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文档简介
1、、学习容1、对乙酰氨基酚含量的测定2、分光光度法测定水中的微量铁3、气相色谱法测定苯系物中苯的含量二、考核要点(技术文件)1、写出实验主要用到的仪器、试剂2、简要概述实验测定原理3、写出具体的实验操作步骤4、设计原始记录单,要求完整、正确5、写出正确的计算公式三、检验操作1、正确使用分光光度计进行相关检测2、正确记录实验数据3、正克处理数据,得出检测结果4、具体操作容由现场考核人员根据评分标准来定。四、考试答卷模版仪器使用方法一、722S型可见分光光度计的使用方法1、预热打开样品槽盖,打开电源开关,预热 20分钟,数字显示窗口显示TRANSS,比色皿配对:将波长调到510nm取需使用的一套比色
2、皿注入纯化水, 放入样品池中,将模式调至“透光比”,开盖调“ 0%”,关盖将其中一只的透射比调至“ 100%”,再将模式调至吸光度,拉开拉杆,测量其他比色皿的透射比,透射比之差不得大于 0.5%,即可配套使用。数字显示不得超过 0.0052、调零将模式调至“透光度”,打开盖,按” 0%”键,即能自动调整零位3、调整波长使用波长调节方旋钮,具体波长由旋钮左侧的显示窗显示 4、样品液准备将空白对照和样品液分别装入比色皿,比色皿有光面和毛面,手握手面。5、调整 100%T将用作背景的空白样品置入样品室光路中,盖下试样盖(同时打开光门)按下“ 100%T键即能自动调整100%T6、测量用仪器前面的拉杆
3、来改变样品位置,打开样品室盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置,、 7504型紫外 - 可见分光光度计图(2)仪黑左侧示图(3)仪器右侧示图显示益和储盘样品空门样品架池源折示灯电源开关拉杯井行打印RS232C接口图图4昱示器与锲盘 以7501C为图例0畸JA UV-7504 C董卄見分丸#废计QABS/lWXTiflaaT/A/C显示方蜩収林敷设也««» MJI仪益凰本操作方法I)建扭仪祸4b射豁 旳廉佼懈恨吐題源有总好曲接堆性爺匚二为谕保仪减壺1惟,建叹用户便卅时配左就龜乐电鬧:Z)接通电源开机便仪罰S热20分钟丄至仪盖口功枝止扁 並示藕显 示
4、«54fc,&nm 0,OWA" 枚器自检克戦 即可进莽淋试.3)用彷式沖t龙賈逾甘方壬根馳的叔选择透过率 m,吸光应 co浓度(O町 斟翊f分析Mift悬.按軽5世左抽屛晞上显示UVL-XXX. X mu”字祥,揑錠1我番2輪入您所盟分析的緩圮 匕占按娥”训认施、 显示器錮一列右侧显示-XXX Xtizj KLA.L1WG ”仪需止在箜换划 悠所设昱的波艮及口动调Ftt DABWICWAT苗利警“拓仪霑显示由您需 巫的波甚.并HU红把参址调应也她比时,町可视武"5)将塑的歩比样品解瓏圳碾测祥品構蔽井别倒入比直111L屮"CtrirjS: 皱隹在
5、200飞6(hm_i间0缄用石英出邑皿)打开禅品室2L将盛冇辭 液的比色皿井别插人比EJL1漕屮,盖上样揺甜口 一砒尿下.整 比样品故在第一个梢也屮恒黑所酣闻比色皿*負遴过率足经过配对 尬试的.未邱.配对社腔冋比色皿将场响岸品曲测试梏度.比色J1E理光 部牛农血平能冇猜印,幣菠痕迹.被测落液呻不能专"泡.忌弁物. 否则也將谶师样品观试的特厦6)将摒比押品抹(拉入光路卜 按呻/】00啣冲4特皿BSflDtW 此 时显厉番显示的ULK.INU "i 宜至尺示*100. (T呵戒 5 fl09,r 曲Jb7)当往裾呈示黑且示rfi fi 10U. <PM,rT «
6、a. flOOA”启.样品摊戒tS) Ajt礙,这时*魅便可以从显示挪上得刊戡3M岸吊的縄试奮散,根堀儒養宜的丹式可得氧样抽的遼射比CD或囁亚应(显尊0盯漆原测试方酒用于不带pu卩色型m-3、T6紫外-可见分光光度计T6 If世IM外可见分财渡计快泄作描m开机臧依次打开打印机.仪甥主机电馮仅曙开始初的化:釣3分丼时何初 险化兄成.加讥和叫1. 代帝电枫OK2. itXMokj. xa>(imqk初帕化沈虑屁 仪好进入*菓单界而.o JiiXVRO次扛卉用M : 1$M 3I.进人尤浚撫诂伏肛& I态払*tt.进入尢侵洲或界面.JUtiMA:OJOO AJh0g“进人Ml命界Rh按
7、兽隔诅入代品附工耳而.2$4.0 itmU2皿*AMC«w0L .- " J : VK: 15IsuiiktiL在下阳界帀愉入河ISt的波K.桝如花£4 JtiOm対St縊入46山如24址也认,仪習将自功调塾波K曲入林:1L.说入0这个乂卅中衣栄设HtT品池,抚鱼館进入聲故址定界血,払乞讹 (V化尿杪叨到试样设宅二 如图2示.按jm士眼认,追人设定畀而,O 知氏O救事计n*试1Ti»瓦六、设定使用样ja池个飙 按键使光标移动到“使用祥池散如田显示。按暑目进 循环选择需舉使用的样品池个虬(主餐根抵便用比色m数債确定,比如使用2个比色匚 则燈改为2)O试宣-
8、A«*»革峻B 2O ±n濬演匹,否O栉演中白校iF用匕样品测懸按迹a啟阿 m殳疋界面.再按am#返阿刊光战測 仁“I号徉品池内放入空和涪减2号池内放入你ttH羊品.关岗好样品池盖看按嗨绽曲帀空白校正.再按罗蜀键进斤样品测量。测價結果如卜團显示;如采霭厦测忖卜个卄諾.取出比色口匚.更境为4n0_0nMnM2Ab*血All!Com1- 12-10.012l.lllD.D522.000读数.如杲需炽更換枝长可以育按竝上皿铠.隔伴浊吐. _:史换波Kh; =Vrain如呆毎次住用的比色皿粒R足固定个敌.卜一次便用仪器甘町以跳过第五.六步典rt»3入样品测仏八.
9、结束测址:测秋完戚厉按UlKil键打印数据,如果没YHI印机请记衆数据。iU出砒或义闭位器右濾制敢扼将梢儿确保已从祥品池中以出所自忙色nil,清汛T净以便卜次使用.按进门別返卜I列仪條i滾总界而hM飞闭仪器恤化学检验工(技师)实际操作题答卷考生:考试题目考核容要求编制技术文件建立“分 光光度法 测定水中 微量铁” 的实验方 案、仪器、试剂准备单:1、 试剂:铁标准溶液(O.OIOmg.ml )、试样水溶液(含Fe3+)、邻二氮菲溶液(2g.L-1 )、盐酸羟胺(100g.L-1 )、乙酸-乙酸钠缓冲溶液( pH=4.5)、盐酸溶液(1+1)、氨水(1+3)2、 仪器:可见分光光度计、容量瓶(1
10、00ml,7个)、吸量管(10ml,1个)、烧杯二、原理概述:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、 高选择性,且稳定好,干扰易消除等优点。 在pH=39围,使F/与邻二氮菲反应生成 稳定的橙红色配合物Fe(C12H8N2)32+,其lgKf=21.3 ,入max=510nm反应式如下:3+在测定微量铁时,通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原 Fe 为Fe2+,反应式如下:2Fe +2NHOH.Hcl=2 Fe +2 f +2H2O+4H+2cl _三、操作步骤:1、准备工作1)清洗容器、吸量管及需用的玻璃器 皿。2)按仪器使用说明书检查仪器。开机 预热20min,并调试至工作状态。3)检查仪器波长的正确性和吸收池的 配套性,两个吸收池的吸光度之差 要小于0.5%,才可配成一套使用。2、系列标准系列1)用吸量管分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铁标准溶液于5个100ml容量瓶中,加入50ml水, 用盐酸溶液或氨水
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