一重要表面铭沉积的最小厚度为科m （见）除了工作条件 SC1 （见）中最小厚度或可降低至m夕卜。表示铭的厚度方法正如其类型一样用相同的符号表示而非铜和馍一样用数字来表示。细微不连续馍上电镀铭时，过大的镀厚将在馍厚内起到绝缘微粒间的连接桥梁作用，推荐最大厚度量为科m6. 3粘附力一一

19、镀层必须对基底金属具足够的粘附力，并且多镀层中单个镀层之间亦必须具足够的粘附力，这些都可用试验方法 B571中的方法加以适当的测试，实用中特殊的试验或测试方法应由购买 商来指定6. 4延伸性一一在附录 X2中给定的试验方法下延伸性必须满足这样一种要求，铜延伸量不少于节中所 陈述的要求量，馍延伸量不少于节中所陈述的要求量，或许要求更大的延伸量，但必须以采购商 和制造商协同一致为前提条件。6. 5镀层厚度由镀层分类数表示最少镀层厚度必须认识到或有超过此规范中所要求的镀层厚度的镀厚需求必须测定重要表面点上镀层厚度以及其各种镀层，（见节和注释5）注释5一一当涉及具体沉淀厚度的重要表面不易控制时，比如细

20、线、洞、深槽、角的底部及其他类似区域，购买者和制造商必须认识到使用更易接近的表面形成更厚的沉淀或作特殊的导轨架之必要性，特殊轨架可能涉及合适性、辅助性或双电极或绝缘护罩的使用。表6不锈钢表面馍铭层A, AISI指定类型300及400系列B和铝合金注释一一馍铭电镀前，不锈钢表面及铝基底必'须按供应者和便用者协调一致的B254c实验：B253D指导或相当的方法作预处理准备。保养条件号分类号馍厚（m）SC4SS-3XX/Ni20b/Cr mp20SC4SS-4XX/Ni25b/Cr mp25SC5Al/Cu 15a/Ni40d/Cr mp40A.表6中数据仅适用于微孔铭系统，对标准的或微裂系

21、统的应用，数据为无效的。B.此规范中使用的不锈钢合金数基于AISI系统，此类系统与其它数字系统比如联合数字系统（ UNS或外部规定具不可互换性。C.不锈钢基底预电镀D.铝基底预电镀E.指定的300或400合金衬片数试验方法B504描述的电量分析方法或可用于测量铭的厚度，馍的总厚度以及铜的厚度、STEP试验、试验 方法B764、类同电量分析方法，或可用于估计多镀层中馍的单层厚度。试验方法B487所描述的精微的（显微镜的）方法或可用于测量每层馍厚和每层铜厚的厚度试验方法B568所描述的X-射线法或可用于测定铜/馍/铭混合镀层的总厚度，而不可测定任何单层的厚度。如果能表明测量的不确定性少于10疲少于

22、节中提及的任何可用方法的比例量，或可使用其它的方法，其它方法概述于指导 B659中。6. 6腐蚀试验镀层物品必须经受一段时期的显示于表7中合适于特殊工作条件数（或与具体分类数相一致的工作条件数）的腐蚀试验，此试验被详细描述于ASTMB范中。注释6催化性腐蚀试验结果与其它介质中腐蚀耐力性之一间没有直接的联系，由于多种因素，比如保护膜的形成、腐蚀进展的影响以及所遭遇条件的相关变化等的影响，因此试验所获得的结果，不能 作为所有环境的试验材料腐蚀耐力的直接指导，同时，试验中不同材料的性能不能当作工作条件下 这些材料的相对腐蚀耐力的直接指导。相对腐蚀试验方法下物品被处理之后，将得到基底金属腐蚀性或镀层气

23、泡等方面的检验，任何基底金属腐 蚀或镀层砂眼或气泡都可作为拒收的理由，必须懂得观察试验后偶尔散布的微小腐蚀缺陷，通常，“可接受的耐力”意味着这样一种缺陷情况，当被仔细观测时，不属于电镀部件功能影响的重大破 坏与损伤表面或其它有害的方面，实验B537给出一种腐蚀等级的确定方法。镀层的表面恶化希望发生于多种型式的镀层试验期间，由采购商具体指定可容许的表面恶化限度。6. 7 STEP试验要求按试验方法B764 （STEP试验）符合SC5 SC4和SC3条件下作多镀层中每两个馍层的电化电位差异测定。注释7通常不建构一个容许接受的STEP值，但有关STEP值的范围协议必须取得，STEP值取决于被测量的两

24、个馍层。半一明亮馍层和明亮馍层之间的 STEP电位差值范围是100至200mv。对于所有的馍层组合而言， 半 一明亮馍层比明亮馍层更高级（阴极的） 。明亮馍层之间以及明亮馍层与铭层之间的 STEP电位差异 存有0至30mv的电位范围，相比于铭前面的馍层，明亮馍层更活跃（阳极的）6. 8硫磺含量馍沉定物中的硫磺含量必须满足节和表1中的最大值或最小值要求。附录X3中给出了硫磺测定的方法6. 9密度及铭的不连继性测量微裂或微孔铭沉淀中裂纹或孔隙的密度必须满足最小值条件，整个重要表面上任何方向上微裂铭必须超过30条裂纹/mm （300裂纹/cm）整个重要表面上任何方向上微孔铭必须包含有不低于10000

25、孔/10 x10平方毫米的量（10000孔/cm2）,并且肉眼不可见这些裂纹和孔隙。表7:对应于每种工作条件数的腐蚀试验注释1所谓“中性”盐雾试验，主要因为结果再生性的缺乏A,实验B117通常被怀疑为装饰性馍铭镀层的催化性腐蚀试验，试验被看作仍应用于许多电镀工业的程序中，用以检查相对柔和工作条件下使 用的镀层品质，因此，这种试验和满足采购者与制造者之间协议要求的任何使用的建议应该局限于工作条件和1指定的镀层范围内 注释2 醋酸盐方法B287已废止基底金属工作条件数 （电镀等级）腐蚀试验与持续时间（HCASST 法Corrodkote 方法醋酸盐方法B368B380B287钢、锌合金或 铜和铜合

26、金、 不锈钢和铝 合金SC544SC422两个16-h环循144SC3161696SC24424SC18A. “标准盐雾试验一一它是一个有效认可的试验吗”电沉积金属镀层的特征，试验和性能附录X4中给出了不连续性测量的方法，见附录 4中关于由腐蚀试验确定活跃腐蚀位置的方法。7 取样要求检查一定数量电镀物品所用的取样计划须经采购商与供应商协商一致。注释8通常，按照镀层上的要求，随机选取相对较少的物品作为样品加以检查，以此方法来检验成组 的镀层物品，基于样品检查之结果要求，待检物品按符合与不符合加以分类，应用统计学原理确定样品的多少与遵从的标准，此过程称为取样检验， 三个标准，试验方法B602,指导

27、B697和方法B762包含了镀层取样检验而设计的取样计划。试验方法B602包含四个取样计划，其中三个用于非破坏性试验，一个用于破坏性试验，买卖双方可以相互协议所用的计划方案，若双方未能达成一致意见，那么，通过试验方法B602确定出所用之计戈|J。指导B697提供了大量计划并给出了计划选择指导，一旦指导B697被指定，买卖双方则必需协商好所用之计划。方法B762仅用于有数值限度的镀层要求，比如镀层厚度，试验必须产生一个数值和某些必须满足的 统计要求，方法B762包括许多计划并给出满足特殊需求的精确计划的说明，买卖双方可以就计划或 所用之计划协商一致，若他们未能达成一致意见，B762可以确定所用之

28、计划。注释9当作特征测量的破坏性和非破坏性试验同时存在时，采购者需要声明究竟采用哪一种类型的试 验以选择出适当的取样计划，一个试验或许会损坏不重要的镀层区域，或者，尽管损坏了镀层，但 试验部件或可通过剥脱和重镀以重新获得，采购者需声明是否采用破坏性试验或非破坏性试验。7. 2检查抽样组应该明确为某种同类电镀物品的组合，由同一规格所产生， 并由单个供应商在同一时间或同一条件下大致相同时间内电镀，这些多种组合作为认可或拒收的整体来递呈。8. 3如果单独的试验样本用作代表试验被镀物品，那么样本必须在附录 X2, X3和X4中呈现出其性质、大 小、数量和要求的加工过程，除非有必要加以论证，非破坏性试验

29、制作项目和视觉检验中不得运用 单个配制的样本，单个配制样本可或用于包括粘附力，延展性，硫磺含量和不连续数确定的破坏性 试验和腐蚀试验等场合。9. 包装7 . 1按实验D3951包装好包括转包合同在内的美国政府和军用的电镀部件。8 .关键字腐蚀、装饰、电镀沉积铭、电镀沉积铜、电镀沉积馍附录（非强制性信息）X1各种工作条件数（电镀等级）相应工作条件的定义与实例工作条件SC5（极度恶劣）一一除了基底材料长期保护要求下的暴露于腐蚀环境的工作条件，很可能包括 凹痕、擦伤和磨损磨蚀等损伤情况，例如，某些汽车的外部部件环境条件。工作条件SC4（非常恶劣）一一除了暴露于腐蚀环境外的很可能包括凹痕，擦伤和磨损磨

30、蚀等损伤的工作 条件，例如，汽车外部部件和盐水中船装配所遇之状况。工作条件SC3（恶劣）一一很可能包括因为雨水或露水或可能强力吸尘装置和盐湖溶液引起的偶尔或频繁 的湿暴露状况，例如：门廊和草地设备、自行车和测距仪部件、医院设备和装置所遇之状况。工作条件SC1（中度）一一暴露于室内可能发生的潮湿凝聚的地方，例如：厨房和浴室工作条件SC1（轻度）一一暴露室内通常温暖、干燥空气中，镀层磨损或磨蚀最少的状况。X2延伸性试验注释一一此试验用于保证铜与馍沉淀的类型与节给定定义的一致性 试验物件的准备用下列方法备制一电镀试验条：150mm£, 10mm宽和1mmiX把一适当的基底金属片擦亮，金属类

31、似于被电镀的物品，除基底金属为锌合金金属片或软黄铜外，（使用一足够大的金属片使得其能切割沿试验条周边25mm的条片），在相同的条件和物品以及相同的镀池情况下，在金属片擦亮的一边电镀25 dm厚铜或馍。X用一平剪刀从电镀片上切割试验条，通过仔细的锂和磨加工，至少在电镀的一边的磨圆或切割掉试验条 较长的一边。程序一一电镀边拉紧状态下（在外边）弄弯试验条，通过平衡稳定施压，在直径的心轴180。作用下直至试验条两端平行为止，确保弄弯期间试验条和心轴保持接触状态。评估一一若试验后凸起表面上无完整的裂纹痕迹，则被认为符合8%O申量的最小量电镀要求，边上小裂纹不属评估之列。X3电沉积馍中硫磺的测定以下两种电

32、镀馍中硫磺测定的方法用作节所给适当定义的馍沉淀类型一致的试验的使用指导，它代表商业上成功使用的一种方法，它们不是ASTM标准，发布这些方法也不意味着对其它方法的使用以及这些方法的变形使用的排除。碘酸盐燃烧滴点电镀银中总硫磺量范围一一此方法涵盖了质量比为 麻%浓度下硫磺的测定形式。方法概要一一样品中硫磺的主要部分是通过感应炉中氧气流的燃烧将硫磺转化为二氧化硫的形式存在的，燃烧期间，SO二氧化硫被吸入一酸性碘化物淀粉溶液中并用碘酸钾溶液滴定，后者以已知硫磺含量的钢为基底标准化后用于补尝给定装置的性能和每天的硫磺恢复至二氧化硫的百分率的变化量，催 化剂与田锅的补偿被作为半成品。注释一一通过红外线操测

33、方法使用仪器测量燃烧中获得的二氧化硫量并使用内置计算机累积和显示硫磺的百分率含量。干涉性一一通常情况下，电镀馍中的元素不相互干涉。装置一一实验E50描述了通过直接燃烧的方法以感应热装置来对硫磺的测定（装置）X试剂的纯度一一各级别的化学试剂应用于所有试验，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学学会试 剂分析委员会规范，这些规范是有效可用的，如果最初测定的试剂具有足够高的纯度并且其应用 没有降低测定的精确度，那么其它等级亦可使用。X水的纯度一一除非特别指明，所指水应被理解为符合规范D1193的中性试剂水。X盐酸（3+97）混合容积比分别为 3: 97的浓缩盐酸（HCI）和水。X铁（低硫磺）催化剂一

34、一碎片X铁（低硫磺）催化剂一一粉末X碘酸钾，标准溶液 A （1毫升=毫克S）在900毫升水中溶解克碘酸钾（KIO3）并稀释至1升溶液。X碘酸钾，标准溶液 B （ 1毫升=毫克S）转移200毫升碘酸钾溶液 A （1毫升二毫克S）至容量为1升的 烧瓶内，稀释并混合。注释一一硫磺当量基于硫到二氧化硫的完全转化，二氧化硫的硫的恢复或许少于100%但当温度和氧流率保持不变时，硫的当量是恒定的，通过标准的分析确定实验因子。X淀粉碘溶液一一在一小的倾口烧杯中放1克溶解的或竹竽淀粉，加 2毫升开水，搅拌直至获得一光亮糊为止，然后将混合溶液倒入50毫升的沸水中，冷却，加入克碘化钾（ KI）搅拌至其溶解，稀释至1

35、00毫升。X锡（低硫磺）催化剂，粒状。标准一一用于校准的标准为国家标准协会和正确硫含量的工艺钢。样品准备X准备一试验用的150mm长,100mm宽和1mm厚或其它任意大小便利的冷轧钢板，清洁后浸泡入酸液中， 然后用大约科m的附着力馍沉积加以电镀，最后彻底漂洗。光亮的馍或光亮的不锈钢可被作为钢 表面镀银的一种选择。X用一包含30克/升氢氧化钠（NaOH和30克/升磷酸钠（N&PQ）碱性热滤清器（温度 70至80 C）或60 克/升任何其它适宜的阳极碱T滤清器对试验板在3V阳极电压下作5至10秒的钝化处理。X用所代表的电镀物品的试验样本在同样参数及在相同溶液中，覆盖一层25至37 dm厚的

36、馍沉淀于钝化试验板上。X3. 1. 7. 4用手或剪刀或任何其它使试验薄膜迅速分离的方法消除电镀板的边缘膜片。X从板上分离后，用水清洗电镀馍膜片以消除盐和污渍，每边用剪刀割去2至3毫米的小片，然后移至100毫升的烧杯中，加水后煮沸，再把烧杯中水倒掉后用甲醇清洗膜片，最后在滤纸上用空气干燥馍标准和样品的重量一一选择并称重约毫克的样品数如下:期望硫磺含量（质量比）样品重里（克）至±至±校准一一选择给定样品重量中硫磺含量接近两个高低限度值中的最小者，同时先择一接近平均值，如若需 要，平均值可加以模仿，相当于其它二者中每个样品重量的倍，如下为程序的步骤：程序X在增期中加入1克铁片，

37、克铁粉以及克锡，转移适当的样品和镀层重量。X打开感应炉电源并使之加热至操作温度，随着氧气流通过吸收容器， 使之与盐酸HCI（3+97） （X）（注释）填充于预定位置，加入 2毫升淀粉溶液至容器中，随着氧气流量调节至至升/分钟（注释，加入指定的KIO3溶液直到被作为终点的蓝色出现为止，重新填满滴定管中的溶液。注释一一滴定容器中的溶液于同一点位置处。注释一一保持调节氧气流速以达单个操作者或设备的要求，但是，对试验样品和标准样品，流速必须相同。X装置达到运行温度至少 45秒钟后，放置带有基架上样品和加速剂的田竭，随着氧气流量的调节，抬高增期关闭壁炉，打开电源燃烧样品 8至10分钟，用KIO3溶液连续

38、滴定以致于尽可能地维持起初的蓝 颜色亮度。当初始蓝颜色保持1分钟后即达到终点，此时，记录最后的滴定读数，并通过排气活塞排出滴定容器中的液体。X毛坯一一通过放置于自动点火日期中试验样品所用的同样数量的催化剂来测定毛坯，覆盖物和程序见X节。计算一一计算碘酸钾中硫磺因子分式如下：AX B硫磺因子，克/单位体积=（C-D） X 100这里：A= 所用标准样品的克数B= 标准样品中硫的百分量C= 用于标准样品（注释）滴定所需的KIO3溶液的毫升数D= 用于毛坯滴定（注释）所需的KIO3溶液的毫升数注释一一“直接读数”滴定管中硫磺的可见百分率。X计算试验样品中硫磺的百分率公式如下：（E-D） F硫磺，质量

39、百分比（% =X 100G这里：Em 式验样品滴定所需的KIO3溶液（注释 X3。5）毫升D= 毛坯滴定所需的 KIQ溶液毫升F=标准使用（见X）的KIO3的平均硫磺因子，克/单位体积G= 所用样品量，克通过演变方法测定电镀银中硫磺量。范围一一此方法71盖了质量比 （）为至范围内电镀馍中硫化物中硫磺量的测定方法概要一硫化物中的硫以硫化氢（H2S）的形式存在，此溶剂为含有少量作为催化剂钳的溶液的盐酸（HCI）样品溶剂，硫在接收容器中以硫化锌（ZnS）的形式沉淀下来，然后以标准碘酸钾溶液加以滴定，以碘酸钾（KIO3）的值作为主要标准。装置X装置示意于图中， 它可由38的外部接头与50毫升长颈烧瓶组

40、合而成，切割与38内部接头安装的清洗瓶能被切割用于安装 50毫升烧瓶，弯曲出口管并通过管道系统使之与6毫米的气体管相连接。图 按生成方法电镀馍薄膜中硫磺的测定装置X带阀氮气缸和压力调节器X毫升滴定管试齐IX试剂纯度一一各等级的化学试剂运用于所有试验中，除非特别指明，所有试剂必须符合美国化学协会试 剂分析委员会规范要求，这些规范均是有效可行的，如果首先确定为高纯度试剂足以在其使用中 不降低测定的精确度，那么，其它等级的试剂亦可运用。X水的纯度一一除非特别指明，所涉及的水必须是符合规范D1193的中性试剂水。X硫酸锌钱溶?夜于 250毫升水中溶解50克硫酸锌（）加入 250毫升氢氧化氨（NHOH并

41、混合之，然 后放入烧瓶中并保留 24小时后过滤到一聚乙烯瓶里。X六氯酚酸溶液（10克/升）一一于40毫升水中溶解克六氯酚酸（H2PT ）,加入5毫升盐酸（HCI）并稀释 至50毫升X硫酸一氯化钳溶液一一将500ml稀释盐酸（HCI）溶液加入毫升六氯酚酸溶液并混合之X碘酸钾、标准溶?夜（）在180c温度下干燥碘酸钾（KIQ）晶体1小时，然后在约200毫升水中溶解克碘酸钾（KIO3）后移至容积为1升的烧瓶中，稀释至烧瓶容积量并混合之X碘酸钾，标准溶液（）一一用一吸量管把25ml的KIO3溶液移至500毫升烧瓶中，然后稀释至烧瓶容积量并混合之X淀粉溶液（10g/L）碘化钾（50 g/L ）溶液一一加

42、入5毫升水到1g可溶淀粉中并伴随搅拌直至胶糊 状形成，此时，加入 100毫升沸水，冷却后加入 5克碘化钾（KL）搅拌直到碘化钾溶解为止。样品配制一一如节所述配制好样品样品重量一一选择并称大约毫克的样品数量如下：期望硫磺含量，质量百分比 样品重量（克土至至2程序X称大约毫克的指定样品数量并移至50毫化演变烧瓶中。X加入20毫升水和3毫升硫酸锌氨溶液至接收烧瓶中。X调节热极板使50毫升烧瓶中25毫升水的温度保持在 80CoX加入15毫升盐酸（HCI）六氯酚酸溶液至样品中，组装如图所示的装置，由经系统流过一轻柔的氮气流注释一一满意的流速为大约30cm3/min ,如果样品快速溶解，那么当氢释放时必须

43、降低流速。X继续加热和保持氮气的流动直到样品完全溶解为止，然后持续5分钟（注释），从演变的上端分离气体传送管，并通过传送管移去接收烧瓶。注释一一如果适当调节热极板温度和氮气流量，那么整个溶解过程中接收瓶中的溶液将保持呈碱性液，若有必要，可添加硫酸锌钱溶液，但若接收溶液呈现酸性（PH值小于7）样品就废掉。X加入1毫升碘化淀粉溶液和 5毫升稀释盐酸 HCI （1 + 1）溶液并混合之，立即以 10毫升滴定管用标准碘 酸钾滴定至最初的兰色，吸入溶液至带有橡皮球管的传输管并沿烧瓶颈部释放溶液以冲净任何可 能粘附着的硫化锌，使溶液成旋涡状来冲洗试管的外部，继续滴定直至永久性的兰颜色为止。X在50毫升的烧

44、瓶中以下列混合物作毛坯滴定至同样碘一一淀粉颜色：20毫升水，3毫升硫酸锌俊，1毫升碘酸淀粉溶液和 5毫升稀释盐酸（HCL溶液计算一一计算硫化物中硫磺的质量百分比公式如下：（A-BX X）硫化物硫，质量 =X 100W这里：A= 样品滴定所用KIO3溶液，毫升B= 毛坯所用KIO3溶液，毫升W=所用样品，克X4铭电镀中不连续性的数量测定方法原理一一在适当控制电位的情况下，（保持足够低以免不活跃铭被激活）铜通过不连续铭沉积于暴露的馍表面而非需表面。试验片的准备用绝缘涂料或压力感光带，包括与阴极棒接触的导线遮盖所有不被铭覆盖的边缘，然后，浸入热碱性清洁 剂中清洗样品直至其表面不存有水垢，用一软刷轻轻

45、擦洗。随后在去除离子的冷水中彻底漂洗，最 后浸入质量比5%勺硫酸溶液中。在阳极的铜电镀?也中清洁样品30秒钟，然后转换至阴极（见图）大约至的条件下清洗2分钟（见注释和）（注意一一不可超出指定的阳极电压和时间范围之外，因为馍会慢慢溶解或钝化）电镀池组成一一（非临界态）CuSO 5H2O 1m （250g/L）H2 SO4 （） （2025C）温度（室温）阳极（铜）相位入口接下来的铜电镀，小心移动样本，先后漂洗于冷的和热的去离子水中，再用空气干燥，不得在用于计数的孔或裂纹处擦洗样本，部件也不必强行用空气干燥，通过下面的酒清或其他挥发性的水混合试剂， 漂洗可加快干燥的进程。铜沉积物仅位于暴露于铭的非连续处（孔隙和裂纹）的馍下面位置处。 评估通过计算已知样本区域内铜沉积结点数或已知长度上裂纹数来估计铭的不连续数，可以通过带有校准刻度盘的目镜的冶金显微镜或样本的典型区域的显微照相等方法从而更易获