吸附干燥川白芷影响的研究

1、吸附枯燥川白芷影响的研究吸附枯燥川白芷影响的研究 吸附枯燥川白芷影响的研究吸附枯燥川白芷影响的研究1前言 2实验方法 2.2吸附枯燥川白芷实验白芷试样:将新颖川白芷洗净,去除外表水分,切除分支根,横切片,厚度约15mm,备用。川白芷吸附枯燥实验在如图1所示的吸附式低温枯燥装置上进展。枯燥介质(空气)通过压缩机增压后,经缓冲罐进入吸附器,通过吸附剂床层脱除空气中水分后,进入枯燥器对川白芷进展枯燥。进入枯燥器的空气湿度和温度分别可通过饱和瓶、加热器/冷却器调节。吸附器床层和枯燥介质温度、湿度由温湿传感器实时测量、显示、记录。在不同枯燥介质温度、湿度、流速下,分别进展川白芷吸附枯燥实验,分析川白芷枯

2、燥试样中有效成分。2.3分析和表征方法2.3.1枯燥川白芷含水量、欧前胡素、总香豆素含量测定(1)枯燥川白芷含水量根据中国药典14(附录48页附录IX-H)对白芷水分测定要求,采用甲苯蒸馏法测定吸附枯燥后的川 3.1枯燥介质温度称取一定量的白芷试样,在枯燥介质空气的平均相对湿度为3%、空速为1.77s?1、白芷切片试样厚度为2mm条件下,测定枯燥温度(2550)对枯燥白芷中欧前胡素含量(%(wt)和总香豆素含量(%(wt)的影响,结果见图2和图3。由图2和图3可知,枯燥温度进步,枯燥时间缩短;在25下枯燥时间为11.5h,而在50下枯燥时间只有5h。在30下枯燥,枯燥白芷中总香豆素含量最高,为

3、2.43%;大于30,总香豆素含量明显降低,枯燥温度上升为45,总香豆素含量降至1.19%,降低了51%。在40下枯燥,枯燥白芷中欧前胡素含量最高,为0.45%,枯燥温度进步到50时,欧前胡素含量降至0.30%,降低了33%。由此可见,枯燥温度对枯燥白芷中总香豆素含量、欧前胡素含量有明显影响。考虑到枯燥温度较低时,枯燥时间较长,也易导致欧前胡素和总香豆素损失量增加,故本研究认为白芷枯燥较为适宜的温度为3040。 3.3枯燥介质空速称取一定量的白芷试样,在枯燥温度为35、枯燥介质空气平均相对湿度为3%、白芷试样切片厚度为2mm条件下,测定枯燥介质空速(体积空速为1.775.31s?1)对枯燥白芷

4、中欧前胡素和总香豆素含量的影响,结果见图5。由图5可见,在枯燥介质空速为3.54s-1时,枯燥白芷中欧前胡素含量最高,为0.57%;空速增加至4.42s?1,欧前胡素含量降为0.45%,但总香豆素含量最高,为2.13%。进步枯燥介质空速,枯燥时间缩短,空速过大,白芷内部水分和挥发性成分快速逸出,有效成分损失增加。所以,较为适宜的空速为3.544.42s?1。 3.5白芷吸附枯燥条件优化根据上述单因素实验结果,通过正交试验进一步优化白芷吸附枯燥工艺条件,考虑药材市场上的标准,我们将厚度定为23mm,采用L9(34)正交设计表安排实验,各因素与程度选取见表1。以欧前胡素和总香豆素含量为指标,正交实

5、验方案及结果见表2。由表2中极差R分析结果可知,各个因素对枯燥白芷中欧前胡素含量影响大小的顺序为:空速相对湿度温度,枯燥介质空速对欧前胡素含量的影响最为显着;对枯燥白芷中总香豆素含量影响大小的顺序为:温度相对湿度空速,枯燥温度是影响总香豆素含量的主要因素;实验误差(D)对枯燥白芷中欧前胡素和总香豆素含量的影响低于各个因素。由表2中各因素程度和均值可见,以枯燥白芷中欧前胡素和总香豆素含量为指标,得到适宜枯燥工艺条件均为A2B2C2,即:枯燥温度35,枯燥介质相对湿度为3%,枯燥介质空速3.54s?1。在该条件下进展白芷枯燥的验证实验,得到枯燥白芷中欧前胡素含量为0.40%(该值低于图5中数据)、总香豆素含量为2.01%,该结果分别等于和大于9组正交实验中最大值。说明上述正交试验优化获得的白芷枯燥最适宜工艺条件是合理的。此外,由图5可见,在与上述验证实验一样条件下,枯燥白芷中欧前胡素含量为0.57%,高于验证实验所得枯燥白芷中欧前胡素含量,这是由于两次实验所用新颖白芷的存储时