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文档简介

1、一般项目方法学验证方案表一原料药检测项目及方法学验证方案名称检测项目方法学验证起始原料性状、溶解度、鉴别、比旋度(手性中心)、干燥失重、炽灼残渣、残留溶剂、重金属、肩关物质、含量残留溶剂、启美物质、含量中间体性状、肩关物质、纯度启美物质、纯度APIAPI性状、溶解度、引湿性、熔点、比旋度(手性中心)、鉴别、干燥失重或水分、硫酸盐、氯化物、重金属、炽灼残渣、残留溶剂、粒度、晶型、肩关物质、含量残留溶剂、粒度、肩关物质、含量表二片剂检测项目及方法学验证方案名称检测项目方法学验证片剂性状、鉴别、水分、重量差异、启美物质、溶出度、含量均匀度、含量、微生物限度启美物质、溶出度、含量均匀度、含量、微生物限

2、度表三有关物质方法学验证内容名称有关物质色谱条件摸索有关物质方法学验证HPLCHPLC起始原料检测波长的初选、分离度、检测波长的确分离度、仪器精密度、LODLOD 溶液稳定性、空白不加校正因子的主成分自身对照法定干扰中间体检测波长的初选、分离度、检测波长的确定分离度、仪器精密度、LODLOD 溶液稳定性、空白干扰面积归一化法APIAPI检测波长的初选、分离度、检测波长的确定分离度、强制降解试验、仪器精密度、LODLOD 溶液稳定性、空白干扰、耐用性不加校正因子的主成分自身对照法分离度、强制降解试验、系统适用性、 仪器精密度、LODLOLODLOQ Q 线性、 溶液稳定性、空白干扰、耐用性加校正

3、因子的主成分自身对照法分离度、强制降解试验、系统适用性、 仪器精密度、方法精密度、 中间精密度、溶液稳定性、空白干扰、LODLOQLODLOQ 线性、回收率外标法表四有关物质色谱条件摸索名称试验内容备注检测波长的初选分别取各杂质及供试品加甲醇(或乙月青)溶解并稀释制成各约含 XXug/mlXXug/ml(一般 10ug/ml10ug/ml)的溶液,进行 UVUV 扫描(200nm400nm200nm400nm溶剂:能溶解供试品或各杂质的单一溶剂(可向合成咨询溶剂及供试品或各杂质的溶解情况)浓度:吸光度读数以在 0.30.30.70.7 之间为宜色谱条件摸索(流动相、色谱柱的摸索)先查文献或各国

4、药典APIAPI 的保留时间一般在 5 515min,15min,主峰峰型好,理论板数 50005000 以上。APIAPI 的配制浓度:根据扫描结果分离度分别取各杂质及供试品配成 f 浓度,分别进样。分离度溶液:配制成含 APIAPI 的浓度及各杂质浓度为 1%1%(APIAPI 的有关物质测定浓度)(进 6 6 针)杂质与主峰的分离度应大于 1.51.5检测波长的确定在流动相条件下进行 UVUV 扫描表五有关物质方法学验证具体内容试验内容溶液配制方法溶液配制份数进样针数评定标准备注系统适用性分别取供试品、 各杂质适量, 加流动相超声溶解, 并稀释配制成约含供试品 XXmg/ml和含杂质各

5、1%(相当于供试品浓度 XXmg/mD 的混合溶液作为系统适用性溶液。供试液 1 份进 6 针杂质峰峰面积 RSDK2.0%;保留时间 RSD1.0%;杂质峰的拖尾因子10o主成分及杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%,峰面积的相对标准差应不大于 5.0%。外标法测定的杂质溶液稳定性供试液供试液 1 份0、1、2、4、6、8、24小时各进 1 针主成分的含量变化的绝对值2.0%;杂质含量的绝对值在0.1%以内,并不得出现新的大于报告限度的杂质峰面积及峰面积的归一化含量耐用性供试液系统适用性溶液调流动相 pH 变化0.21 份供试液和 1 份系统适用性溶液,各条件下进2 针主峰的拖尾因子不

6、得大于 2.0;主峰与杂质峰必须达到基线分离; 主峰与杂质峰分离度符合质量标准;各条件下的峰面积 RSD 符合规定;杂质含量的绝对值在0.1%以内调流动相配比变化5%柱温5C(如有柱温)不同(批号)色谱柱流速相对值变化土 20%缓冲液中盐的浓度10%方法精密度供试液杂质对照品溶液供试液 6 份杂质对照品溶液 1 份供试品进 1 针杂质对照品溶液进 3 针报告限以上的杂质个数一致, 外标法计算杂质的含量,RSD 不得大于 15%中间精密度供试液杂质对照品溶液供试液 6 份(另一个人员、不同仪器、不同时间)杂质对照品溶液 1 份供试品进 1 针杂质对照品溶液进 6 针报告限以上的杂质个数一致, 外标法计算杂质的含量,12 个数据 RSK 得大于 20%线性不同浓度的各杂质对照品溶液至少 5 个浓度(LOQ-限度的150%)各进 2 针相关系数(R)不得小于 0.9990,丫轴截距应在 100%向应彳!的 25%以内, 响应因子的相对标准差应不大于10%回收率供试液杂质对照品溶液供试液 9 份(三个浓度:50%限度、120 给 3 份)杂质对照品溶液 1 份供试液各进 2 针杂质对照品进 6 针各浓度下的平均回收率应在80%-120%(低浓度为

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