标准0021-2000原油酸值测定法

1、Q/SY TZ 00462001Q/SY中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司 发布2001-03-01实施2000-12-15发布原油酸值测定法Q/SY TZ 0021-2000中国石油天然气股份有限公司企业标准Q/SY TZ 0021-2000目 次前言II1 主题内容与适用范围12 引用标准13 方法概要14 仪器和器皿15 试剂16 准备工作17 试验步骤28 计算39 精密度310 报告3I前 言我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过

2、程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。本标准主要起草人：王小强 钟晓莉 贺文燕原油酸值测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。本标准适用于塔里木油田

3、原油酸值的测定。2 引用标准下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GBT 264 石油产品酸值测定法SHT 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法GB 817087 数值修约规则3 方法概要本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。4 仪器和器皿a.具塞锥形瓶：250ml；b.球形回流冷凝管：长约300mm；c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml；d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V；e.量筒：50ml，最小

4、分度值1ml；100ml，最小分度值2ml；f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。5 试剂a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯；b.氢氧化钾：分析纯；c.95乙醇：分析纯；d.无水乙醇：分析纯；e.硝酸银：分析纯；f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯；g.酚酞指示剂：分析纯。6 准备工作6.1 试剂准备6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.07.4；(有效期60d)称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。6.1.2 酚酞指示剂的配制

5、方法，变色域8.210.0；(有效期60d)称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。6.1.3 0.025mol/L氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的配制与标定(有效期15d)6.1.3.1 配制乙醇的精制：称取1.5g硝酸银，3g氢氧化钾，分别用10ml水溶解，注入1L 95乙醇(或无水乙醇)中，摇动34min，静置后过滤到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏。收集78时的馏分，贮存在棕色具塞玻璃瓶中。称取1.5g(称准至0.01g)氢氧化钾，溶于100ml水中，再用900ml精制乙醇稀释，摇均。保存在棕色具塞

6、玻璃瓶中，静置24h后取上层清液标定。6.1.3.2 标定方法称取0.15g经105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g。溶于80ml无二氧化碳的水中，加入23滴酚酞一乙醇指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。6.1.3.3 计算氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的实际浓度c(KOH)，molL，按下式计算：式中：m邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml；V0空白试验时，氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml；0.2042一与1.00ml氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液C(KOH)1.000molL相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质

7、量。6.2 试样准备6.2.1 称取试样前，应将试样混合均匀。6.2.2 按下列规定选择试样量预计试样中酸值含量 mg KOH/g称取试样量 g0.010.1010150.200.808100.801.00681.002.00542.004.00237 试验步骤7.1 用清洁干燥的锥形烧瓶按6.2称取试样，称准至0.01g。7.2 另取一只清洁干燥的锥形瓶，加入95%乙醇50ml，装上回流冷凝管，在恒温搅拌电热套上加热煮沸5min，回流速度控制在每分钟45滴，取下锥形瓶，加入0.5ml B.T.B指示剂，趁热用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为止。7.3 将中和过的95%乙醇注入装有已称

8、好试样的锥形瓶中，并装上回流冷凝管，加热搅拌回流20min。注：应选择合适大小的搅拌子，能使试样充分搅动。7.4 在7.3混合液中加入B.T.B指示剂0.5ml，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至乙醇层显亮绿色，30s内不返黄色为滴定终点。在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间<3min。8 计算试样的酸值X（mg KOH/g）按下式计算：式中：V滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；C氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，mol/L；m试样的质量，g；56.1氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。9 精密度用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。9.1 重复性同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：范围 mg KOH/g重复性 mg KOH/g0.00<X0.100.020.10<X0.500.050.50<X1.000.07X>1.000.109.2 再现性由不同实验室测出的结果之差不应超过以下数值：范围 mg KOH/g重复性 mg K